Способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислот
Патент 245775
Классы МПК
Способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислот
Иллюстрации
Реферат
245775
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
ВС ЕСОЮЗИтЦз
ТЕ Х ИИЧЕСКАЯ
БИБЖОТЕКА
Зависимое от авт. свидетельства No—
Заявлено 05.Ч.1968 (лю 1237788/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 11.V1.1969. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 11.XI.1969
Кл. 12о, 26/01
МПК С 071
УДК 547.26.118 22 16.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Созете Министров
СССР
Авторы изобретения
)K. Л. Евтихов, Н. А. Разумова и А. А. Петров
Ленинградский технологический институт им. Ленсовета
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДОВ ГАЛОИДЭФИРОВ
АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Предмет изобретения
Изобретение касается способа получения не описанных в литературе фторангидридоз галоидэфиров алкилфосфиновых кислот
I
Х (СНз)„CH уО
Rá X1: где Х вЂ” атом галоида, R, 1х, — алкил. Эти соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислот основан на реакции фторангидридов гликольфосфористых кислот с галоидными алкилами при нагревании до 130 — 140 С под давлением.
Строение полученных продуктов подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.
Пр имер. Фтор ангидрид р-бромэтилового эфира этилфосфиновой кислоты. 11 г фторангидрида этиленгликольфосфористой кислоты и 10,8 г бромистого этила нагревают в запаянной ампуле (автоклав) 40 час,при
130 — 140 С. Затем продукт фракционируюг под уменьшенным давлением. Выход 87,4%, т. кип. 97 С (3 м и рт. ст.); по 1,4240:
d4 1,4839; МКо найдено 37,65; МКо вычисле20 но 37,56.
Найдено, %. P 14,13; 14,25; Вг 35,89; 36,11.
С4НоОзВгРР.
Вычислено, %. Р 14,15; Вг 36,49.
Ф т о р а н г и д р и д Р-бромизопропнлового эфира этилфосфиновой кислоты, 14,1 г фторангидрида пропиленгликольфосфористой кислоты и 10,8 г бромистого этила нагревают в запаянной ампуле (автоклав) 40 час при 130—
140 С. Затем продукт фракционпруют под
1п уменьшенным давлением. Выход 83,4",о, т. кип.
90= С (1,0 .чхт рт. ст.); по 1,4334; d4 1,4381.
М1хо найдено 42,16, МКр вычислено 42,18.
Найдено, %. P 12,96; 13,05; Вг 33,85; 34,11.
C:Н i iO BrFP.
15 Вычислено, / . P 13,29; Вг 34,29.
1. Способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислот, отличатощийся тем, что фторангидрид гликольфосфористой кислоты подвергают взаимодействию
25 с галоидным алкилом при нагревании под давлением с последующим выделением продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличатотиийся тем, что нагревание ведут до 130 †1 С.