Способ получения тритиофосфатов
Иллюстрации
Реферат
245772
Предмет изобретения
Составитель М, Коротеев
Редактор Л. Г. Герасииова Техред А, А, Камышникова Корректор Л. В. Юшина
Заказ 2859/!2 Тираж 480 Подписное
Ц!!!!ИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тем реакционную массу нагревают 1,5 час при
50 С прибавляют 0,01 г ° моль йодистого метила и снова нагревают при 55 — 60 С в течение
3,5 час. После охлаждения осадок отделяют фильтрованием, растворитель удаляют в вакууме и получают 2,7 г (87o/o) кристаллического вещества с т. пл. 67 — 70 С.
Найдено, /о. P 9,71; $31,00.
С„Н!з0Р$з.
Вычислено, %: P 9,93; S 30,76.
Пример 3. 0-Бутил-S-м ет ил-S-ф енилтритиоф осф ат получают в условиях примера 1 из 0,02 г моль фенилтритиометафосфата, 0,02 г ° моль бутилового спирта, 0,02 г моль триэтилав!ина и 0,02 г моль йодистого метила. Выход 88 /о, .т. кип. 108 — 110 С (0,02 мм рт. ст.); d 4 1,1812; п р 1,6053, МКо 85,19, вычислено 84,39.
Найдено, /о.. P 10,78; S 32,64.
С11 17 - Р $3
Вычислено, /о. P 10,62; $32,87.
Пример 4. 0-Этил-S-этил-S n-толилт р и т и о ф о с ф а т получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль и-толилтритиометафосфата, 0,01 г.моль этилового спирта, 0,01 г моль триэтиламина и 0,01 г моль йодистого этила.
Выход 70o/,; т. кип. 60 С (0,007 мм рт. ст.);
d4 1,1273; пг> 1,5320; МКо 82,86, вычислено
81,78.
Найдено, о/о. .P 10,49; $33;01.
С11Н170 Р $ 3.
Вычислено, /о. .P 10,62; $32,87.
lo 1. Способ получения тритиофосфатов общей формулы
y0R
ArS — Р.
II Ж где Ar — замещенный или незамещенный фенил; R —; R — алкил, отличающийся тем, что арилтритиометафосфат под20 вергают взаимодействию со спиртом или фенолом в присутствии третичных аминов с последующим алкилированием полученной соли тритиофосфорной кислоты галоидным алкилом при нагревании в среде органического раство25 рителя, например в бензоле, с выделением продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, нагревание ведут до 40 — 60 С,