Способ электронно-микрозондового химического u-th-pb-датирования минералов-концентраторов радиоактивных элементов урана и тория

Способ электронно-микрозондового химического u-th-pb-датирования минералов-концентраторов радиоактивных элементов урана и тория

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к способам электронно-микрозондового химического U-Th-Pb-датирования минералов-концентраторов радиоактивных элементов урана и тория, таких как монацит, уранинит, торит, торианит и других, и может быть использовано для определения их возраста при решении геологических, минералогических, петрологических задач.

Повышение точности способов микрозондового химического U-Th-Pb-датирования минералов-концентраторов радиоактивных элементов урана и тория является актуальной задачей.

В последние годы получил новый импульс в своем развитии способ электронно-микрозондового химического датирования U-Th-Pb-минералов. Его популярность обусловлена простотой, экспрессностью, высокой локальностью и низкой себестоимостью единичного анализа.

Известен способ определения возраста горных пород с помощью электронно-термической дозиметрии, включающий нагрев обработанных образцов, регистрацию спектра релаксационного процесса, определение по интенсивности максимума дозы излучения, по которой характеризуют запасенную образцом возрастную геологическую дозу, перед нагреванием образцы предварительно поляризуют в коронном разряде, а дозу излучения определяют по интенсивности токов термостимулированной деполяризации поляризованных образцов (патент РФ на изобретение №2084005, G01V 9/00, G01V 5/00).

Известен способ определения возраста горных пород и минералов, включающий отбор образцов и определение в них общих концентраций химических элементов, заключающийся в том, что определяют отношения концентраций элементов, не связанных между собой атомными реакциями распада, изотопы которых имеют разные длительности периодов полураспада, и по величине отношений судят о возрасте, причем одну из частей отношения составляют из элементов, состоящих только из стабильных изотопов (патент РФ на изобретение №2195692, G01V 9/00).

Известен способ определения возраста кайнозойских горных сооружений, включающий отбор образцов пород, датирование их методами изотопной геохронологии, отличающийся тем, что отбирают образцы пород вдоль границ горных сооружений и угленосных бассейнов, возникших в результате подъема на поверхность угольных пластов, а датирование проводят по высокотемпературным пирометаморфическим породам, которые претерпели полную переработку в ходе пирогенных событий, в качестве пирометаморфических пород отбирают железистые паралавы и/или высокотемпературные клинкеры (патент РФ на изобретение №2383906, G01V 99/00).

Известен способ химического электронно-микрозондового датирования минералов-концентраторов радиоактивных элементов, основанный на электронно-микрозондовом определении химического состава минералов с последующим обсчетом аналитических данных четырьмя различными известными из литературы методами (датирование на основе единичного анализа в точке [Montel et al., 1996], метод CHIME-chemical Th-U-total Pb isochron method - датирование на основе Ме*-Рb-изохроны, где Me* - «модифицированные» содержания Th и U [Suzuki et al., 1991], датирование из расчета U/Pb и Th/Pb-возрастов с представлением аналитических данных в трехмерном Th-U-Pb-пространстве [Rhede et al., 1996] или на упрощенной двумерной Th/Pb-U/Pb-диаграмме без поправки на нерадиогенный свинец [Cocherie, Albarede, 2001]), отличающийся комплексным подходом к повышению точности определения возраста и включающий решение ряда методических аналитических, математических и кристаллохимических задач. С целью повышения воспроизводимости данных и снижения погрешности определения состава минералов-геохронометров (монацита, уранинита, торита и торианита) рассмотрены методические вопросы проведения их микрозондового анализа (оптимизация времени набора импульсов на аналитических пиках U, Th и Рb, учет поправок на влияние матрицы и др.). На основе вычислительного эксперимента по моделированию поведения временной эволюции модельной статистической U-Th-Pb-системы при варьировании всех ее основных характеристик (начального содержания и соотношения U и Th, их среднеквадратичных отклонений, наличия нерадиогенного и потерь радиогенного Pb - степени конкордантности-дискордантности системы, количества ее статистических реализаций и др.) детально исследована процедура датировки в рамках четырех альтернативных подходов; проанализированы проблемы повышения объективности анализа с возможностью отбраковки недостоверных результатов, сформулированы условия, при которых могут быть получены корректные возрастные определения. Развитые подходы для получения, обработки и анализа химических данных использованы при изучении ряда Th-U-минералов (монацитов, уранинитов, торитов и торианитов) из различных геологических объектов Урала и прилегающих территорий: выполнено их элементное картирование, изучен химический состав в выделенных точках, проведены расчеты возраста (Научный журнал «Литосфера», 2010, №4 - ПРОТОТИП).

