Способ получения пирокатехина

Способ получения пирокатехина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союа Советокик

Социалистически»

Реопублик

3(,1.А.ОБОЗНАЯ

ПАТЕИТНОi0 „„,,„„,„„,10

БИБЛИОТЕКА

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27Л 1968 (№ 1251524/23-4) Кл. 12q, 14/02 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.565.2.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Опубликовано 20 1/1.1969. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 18.XI.1969

Авторы изобретения

Я. M. Паушкин, Е. М. Буслова, С. А. Низова и А. Г. Лиокумович

Заявитель

Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им И. М. Губкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА

Пирокатехин необходим для синтеза ингибиторов, электрона- и ионообменных смол, азакрасителей и дубителей.

В настоящее время его получают щелочным плавлением — о-хлорфенола, о-фенолсульфокислоты или фенолдисульфокислоты.

Однако эти способы не находят широкого применения, так как связаны с большим расходом ерной кислоты и хлора, а кроме того, в процессе получения пирокатехин приходится выделять из слабощелочной среды, в которой он легко окисляется.

С целью расширения сырьевой базы предлагается новый способ получения пирокатехина. Технология способа проста, и для получения пирокатехина используют доступное химическое сырье.

Способ состоит в том, что транс-ииклогександиол-1,2 подвергают парофазному дегидрированию в присутствии палладированного угля, активированного поташом, при температуре 280 — 330 С в атмосфере водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Так как дегидрирование транс-циклогександиола-1,2 сопровождается дегидратацией, то для достижения высокого выхода пирокатехина необходимо применять высокоактивные и селективно действующие дегидрирующие катализаторы. Таким катализатором является палладиевый уголь, активированный поташом. Катализатор готовится нанесением на активированный уголь 1,5% палладия и такого же количества поташа. Приготовленный таким образом катализатор позволяет дегидрировать транс-циклогександиол-1,2 с выходом пирокатехина до 80 /р. При дегидрировании транс-циклогександиола-1,2 над палладиевым углем, не обработанным поташом, 10 основным продуктом реакции является фенол.

Дегидрирование осуществляют в проточной системе в трубчатом реакторе при атмосферном давлении и температуре 280 — 330 С (предпочтительно при 300 С). Выше 330 С

15 катализатор быстро теряет сваю активность, а ниже 280 С скорость превращения трансциклогександиола-1,2 мала.

Для подавления дегидратации транс-циклогександиол-1,2 падают в реактор в виде

20 20%-ного водно",î раствора. Наибольший выход пирокатехина происходит при 300 С и обьемной скорости 0,22 час - . При этой температуре и обьемпой скорости менее 0,11 час выход пирокатехина резко снижается и ос25 новным продуктом реакции является фенол.

Пр пм ер 1. 25 л л гранулированного активированного угля с насыпным весом 300 г/л промывают соляной кисло гой и насыщают

1%-ным раствором хлорида палладия, чтобы

З0 получить катализатор, содержащий 1 5%

246526

Составитель Л. Крючкова

Тскрсд Л. В. Куклина

Редактор А. Петрова

Корректоры: А. Ни колаева и Е. Ласточкина

Заказ 2885/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 палладия. После просушки катализатор восстанавливают в трубчатом реакторе при

400 С в течение 14 час в токе водорода.

20в/в-ный раствор циклогександиола-1,2; пропускают с объемной скоростью 0,11 час 1 при 300 С. В реактор подают водород при молярном соотношении его и циклогександиола 1:2.

Выход, о/,: пирокатехина 6, фенола 70 и циклогексанона 5.

Пример 2. Катализатор, приготовленный, как указано в примере 1, пропитывают таким количеством 2а/о-ного раствора поташа, чтобы после просушивания содержание поташа составило 1,5Я, от веса катализатора. 3атем последний прогревают в трубчатом реакторе при 400 С в атмосфере водорода в течение 14 час. 20в/в-ный раствор транс-циклогександиола-1,2 пропукают с объемной скоростью 0,11 час 1 при 300 С. В реактор подают водород при молярном соотношении водорода и циклогександиола 1:2.

Выход пирокатехина 76в/в, фенола 19%.

Пример 3. Над катализатором, приготовленным, как указано в примере 2, пропускают 20>/о-ный раствор транс-циклогександиола-1,2 с объемной скоростью 0.22 час < при 300 С. В реактор подают водород при молярном соотношении водорода и циклогександиола 1:2.

Выход пирокатехина 80а/в, фенола 2а/в.

Предмет изобретения

1О

1. Способ получения пирокатехина, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, транс-циклогександиол-1,2 подвергают парофазному дегидрированию в

15 присутствии катализатора — палладированного угля, активированного поташом, в атмосфере водорода при температуре 280—

330 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

20 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют палладированный уголь, содержащий палладия 1,5в/в и активированный поташом в количестве 1,5в/в.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем.

25 что процесс ведут при 300 С.