Патент ссср 246519
Иллюстрации
Реферат
Роооо :.у-:
Ийт =- -;.обиблио: el "- "
246519
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Coes Соеетскит
Социзлистическив
Респурлик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.111.1968 (№ 1223452/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.Ч1.1969. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 27.XI.1969
Кл. 12р, 5
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 074
УДК 547,789.8.07 (088.8) Авторы изобретения
Ф. И. Лукницкий, Б. А. Вовси и Д. О. Таубе
Ленинградский химико-фармацевтический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ИМИН0-6-ТРИХЛОРМЕТИЛ-1,3СЕЛ ЕНА3АНОНА-4 с "3 "1- 112
Но / — Se С=О (и )
0-С вЂ” NH
М1в — С11 — С!1, /
Se С=0
HN=C — NH
1
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, инсектицидов или фунгицидов.
Предлагаемый способ .получения 2-имино-бтрихлорметил-1,3-селеназанона-4 заключается в том, что Р-трихлорметил+пропиолактон подвергают взаимодействию с алкилселеномочевиной в водно-спиртовой среде в присутствии сильного основания, например триэтиламина. Продукты выделяют известным способом.
Пример. В 3 мл 85%-ного водного спирта растворяют 190 мг (1 ммоль) р-трихлорметил+пропиолактона и 232 мг (1 ммоль) бромгидрата Se-этилселеномочевины, затем прокапывают 0,15 мл (1 ммоль) триэтил.амина и оставляют при 20 С на 14 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром.
Получают 100 мг (24% теоретического количества) аналитически чистого целевого продукта с т. пл. 209 — 210 С.
Найдено, %: N 9,37, 9,60; Cl 36,54, 37,09.
С;Н.-C1>N>OSe.
Вычислено, /в. N 9,52; Cl 36,1.
Качественная проба на селен («Nature», N 208, 1001, 1965) положительна. Строение
2 подтверждено ИК-спектром: полосы 1634 (ос=с), 1565 (бх н), 1б75 (ъс=ы), в области
3070 — 3200 см 1 (N н) . Для дальнейшего подтверждения строения целевой продукт гид5 ролизуют в кислой среде.
Получают дикетоселеназан с характеристичным поглощением в ИК-спектре, отнесенным к колебаниям Р-дикарбонильной группы:
1775 и 1795 см 1, при отсутствии полосы
10 uc=g .
Это превращение протекает по схеме
Предмет изобретения
Способ получения 2-имино-б-трихлорметил1,3-селеназанона-4, отличающийся тем, что р-трихлорметил+пропиолактон вводят во взаимодействие с алкилселеномочевиной в
25 присутствии сильного основания, например триэтиламина, в водно-спиртовой среде с последующим выделением продукта известным способом.