Целью изобретения является повышение точности способа электронно-микрозондового химического U-Th-Pb-датирования минералов-концентраторов радиоактивных элементов урана и тория путем использования определенной совокупности экспериментальных методических приемов и применения новой схемы обработки экспериментальных данных, включающей в себя в качестве одного из этапов расчета новый способ определения возраста минералов на основе построения и анализа двумерной Pb/Th-U/Th-изохроны.

Для достижения поставленной цели предлагается способ электронно-микрозондового химического U-Th-Pb-датирования минералов-концентраторов радиоактивных элементов урана и тория, таких как монацит, уранинит, торит, торианит, включающий лабораторные исследования минералов, отличающийся тем, что проводят подготовку проб путем изготовления шлифов или закрепления отдельных зерен минералов, выделенных из горных пород, в наполнителе-фиксаторе с последующим вскрытием кристаллов, шлифованием и полированием их поверхности и напылением углеродом; получают и анализируют изображения проб в отраженных электронах - BSE с использованием микрозондового анализатора при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе электронного пучка 30 нА; получают и анализируют энергодисперсионные спектры при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе электронного пучка 30 нА; получают и анализируют карты распределения U, Th, Pb, Y и основных элементов матрицы минерала-геохронометра при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе электронного пучка 80-250 нА в зависимости от минерала; проводят качественный и количественный анализ состава минералов-геохронометров при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе электронного пучка 250 нА, в качестве стандартных образцов используют синтетические соединения ТhO₂, UO₂, YPO₄, СеРO₄, LaPO₄, NdPO₄, SmPO₄, Рb₂P₂O₇, Са₂Р₂O₇, ЕuРO₄, ТrРO₄, SrSO₄, минерал пироп; анализ содержания U проводят по его М_β линии, Pb и Th - по М_α-линиям, Y - по L_α линии, Се, La, Nd, Eu, Tb, Dy, Er, Tm, Yb no L_α линиям, Pr, Sm, Gd, Ho no L_β линиям, Si, Ca, P, S, Fe - по К_α линиям; проводят учет фона, коррекцию содержания элементов - РАР-коррекция - по отношению интенсивностей линий в анализируемом и стандартном образцах и наложения пиков; время измерения составляет 60-400 с для элементов U, Th, Pb и 10-20 с для остальных элементов; проводят обсчет аналитических данных пятью различными методами и получают следующие значениия химического возраста минералов: неизохронный средний Th-U-Pb-возраст, рассчитываемый усреднением возрастов, соответствующих единичным определениям химического состава системы; неизохронный средневзвешенный Th-U-Pb-возраст, получаемый из распределения возрастов, соответствующих единичным определениям химического состава; изохронные Ме*-Рb-возраста (Me=Th, U), получаемые из двумерной Ме*-Рb-изохроны; изохронные Th-Pb- и U-Pb-возраста, получаемые из двумерной Th/Pb-U/Pb-изохроны; изохронный средневзвешенный Th-U-Pb-возраст, получаемый из двумерной Th/Pb-U/Pb-изохроны; изохронные Th-Pb- и U-Pb-возраста, получаемые из трехмерной Th-Pb-U-изохроны; изохронные Th-Pb-и U-Pb-возраста, получаемые из двумерной Pb/Th-U/Th-изохроны, при этом за возраст минерала принимают значение, усредненное по значениям Th-Pb-возрастов для минералов с преобладающим содержанием Th и по значениям U-Pb-возрастов для минералов с преобладающим содержанием U.

