Способ получения 2,7-дибромбензантрона

Способ получения 2,7-дибромбензантрона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Ссастских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.11.1968 (№ 1219539/23-4) Кл. 12о, 1/06 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по колам иаобретениб и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.446.07 (088.8) Опубликовано 20.тс 1.1969. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 18.Х1.1969

Авторы изобретения М. Я. Розкин, Ю. 3. Бригидер, П. К. Гончаров, H. Д. Бутенко, Г. Ф. Слезко и E. И. Гюрджан

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2,7-ДИ БРОМБЕНЗАНТРО НА

Изобретение относится к способу получения 2,7-дибромбензантрона, применяемого для получения кубовых красителей.

Известен промышленный способ получения

2,7-дибромбензантрона, применяемого для синтеза красителей, путем бромирования бромом бензантрона, растворенного в смеси моногидрата серной кислоты и хлорсульфоновой кислоты с добавлением каталитических количеств газовой серы, с последующим разложением хлорсульфоновой кислоты, выделением целевого продукта выливанием на воду, фильтрацией и сушкой.

Однако полученный таким способом продукт, как правило, образуется с низким выходом 81,2 — 82% и загрязнен примесями, для очистки от которых требуется перекристаллизация.

С целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта по предлагаемому способу бромирование раствора бензантрона в концентрированной серной кислоте производится заранее приготовленным бромирующим комплексом, состоящим из хлористой серы, брома и хлорсульфоновой кислоты, взятых соответственно в соотношении 0,1 — 0,4:

: 16 — 20: 90 — 115, и процесс ведут при соогношении бензантрона, концентрированной сеоной кислоты и бромирующего комплекса

1: 3: 4, Процесс является каталитическим, так как в качестве катализатора используют одну из составных частей бромирующего комплекса — хлористую серу.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта на 15,8%, а полученный продукт не требует дополнительной очистки.

Пример. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешал10 кой, терсмометром и капельной воронкой, загружают 45 г концентрированной серноп кислоты и 15 г бензантрона. Содержимое колбы нагревают до 70 — 90 С и после полного растворения бензантрона охлаждают до 5—

15 21 С, затем из капельной воронки приливают заранее приготовленный бромирующий комплекс, состоящий из 0,2 г хлористой серы, 19,7 г брома и 103 г хлорсульфоновой кислоты. Реакционную массу после окончания при20 ливания бромирующего комплекса подогревают до 21 — 30 С и выдерживают 2 — 5 час, добавляют слабую серную кислоту, выливают на воду, фильтруют, промывают водой и суит ат

25 Выход продукта 24,9 г (97,8%), т. пл.

242,6 С, содержание брома — 42,4%.

Предмет изобретения

Способ получения 2,7-дибромбензантрона

30 и тем бромирования бензантрона с примене246493

Составитель Г. Шагалова

Техред Л. В. Куклина

Редактор А. Петрова

Корректоры: А. Николаева и Е. Ласточкина

Заказ 2885/11 Тираж 480 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 пнем концентрированной серной кислоты и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта и увеличения выхода, в качестве бромирующего средства применяют бромирующий комплекс, состоящий из хлористой серы, брома и хлорсульфоновой кислоты, взятых соответственно в соотношении 0,1 — 0,4: 1б — 20: 90 — 115, и процесс ведут при соотношении бензантрона, концентрированой серной кислоты и бромирующего комплекса 1: 3: 4.