Способ получения n,n-дифtopamиhoпpoпeha-2

Способ получения n,n-дифtopamиhoпpoпeha-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистическив

Республик

--1: 1 зР...,,;чсснвя л

«й "- -w

Х/Й

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.XII.1963 (Ме 955367/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.V1.1969. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 28.1.1970

7с омитвт по лелам изобретений и открытий лрн Совете Министров

СССР

333.07(088 8) Авторы изобретения

A. В. Фокин, Ю. H. Студнев и А. А. Куклин

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИФТОРАМИНОПРОПЕНА-2

Предложенный способ относится к получению NF2-содержащих соединений.

Способ заключается .в том, что бромистый аллил подвергают взаимодействию с тетрафторгидразином,при молярном .соотношении бромистого аллила к тетрафторгидразину, равном 3: 1. Процесс ведут .при нагревании до

100 С,под давлением до 30 атм, лучше при

40 — 60 С. Процесс можно вести при температуре 90 — 100 С и p,àBëåíèè 1 — 3 атм. Получают N,N-дифтораминопропен-2 с выходом

66 5о/о

Продукт легко полимеризуется под действием трифторида бора, что позволяет исполь.зовать его, например, для сополимеризации с мономерами с большим содержанием фтора, -.связанного с азотом.

Пример. В эвакуированный реактор из нержавеющей стали на 1 л загружают 22,4 г ,(0,1845 моль) бромистого аллила и 6,4 г (0,0615 моль) тетрафторгидразина (считая на

100 /о тетрафторгидразин). Реактор прогре,вают при непрерывном встряхивании 7 час до

90 — 100 С. При разгрузке реактора получают фракцию 7,6 г (66,5 /о), прозрачную жидкость

2 с т. кип. 39 — 40 С; d4 1,0265; по 1,3518— дифторами нопропен-2.

Найдено, /о. .F 39,76; N 15,31; МВ 91,3.

С31 I5NF2

Вычислено, . .F 40,82; N 15,06; МВ 93.

В остатке содержится 16 г вязкой жидкости, состоящей в основном из трибромпропана.

10 Предмет изобретения

Способ получеыия N,N-дифтораминопропена-2, отличающийся тем, что, с целью расширения мономеров, пригодных для получения полимеров, содержащих N F2-группы, бромистый аллил подвергают взаимодействию с тетрафторгпдразином при молярном соотношении бромпстого аллила к тетрафторгидразпну, равном 3: 1, прп повышенной температуре и давлении.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 40 — 60 С и давлении до 30 атм.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс ведут прн температуре 90 — 100 С и

25 давлении 1 — 3 атм, 245793

Таблица

Вычислено, %

Найдено, % п20

"О

Формула найдено вычислено

С Н

125(3) 1,4893

C„V»NO

67,77

71,15

71,10

67,85

1,0020

6,32

6,30

8,94

8,99

71,5 8,94

5,95

67,2

C„H»NO

71,05

70,93

127(3) 1,4940

1,0072

67,77

6,20

6,18

71,5 8,94

68,20

8,66

8,90

5,95

59,2

СыН„1ЧО, 67,77 71,71

71,42

9,19

9,23

67,94

71,49 8,94

57,8

125(3) 1,4880

5,60

5,62

5,95

1,0030

136 †1(3) 1,4880

76,25 74,35

74,42

C„V»NO

76,51

9,34

9,40

5,03

5,10

74,5 9,5

5,32

0,9852

75,3

Типография, пр. Сапунова, 2 трет Аминометилпропаргилов ые эфиры метакриловой кислоты

О

СН,=С вЂ” С С С вЂ” СН,— NR, ОСН, СНз

«Температура кипения, С (мм рт. ст.) Составитель В. Безбородова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор С. M. Сигал

Заказ 3721/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Выход, %