Использование в предлагаемом способе датирования указанной выше совокупности экспериментальных методических приемов позволило достигнуть оптимальных аналитических условий анализа минералов монацита, уранинита, торита, торианита и других на электронно-зондовом микроанализаторе Cameca SX 100, что привело к снижению пределов обнаружения элементов Th, U, Pb до 130, 50 и 60 ppm соответственно и относительных погрешностей определения содержаний Th, U, Pb до 3,0, 0,6 и 1,1% соответственно и тем самым к повышению экспериментальной точности определения возраста минералов.

Использование в предлагаемом способе датирования новой схемы обработки экспериментальных данных, включающей в себя в качестве одного из этапов расчета новый способ определения возраста минералов на основе построения и анализа двумерной U/Th-Pb/Th-изохроны (для высокоториевой системы или Th/U-Pb/U - для высокоурановой), позволило повысить точность расчета возраста минералов, что убедительно показывают как результаты вычислительного эксперимента по моделированию поведения статистической конкордантной (дискордантной) U-Th-Pb-системы во времени, так и сопоставление рассчитанных на основе экспериментальных аналитических данных значений химического возраста природного минерала монацита из уральского геологического объекта с его изотопными датировками. Ниже приведены пример расчета возраста модельной статистической U-Th-Pb-системы заявляемым способом с сопоставлением полученных результатов с ее модельным возрастом и пример экспериментального определения возраста минерала-геохронометра монацита заявляемым способом с сопоставлением полученных результатов с изотопными датировками.

Пример определения абсолютного возраста модельной статистической U-Th-Pb-системы заявляемым способом и сопоставление полученных результатов с ее модельным возрастом. Возможности заявляемого способа определения абсолютного возраста продемонстрированы на примере анализа результатов вычислительного эксперимента по моделированию временной эволюции статистической U-Th-Pb-системы минерала-геохронометра при варьировании ее различных параметров.

Процедура моделирования включала два этапа - решение прямой и обратной задач эволюции статистической U-Th-Pb-системы на основе построения и анализа двумерной изохронной диаграммы U/Th-Pb/Th (для высокоториевой системы или Th/U-Pb/U - для высокоурановой).

На первом этапе при решении прямой задачи эволюции системы от начального момента времени t=0 до некоторого момента времени t=Т_мод принимались значения начальных содержаний в системе урана, тория и нерадиогенного свинца (U_нач, Тh_нач, Рb_нач) и значения их дисперсий, имитирующих неоднородность состава минерала; далее с использованием генератора случайных чисел проводился расчет N статистических реализаций системы. В соответствии с уравнениями распада изотопов рассчитывались конечные содержания Рb_кон, U_кон и Тb_кон в некоторый момент времени t=Т_мод, т.е. моделировалась временная эволюция N статистических реализаций системы за интервал Т_мод.

На втором этапе при решении обратной задачи восстановления возраста системы по конечному содержанию элементов U_кон, Тh_кон, Рb_кон, определенному с некоторыми «аналитическими» погрешностями ΔМе_кон/Ме_кон в момент времени t=Т_мод для N статистических реализаций системы, проводилось построение и анализ двумерной изохронной диаграммы U/Th-Pb/Th (для высокоториевой системы) или Th/U-Pb/U (для высокоурановой). В соответствии с уравнениями радиационного распада изотопов тория (Th²³²) и урана (U^{235, 238}) содержание свинца в минерале с возрастом t составляет

Pb=Pb_нач+Th[M₂₀₈/M₂₃₂(expλ₂₃₂t-1)]+U[0,9928M₂₀₆/M₂₃₈(expλ₂₃₅t-1)+0,0072M₂₀₇/M₂₃₅(expλ₂₃₈t-1)], где Pb, Th, U - содержание всех изотопов свинца, тория и урана, М_{206, 207, 208}, _{232, 235, 238} - молекулярные массы изотопов ^{206, 207, 208}Pb, ²³²Th и ^{235, 238}U, а λ_{232, 235, 238} - константы радиоактивного распада ²³²Th и ^235,238U. В предположении, что отношение Рb_нач/Th (или Рb_нач/U) пренебрежимо мало, можно получить уравнения Pb/Th-U/Th- и Pb/U-Th/U-изохрон в виде:

