Способ получения о-крезолфталеина

Способ получения о-крезолфталеина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

246527

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 19

Заявлено 09Х!!!.1968 (№ 1264871/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опуоликовано 20. т !.1969. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 17.XI.1969

МПК С 07с

УДК 547.633.6.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

Е. Я. Яровенко и М. Ф. Кондрашова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-КРЕЗОЛФТАЛЕИНА

Полученный плав обрабатывают при 90"С

7%-ной соляной кислотой в течение 30 мин до полного растворения. Выпавший осадок отфильтровывают и для очистки обрабатывают

5 10%-HbIM раствором едкого патра до растворения, затем фильтруют. К фильтрату при комнатной температуре добавляют раствор

10%-ной соляной кислоты до кислой реакции по индикаторной бумажке. Выпавший осадок

10 отфильтровывают, промывают водой (до отсутствия ионов хлора) и сушат при 40 — 50"С.

Получают 10,4 г о-крезолфталеина, что составляет 60% от теории, считая на фталевьш ангидрид.

15 По качеству полученный продукт отвечает требованиям ВТУ МХП № 2901 — 54.

Способ получения о-крезолфталеина путем взаимодействия фталевого ангидрида с о-крезолом при температуре не выше 90 С в присутствии катализатора с последующим выделе25 нием целевого продукта известными технологическими приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве катализатора используют смесь хлорной кислоты с

30 хлорокисью фосфора.

Изобретение относится к способу получения кислотнощелочного индикатора.

Известен способ получения о-крезолфталеина взаимодействием фталевого ангидрида с о-крезолом при нагревании в присутствии катализатора — хлористого цинка или хлорного олова с последующим .выделением целевого продукта известными приемами. Однако при этом получают целевой продукт низкого качества, выход которого составляет в случае использования хлористого цинка 28 — 30%, считая на фталевый ангидрид, а в случае хлорного олова 54%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют смесь хлорной кислоты с хлорокисыо фосфора. Это позволяет получать высококачественный продукт с выходом 60%, считая на фталевый ангидрид (отвечает требованиям

ВТУ МХП № 2901 — 54) .

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и хлоркальциевой трубкой, при комнатной температуре загружают 7,4 г фталевого ангидрида, 10,8 г о-крезола, предварительно перегнанного при 85"С (8 мм рт. ст.), 1 мл 69%-ной хлорной кислоты и 2 мл хлорокиси фосфора. Реакционную массу при работающей мешалке нагревают до

90 С и выдерживают при этой температуре

40 час.

Предмет изобретения