Способ получения nf2-coдepжaщиx спиртов

Способ получения nf2-coдepжaщиx спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ю

ОП ИбАН Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Советскив

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.VI1.1965 (№ 967052/23-4) Кл.. 12о, 2/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.VI.1969. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 13.XI.1969

МПК С 07с

УДК 547.435,07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий ори Совета Министров

СССР

Авторы изобретения А. В. Фокин, Ю. М. Косырев, Н. П. Новоселов и В. А. Макаров

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ NF2-СОДЕРЖАЩИХ СПИРТОВ

25 Найдено, %: N 8 62; F 24,51.

C-Н,О,ХР..

Вычислено, %: N 9,15; F 24,81.

Изобретение относится к области получения. галогензамещенных аминоспиртов, которые могут найти применение в качестве компонентов топл ив.

Известен способ получения алифатических

КРв-содержащих спиртов и диолов, состоящий в том, что ненасыщенные спирты и диолы подвергают взаимодействию с .избытком тетрафторгидразина в инертном растворителе при температуре 100 — 120 С, давлении

2 — 5 атм. Предложенный способ отличается от известного тем, что в. качестве исходных продуктов берут альдегпды и дифторамин.

Пример 1. Получение 1-дифтораминоэтанола-1. В кварцевом реакторе, содержащем

5,2 г (0,118 моль) ацетальдегида, при охлаждении до — 75 С конденсируют 6 г (0,113 моль) дифторамина. Реакционную смесь перемешивают, отогревают до комнатной температуры, реактор продувают обескислороженным азотом и реакционную смесь подвергают фракционированию, При этом получают

9 г (82,3>/> от теоретического) 1-дифтораминоэтанола-1 с т. кип. 52 — 55 С (150 млт рт. ст.). d 2o 1,223; про 1,3584; MRD вычислено 17,27; M R p найдено 17,45.

Найдено, %: С 23,35; Н 5,22; N 13,61;

F 36,68.

СвН.-ОМЕв

Вычислено, %: С 24,75; Н 5,19; N 14,43;

F 39,15.

5 Пример 2. Получение 1-дифтораминопропанола. По методике примера 1 из 3,2 г (0,055 моль) пропинового альдегида и 3,07 г (0,058 люль) дифторамина получают 3,8 г (62,2% от теоретического) 1-дифтораминопро10 панола-1 с т. кип. 44 — 46 С (50 мм рт. ст.);

d 0 1,167; п, 1,3752; MR найдено 21,80.

Найдено, %: С 33,55; Н 6,62; N 12,68;

F 33,92.

15 СЗН,ONF .

Вычислено, %: С 32,44; Н 6,35.

1-Дифтораминопропанол-1 при взаимодействии с хлористым ацетилом образует с выхо20 дом 60% дифтораминопропилацетат — жидкость с т. кип. 54 — 56 С (50 мл рт. ст.);

dmso 1,135; поо 1,3772; MRn найдено 31,05;

MRo вычислено 31,25.

Синтезированные 1-дифтораминоалканолы-1 зо представляют собой бесцветные подвижные

245750

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова

Корректоры: Л. Корогод и М. Коробова

Заказ 2858/17 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 жидкости, хорошо растворимые в воде и большинстве органических растворителей, со специфическим запахом, Дифторам иноэтилацетаты — также жидкости, нерастворимые в воде и растворимые в органических растворителях.

Способ получения NF>-содержащих спиртов, отяичаюгцийся тем, что, с целью расши5 рения сырьевой базы и упрощения процесса, соответствующие альдегиды подвергают взаимодействию с дифторамином.