Pb/Th=[M₂₀₈/M₂₃₂(expλ₂₃₂t-1)]+U/Th[0,9928M₂₀₆/M₂₃₈(expλ₂₃₅t-1)+0,0072M₂₀₇/M₂₃₅(expλ₂₃₈t-1)] - для высокоториевых минералов или Pb/U=Th/U[M₂₀₈/M₂₃₂(expλ₂₃₂t-1)]+[0,9928M₂₀₆/M₂₃₈(expλ₂₃₅t-1)+0,0072M₂₀₇/M₂₃₅(expλ₂₃₈t-1)] - для высокоурановых.

Для высокоториевых минералов Th-Pb-возраст рассчитывается на диаграмме (Pb/Th-U/Th) как координата точки пересечения изохроны с осью ординат, а U-Pb-возраст - из угла наклона изохроны к оси абсцисс; в то время как для высокоурановых U-Pb-возраст рассчитывается на диаграмме (Pb/U-Th/U) как координата точки пересечения изохроны с осью ординат, а Th-Pb-возраст - из угла наклона изохроны к оси абсцисс.

На диаграмме, связывающей величины Pb/Th и U/Th (фиг.1), представлены расчетные данные, полученные для модельной статистической высокоториевой системы, имитирующей минерал-геохронометр монацит, при значениях начальных концентраций Тh_нач=10 и U_нач=1 мас.%, при отсутствии нерадиогенного свинца РbO_нач=0 (изохрона I); при содержании нерадиогенного свинца РbО_нач=0,03 мас.% (изохрона II) и при диффузионных потерях радиогенного свинца РbО_дифф=5 мас.% (изохрона III). При этом модельный возраст для всех трех систем Т_м принят равным 200 млн лет, дисперсия начальных содержаний U_нач и Тh_нач составляет 30%, число статистических реализаций системы N принято равным 100, а «аналитическая» погрешность измерения содержания U, Th и Pb - 1% (эллипсы на диаграмме соответствуют величинам погрешности 2σ).

Полученные для каждой из трех систем модельные данные на диаграмме, связывающей величины Pb/Th и U/Th, укладываются на изохроны. В результате расчета показано, что Th/Pb-возраст системы, соответствующей изохроне I, составляет Т_р=199,7±1,6 млн лет, для изохроны II возраст Т_р=229,1±8,0 млн лет и для изохроны III - Т_р=190,0±1,1 млн лет; при этом значения среднеквадратичных взвешенных отклонений (СКВО) составляют для изохрон I-III 0,8, 19 и 1,1 соответственно (значения возраста и величины СКВО рассчитывали с помощью программы Isoplot 3.66 [Ludwig, 1999] и оригинальной программы [Вотяков и др.,

2010], в основу которой положен алгоритм ортогональной регрессии Йорка [York, 1966]).

В таблице 1 представлены значения расчетного Th-Pb-возраста модельной высокоториевой U-Th-Pb-системы с Т_м = 200 млн лет при различных величинах начальных концентраций Тh_нач и U_нач, а также при различных содержаниях нерадиогенного свинца, при различных диффузионных потерях радиогенного свинца и при различных «аналитических» погрешностях измерения Th, U и Pb.

Таблица 1
Значения расчетного Th-Pb-возраста (Тр±ΔТр) модельной статистической U-Th-Pb-системы с возрастом Тм=200 млн лет при различных значениях начальных концентраций Th и U, содержания нерадиогенного свинца, диффузионных потерь радиогенного свинца, погрешностей измерения Th, U и Рb
Варьируемый параметр	Значение варьируемого параметра	Расчетный возраст, Тр±ΔТр, млн лет
Начальные концентрации Th и U, мас.%	10,1	199,7±1,6
10,2	199,0±1,9
10,5	200,8±2,6
10,8	201,6±3,1
10,10	201,2±4,0
Содержание нерадиогенного свинца РhОнач, мас.%	0	199,7±1,6
0,002	200,5±1,8
0,005	206,2±2,6
Потери радиогенного свинца РhОдифф, мас.%	0	199,7±1,6
-0,001-0,005	197,0±1,4190,0±1,1
Погрешностьизмерения Th, U и Рb, отн.%	1,1,1	199,7±1,6
1, 1,2	199,7±2,6
1, 1,5	199,8±6,6
1, 1,10	196,5±11,3
1, 3,10	206,0±12,5
3, 3,10	196,8±12,3
Примечание: число статистических реализаций системы N принято равным 100.

