Способ очистки дихлорангидрида изофталевойкислоты
Иллюстрации
Реферат
«л!- т .! и, ИЗОБРЕТЕН ИЯ
246503
Соаз Советсник
Социвлистичесник
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 14
Заявлено 21.VI.1968 (№ 1249153/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20Х1.1969. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 21.XI.1969
МПК С 07с
УДК 547.584,03(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
В. 3. Никонов
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИХЛОРАНГИДРИДА ИЗОФТАЛЕВОЙ
КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к спосооу очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты — исходного сырья для синтеза термостойких полимеров.
В известном способе получения дихлорангидридов фталевых кислот из соответствующих кислот и хлористого тионила продукт очищают после синтеза перекристаллизацией с последующей вакуум-перегонкой. Однако такая очистка не дает дихлорангидрида требуемого качества и для повышения чистоты продукта его многократно перекристаллизовывают и перегоняют.
Целью изобретения является получение дихлорангидрида изофталевой кислоты мономерной чистоты и сокращение числа перекристаллизаций и вакуум-перегонок. Для этого в исходный расплавленный хлорангидрид перед перегонкой добавляют ) 2,5 вес. О о хлористого кальция.
Последний связывает примеси в нелетучие продукты, предотвращает разложение дихлорангидрида в процессе вакуум-перегонки (отствует почернение кубового остатка), что исключает повторные перекристаллизации и позволяет в одну вакуум-перегонку получать продукт мономерной чистоты.
Пример 1. 2000гдихлорангидрида изофталевой кислоты с т. пл. 43,4 С, синтезированного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, дважды перегоняют в вакууме при температуре 160 — 180 С. Температура плавления после двукратной перегонки не изменилась.
Пример 2. 2000 г дихлорангидрида изофталевой кислоты, синтезированного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, после однократной перекристаллизации с т. пл. 43 С (не пригоден для синтеза полимеров) нагревают в перегонном кубе при температуре 140—
1п 180 С в течение 3 — 4 час (до прекращения выделения HCI) со 100 г (5О О от веса дихлорангидрида) СаС1«марки «ч» (плавленный) и перегоняют под вакуумом (т. пл. 43,6 С).
П р и и е р 3. 2000 г дихлорангидрида изо15 фталевой кислоты, полученного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, после однократной перекри"таллизации с т. пл. 42,8 С (не пригоден для синтеза полимеров) нагревают в перегонном кубе при температуре 140—
2О 180 С в течение 3 — 4 час (до прекращения выделения HCI) с 50 г (2,57О от веса дихлорангидрида) СаСIв марки «ч» и перегоняют под в а куум о и (т. пл. 43,5 — 43,6 С) .
Способ очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты с применением перегонки в вакуу30 ме, отличтош,ийся тем, что, с целью повышеСоставитель Г. Андион
Техред Л. В. Куклина
Корректор О. И. Усова
Редактор А. Петрова
Заказ 2890/5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
246503
3 4 ния чистоты целевого продукта, в исходный кой в вакууме добавляют хлористый кальций расплавленный хлорангидрид перед перегон- в количестве 2,5 вес. /о,