Способ декобальтизации продукта гидроформилирования олефина
Патент 245759
Авторы
Классы МПК
Способ декобальтизации продукта гидроформилирования олефина
Иллюстрации
Реферат
руйтьнт но-тех н i, ЯИбпиитаии
245759
Союз Советских
Социалистическим
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27ЛУ.1968 (№ 1237151i23-4) Kä., 12о, 11 с присоединением заявки №вЂ”
МПК С 07с
УДК 66.094.3 (088.8) Приоритет
Опубликовано 11 VI.1969. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 11.XI.1969
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
К. А. Алексеева, В. 1О. Ганкин, В. Б. Дельник, О. И. Миронюк, Д. М. Рудковский и А. Г. Трифель
Заявитель
СПОСОБ ДЕКОБАЛЬТИЗАЦИИ ПРОДУКТА
ГИДРОФОРМИЛ ИРОВАНИЯ ОЛЕФИНА
Известен способ декабальтизации продукта гидроформилировапия олефина путем обработки его при температуре 20 — 50= С воздухом из расчета 3 моля кислорода на 1 лтоль кобальта с последующей отгонкой альдегида и растворителя из реакционной массы и возвращением образовавшегося при декобальтизации нафтената кобальта вместе с кубовым остатком после отгонки альдегида и растворителя в процесс.
Недостатком известного способа является многократная циркуляция катализатора с продуктами кубового остатка, которая в условиях ограниченной температуры разгонки приводит к увеличению вторичных продуктов в кубовом остатке. Поэтому для поддержания постоянного состава кубового остатка, вводимого вместе с солью кобальта в процесс, необходимо часть его (до 10% ) направлять на дополнительную регенерацию — кислотную или термическую.
Процесс регенерации связан со сложным аппаратурным оформлением и с применением серной кислоты или щелочи.
С целью устранения недостатков, предложен способ декобальтизации продукта гидроформилирования олефина путем окисления его при температуре 20 †1", предпочтительно
20 — 50 С, кислородсодержащим газом, взятым из расчета 3 — 50, предпочтительно 5 — 15 молей, кислорода на 1 моль кобальта, с последующей отгонкой альдегида и растворителя из реакционной массы, обработкой остатка после оггонки водой, переводом выделенной при этом кобальтовой соли жирной кислоты в нафтенат кобальта и возвращением последнего в процесс.
Предложенный способ позволяет упростить технологию процесса и исключить потери кобальта.
10 Пример 1. Катализатор гидроформилирования пропилена в количестве 200 г, содержащий 40% масляных альдегидов, 0,2% Со, 1,8% нафтеновой кислоты, обрабатывают при 20 С воздухом в течение 30 мин из расчета б молей
15 кислорода на 1 лтоль кобальта, От обработанного воздухом продукта отгоняют растворитель и целевые продукты сначала при 100" С н атмосферном давлении, а затем прп 100 С (в парах) и 70 мм рг. ст.
20 Остаток после отгонки в количестве 20 г, содержащий 2% Со, обрабатывают дважды 20 воды при температуре 20 С, отделяют 40 г водного слоя, содержащего 0,97% (или 0,388 г)
Со, а органический слой, состоящий из димер25 ных и тримерных продуктов конденсации масляных альдегидов с содержанием кобальта
0,003%, направляют на химическую переработку, например гидрирование, Извлеченный водой бутират кобальта со30 ставляет 97% от расчетного.
245759
Предмет изобретения
Составитель Т. Комова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор В. И. )Колудева,Заказ 2859/5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. Катализатор гидроформилирования по примеру 1 обрабатывают при 40 С кислородом в течение 15 мин из расчета 10 молей кислорода на 1 моль кобальта.
Остаток от испарения обрабатывают дважды 10 г воды. Извлечение бутирата кобальта водой составляет 98с/о от расчетного.
Пример 3. Катализатор гидроформилирования этилена в количестве 200 г, содержащий
35%,пропионового альдегида, 0,2% Со, 1,8 /о нафтеновой кислоты, обрабатывают при 20 С кислородом в течение 20 мин из расчета 5 молей кислорода на 1 моль кобальта.
Из обработанного кислородом продукта отгоняют растворитель и целевые продукты сначала при температуре 70 С и атмосферном давлении, а затем при 70 С и 70 мм рт. ст.
Остаток от испарения в количестве 20 г, содержащий 2% Со, обрабатывают дважды 20 г воды при температуре 30 С. Отделяют 40 г водного слоя, содержащего 0,97% (или 0,388 г)
Со, и органический слой, состоящий из димерных и тримерных продуктов конденсации пропионового альдегида.
Извлечение пропионата кобальта составляет
97% от расчетного.
Способ декобальтизации продукта гидроформилирования олефина путем окисления его
)o при температуре 20 †1 С, предпочтительно
20 — 50 С, кислородсодержащим газом, с последующеи отгонкой альдегида и растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и исключения потерь ко15 бальта, кислородсодержащий газ оерут из расчета 3 — 50 моль, предпочтительно 5—
15 моль кислорода на 1 моль кобальта, и остаток после отгонки альдегида и растворителя обрабатывают водой с последующим перево20 дом выделенной при этом кооальтовой соли жирной кислоты в нафтенат кобальта и возвращением последнего в процесс.