Из представленных данных видно, что использование данного способа расчета возраста приводит к устойчивым значениям Т_р и погрешности его определения ΔТ_р при варьировании начальных концентраций Тh_нач и U_нач и, что наиболее важно с экспериментальной точки зрения, при варьировании «аналитических» погрешностей измерения Th, U и Рb. При этом, как и для большинства расчетных подходов, изменение содержания нерадиогенного свинца (РbО_нач) и потери радиогенного свинца (РbО_дифф) приводят к искажению значений датировок. В качестве показателя корректности датировки системы нами проведен расчет параметра δ, равного относительному различию ее модельного и расчетного возрастов (Т_р-Т_м)/Т_м*100%; исходя из практических требований датировки геологических объектов условие корректности датировки определено нами как |δ|<5%. Введение в систему нерадиогенного свинца приводит к увеличению расчетного возраста: для высокоториевой системы с возрастом Т_м=200 млн лет значение параметра δ не превышает 5% в том случае, когда концентрация нерадиогенного Рb не превышает 0,005-0,008%. Данное значение можно рассматривать в качестве предельного для корректной датировки минералов типа монацита. Потеря системой радиогенного свинца приводит к уменьшению значения расчетного возраста; для высокоториевой системы с возрастом Т_м=200 млн лет расчетный возраст с точностью до 5% совпадает со значением модельного в том случае, когда потери радиогенного свинца не превосходят 0,001-0,0015%. Данное значение можно рассматривать в качестве предельного для корректной датировки минералов типа монацита.

Сравнение устойчивости определения возраста при варьировании концентраций Тh_нач и U_нач, погрешностей измерения Th, U и Рb, введения нерадиогенного свинца (РbО_нач) и потерь радиогенного свинца (РbО_дифф) с устойчивостью возраста, получаемой в известных расчетных подходах [Вотяков и др., 2010], показывает, что по данным параметрам предлагаемый способ не уступает или, в ряде случаев, превосходит их. Этот факт показывает, что включение предлагаемого пятого способа в известную схему определения возраста, основанную на четырех расчетных подходах, позволяет повысить точность расчета возраста минералов.

В таблице 2 представлены значения абсолютного возраста, рассчитанные разными известными методами, следуя [Вотяков и др., 2010], и заявляемым способом для модельной статистической U-Th-Pb-системы с Т_м=200 млн лет, имитирующей минерал-геохронометр монацит с начальным содержанием U_нач=1, Тh_нач=10% и дисперсией 30%, без добавок нерадиогенного свинца и потерь радиогенного Рb, при 100 статистических реализациях системы и относительной погрешности определения ΔTh/Th=ΔU/U=ΔPb/Pb=1%.

Таблица 2
Значения возраста Тр±ΔТр модельной статистической U-Th-Pb-системы с Тм=200 млн лет, рассчитанные разными методами, и их среднее значение
Возраст, млн лет	Данные разных методов расчета	Среднее значение
1	2	3	4	5	6	7
Тр±ΔТр	200,2±2,5	200,1±0,5	199,5±2,4	200,0±1,4	200,2±0,4	199,7±1,8	199,7±1,6	199,90±1,54
Примечание: 1-6 - значения абсолютного возраста, рассчитанные разными известными методами, следуя [Вотяков и др., 2010]: 1, 2-Th-U-Pb средний и средневзвешенный возраст по единичным определениям; 3 - Тh*-Рb-изохронный возраст; 4 - Th-Pb-изохронный возраст из двумерной Th/Pb-U/Pb-изохроны; 5 - Th-U-Pb средневзвешенный возраст из двумерной Th/Pb-U/Pb-изохроны; 6 - Th-Pb-изохронный возраст из трехмерной Th-Pb-U-изохроны; 7 - Th-Pb-изохронный возраст из двумерной Pb/Th-U/Th-изохроны, рассчитанный заявляемым способом.

В соответствии с заявляемым способом за возраст Т модельной статистической U-Th-Pb-системы принято значение, полученное усреднением всех значений возрастов по формулам:

, где n - число независимых определений возраста (в данном случае n=7).

Таким образом, возраст модельной статистической U-Th-Pb-системы, имитирующей минерал-геохронометр монацит с Т_м=200 млн. лет с начальным содержанием U=1, Th=10% и дисперсией 30%, без добавок нерадиогенного свинца и потерь радиогенного Рb, при 100 статистических реализациях системы и относительной погрешности определения ΔTh/Th=ΔU/U=ΔPb/Pb=1% составляет 199,90=1=1,54 млн. лет; полученное значение согласуется с Т_м=200 млн. лет, погрешность определения не превышает 0,05%.

Пример определения возраста минерала-геохронометра монацита заявляемым способом и сопоставление полученных результатов с изотопными датировками. Исследован монацит из амазонитовых пегматитов Блюмовской копи Ильменских гор (Южный Урал);

экспериментальные условия электронно-микрозондового анализа соответствовали предлагаемым в данной заявке. Обнаружен секториальный тип зональности, наблюдаемый на BSE-изображениях и на картах распределения Si, P, Се, Th (фиг.2); подобный тип зональности, как правило, связан с фракционированием элементов на кристаллографически неэквивалентных поверхностях роста кристаллов вследствие различия их взаимодействия с минералообразующей средой.

Химический состав монацита в ряде типичных аналитических точек представлен в таблице 3.

Таблица 3
Химический состав (мас.%) кристалла монацита в ряде аналитических точек
Оксид	Номер аналитической точки
23	25	26	29	35	36	39	42	60	62	64	67
ThO2	32,47	32,09	31,50	34,01	21,99	22,04	21,68	21,38	24,39	24,43	25,33	25,52
UO2	0,66	0,65	0,63	0,69	0,49	0,49	0,48	0,48	0,56	0,56	0,57	0,57
PbO	0,36	0,35	0,34	0,38	0,25	0,24	0,24	0,24	0,27	0,28	0,29	0,29
Р2O5	17,85	17,98	18,13	17,22	22,01	21,73	21,84	22,06	20,51	20,60	20,27	20,39
Се2О3	21,58	22,05	22,05	21,00	25,33	25,68	25,90	26,06	24,43	24,54	23,92	23,91
Lа2О3	7,37	7,78	7,79	7,19	9,13	8,75	8,95	9,02	8,16	8,21	8,11	7,90
Рr2О3	2,59	2,33	2,45	2,47	3,07	2,92	3,01	2,95	3,07	2,87	2,92	2,88
Nd2O3	7,83	7,76	7,98	7,57	9,50	9,45	9,45	9,47	8,73	9,00	8,71	8,75
Sm2O3	0,93	0,93	0,87	0,88	0,99	1,05	1,07	1,14	1,12	1,05	1,14	0,97
Gd2О3	0,42	0,14	0,39	0,10	0,23	0,42	0,27	0,37	0,38	0,45	0,50	0,51
Dу2O3	0,02	0,05	0,04	0,02	0,04	0,08	0,01	0,06	0,04	0,04	0,01	0,08
Y2O3	0,50	0,47	0,48	0,50	0,74	0,70	0,74	0,75	0,75	0,77	0,72	0,73
SiO2	7,02	6,95	6,85	7,38	4,68	4,65	4,65	4,66	5,49	5,51	5,66	5,73
СаО	0,13	0,13	0,14	0,13	0,23	0,22	0,23	0,24	0,24	0,23	0,22	0,22
Сумма	99,73	99,76	99,69	99,72	98,68	98,44	98,51	98,86	98,13	98,55	98,35	98,45
Примечание. Точки 23-29 из сектора 1; точки 35-42 - из 2, точки 60-67 - из 3.

На диаграмме, связывающей величины Pb/Th и U/Th (фиг.3), представлены данные, полученные для 87 аналитических точек кристалла монацита из амазонитовых пегматитов Блюмовской копи Ильменских гор (Южный Урал).

Полученные данные укладываются на изохрону с Th/Pb-возрастом 245,8±20,9 млн лет и значением СКВО=0,15 (U/Pb-возраст минерала определен со значительной погрешностью вследствие низкого содержания U и небольшой величины его дисперсии 0,48-0,66 мас.%).

Датировки, выполненные путем обсчета аналитических данных семью различными методами, в том числе и заявляемым способом, дают значения возраста от 242,0±12,0 до 248,7±20,5 млн лет (таблица 4).

Таблица 4
Значения возраста Тр±ΔТр монацита, рассчитанные разными методами, и их среднее значение
Возраст, млн лет	Данные разных методов расчета	Среднее значение
1	2	3	4	5	6	7
Тр±ΔТр	247,8±3,3	247,6±3,2	242,0±12,0	248,7±20,5	247,8±3,4	242,2±22,1	245,8±20,9	246,0±13,9
Примечание: 1-6 - значения абсолютного возраста, рассчитанные разными известными методами, следуя [Вотяков и др., 2010]: 1, 2-Th-U-Pb средний и средневзвешенный возраст по единичным определениям; 3 - Тh*-Рb-изохронный возраст; 4 - Th-Pb-изохронный возраст из двумерной Th/Pb-U/Pb-изохроны; 5 - Th-U-Pb средневзвешенный возраст из двумерной Th/Pb-U/Pb-изохроны; 6 - Th-Pb-изохронный возраст из трехмерной Th-Pb-U-изохроны; 7 - Th-Pb-изохронный возраст из двумерной Pb/Th-U/Th-изохроны, рассчитанный заявляемьм способом.

В соответствии с заявляемым способом за возраст Т монацита принято значение, полученное усреднением всех значений Th-Pb-возрастов (для монацита как минерала с преобладающим содержанием Th по сравнению с U) по формулам

, , где n - число независимых определений возраста (в данном случае n=7).

Таким образом, возраст исследуемого минерала составляет 246,0±13,9 млн лет. Полученное значение химического возраста согласуется с ранее полученными изотопными данными, дающими возраст порядка 240 млн лет [Попов, Попова, 2006].

Источники информации

1. Вотяков С.Л., Хиллер В.В., Щапова Ю.В., Поротников А.В. Химическое электронно-зондовое датирование минералов-концентраторов радиоактивных элементов: методические аспекты // Литосфера. 2010. №4. С.94-115.

2. Montel J.-M., Foret S., Veschambre M., Nicollet C., Provost A. Electron microprobe dating of monazite // Chemical Geology. 1996. V.131. P.37-53.

3. Suzuki К., Adachi M. Precambrian provenance and Silurian metamorphism of the Tsubonosawa paragneiss in the South Kitakami terrane. Northeast Japan, revealed by the chemical Th-U-total Pb isochron ages of monazite, zircon and xenotime // Geochem. Jour. 1991. V.25. P.357-376.

4. Rhede D., Wendt I., Forster H.-J. A three-dimensional method for calculating independent chemical U/Pb- and Th/Pb-ages of accessory minerals // Chemical Geology. 1996. V.130. P.247-253.

5. Cocherie A., Albarede F. An improved U-Th-Pb age calculation for electron microprobe dating of monazite // Geochim. Cosmoch. Acta. 2001. V.65. №24. P.4509-4522.

6. Попов В.А., Попова В.И. Минералогия пегматитов Ильменских гор. Минералогический альманах. Вып. 9. M.: Экост., 2006. 151 с.

7. Ludwig K.R., Users manual for ISOPLOT/EX, version 2. A geochronological toolkit for Microsoft Excel. Berkeley Geochronology Center: Spec. Pub. №1а. 1999. 120р.

8. York D., Least-squares fitting of a straight line // Can. J. Phys. 1966. V. 44. P.1079-1086.

9. Патент РФ на изобретение №2195692, G01V 9/00.

10. Патент РФ на изобретение №2084005, G01V 9/00, G01V 5/00.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 - Pb/Th-U/Th - данные, полученные для модельной статистической высокоториевой системы с Т_м=200 млн лет при значениях начальных концентраций Тh_нач=10 и U_нач=1 мас.%, при отсутствии нерадиогенного свинца РhО_нач=0 (изохрона I), при содержании нерадиогенного свинца РhО_нач=0,03 мас.% (изохрона II) и при потерях радиогенного свинца РhО_дифф=5 мас.% (изохрона III).

Фиг.2 - BSE-изображение кристалла монацита из амазонитовых пегматитов Блюмовской копи Ильменских гор (Южный Урал) с указанием положения и номера точки анализа (а) и карта распределения в нем тория (б). Сектора 1-3 - с высоким, низким и средним содержанием тория соответственно.

Фиг.3 - Pb/Th-U/Th - данные, полученные для 87 аналитических точек кристалла монацита из амазонитовых пегматитов Блюмовской копи Ильменских гор (Южный Урал).

Способ электронно-микрозондового химического U-Th-Pb-датирования минералов-концентраторов радиоактивных элементов урана и тория, таких как монацит, уранинит, торит, торианит, включающий лабораторные исследования минералов, отличающийся тем, что проводят подготовку проб путем изготовления шлифов или закрепления отдельных зерен минералов, выделенных из горных пород, в наполнителе-фиксаторе с последующим вскрытием кристаллов, шлифованием и полированием их поверхности и напылением углеродом; получают и анализируют изображения проб в отраженных электронах -BSE с использованием микрозондового анализатора при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе электронного пучка 30 нА; получают и анализируют энергодисперсионные спектры при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе электронного пучка 30 нА; получают и анализируют карты распределения U, Th, Pb, Y и основных элементов матрицы минерала-геохронометра при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе электронного пучка 80-250 нА в зависимости от минерала; проводят качественный и количественный анализ состава минералов-геохронометров при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе электронного пучка 250 нА, в качестве стандартных образцов используют синтетические соединения ThO₂, UO₂, YPO₄, СеРO₄, LaPO₄, NdPO₄, SmPO₄, Pb₂P₂O₇, Ca₂P₂O₇, EuPO₄, ТrРO₄, SrSO₄, минерал пироп; анализ содержания U проводят по его М_β-линии, Рb и Th - по М_α-линиям, Y - по L_α-линии, Се, La, Nd, Eu, Tb, Dy, Er, Tm, Yb пo L_α-линиям, Pr, Sm, Gd, Ho пo L_β-линиям, Si, Ca, P, S, Fe - по К_α-линиям; проводят учет фона, коррекцию содержания элементов - РАР-коррекция - по отношению интенсивностей линий в анализируемом и стандартном образцах и наложения пиков; время измерения составляет 60-400 с для элементов U, Th, Рb и 10-20 с для остальных элементов; проводят обсчет аналитических данных пятью различными методами и получают следующие значениия химического возраста минералов: неизохронный средний Th-U-Pb-возраст, рассчитываемый усреднением возрастов, соответствующих единичным определениям химического состава системы; неизохронный средневзвешенный Th-U-Pb-возраст, получаемый из распределения возрастов, соответствующих единичным определениям химического состава; изохронные Ме*-Рb-возраста (Me=Th, U), получаемые из двумерной МеO₂*-РbО-изохроны; изохронные Th-Pb- и U-Pb-возраста, получаемые из двумерной ТhO₂/РbО-UO₂/РbО-изохроны; изохронный средневзвешенный Th-U-Рb-возраст, получаемый из двумерной ThO₂/PbO-UO₂/РbО-изохроны; изохронные Th-Pb- и U-Pb-возраста, получаемые из трехмерной ТhO₂-РbО-UO₂-изохроны; изохронные Th-Pb- и U-Pb-возраста, получаемые из двумерной РbО/ТhO₂-UO₂/ТhO₂-изохроны, при этом за возраст минерала принимают значение, усредненное по значениям Th-Pb-возрастов для минералов с преобладающим содержанием Th и по значениям U-Pb-возрастов для минералов с преобладающим содержанием U.