Способ получения полимеров р^оксиэтилфталимидметакрилата

Способ получения полимеров р^оксиэтилфталимидметакрилата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(р фщс-с у: т р ".

О П И Й" А"И И Е

246843

Оов1а Советоийв

Социалистичесиил

Реслублив

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 25/01

Заявлено 04,IV.1968 (¹ 1231584/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20Х1.1969. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 21.XI.1969

МПК С 08f

УДК 678.745.84(088.8) Комитет лс лелем лаооретений и открытий ври Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Ф. Николаев и С, Я. Желобаева

Ленинградский технологический институт им. Лейсовега

3 аявитель

СПОСОБ ЙОЛУЧЕНЙЯ ПОЛИМЕРОВ

Р-ОКСИЗТИЛФТАЛ ИМИДМЕТАКРИЛАТА. Йзвестен способ получения поли+оксиэтилфталимидметакрилата полимеризацией Р-оксиэтилфталимидметакрилата в твердой фазе в присутствии инициатора полимеризации.

По предлагаемому способу полимеризацию осуществляют в расплаве мономера при температуре 105 — 150 С, что дает возможность получать полимеры в виде прозрачных блоков.

Полимеризацию можно осуществлять в присутствии инициаторов полимеризации или без них. В качестве инициаторов применяют перекисные соединения с повышенной температурой распада (перекись третичного бутила, перекись лаурила, гидроперекись кумола и др.), а также ацетилацетонаты марганца, кобальта и никеля, вводимые в количестве 0,1 — 1 .

Процесс можно проводить и без инициатора, но в присутствии кислорода воздуха в несколько стадий, сначала при температуре 105—

120 С до достижения конверсии 60% за 3 час, затем в течение 3 час при медленном подъеме температуры до 135 — 150 С. В присутствии инициаторов наблюдается наибольшая ско рость процесса.

Образцы полимеров, полученных полимеризацией в присутствии ацетилацетонатов металлов, окрашены в соответствующие цвета.

Для получения сополимеров к исходному р-оксиэтилфталимидметакрилату можно также добавлять другой винильный мономер, например, метилметакрилат. Получаемые сополпмеры обладают пониженной хрупкостью.

П р им е р 1. В стеклянный сосуд загружа1от

5 г Р-оксиэтилфталимидметакрилата (р-оэфп5 ма). После вакуумирования, заполнения и промывки аргоном и запаиванпя его выдерживают при 135" С. Выход продукта за 6 час составляет 24%, характеристическая вязкость (q), измеренная в метиленхлориде прп 20" С, 10 равна 25 дл/г

Пример 2. Процесс осуществляют, как списано в примере 1, но используют 0,0125 г перекиси третичного бутила.

Температура реакции 140" С. Выход продук

15 та за 60 лтин 100%, (т1) =4,42 дл/г. Полученный полимер представляет собой бесцветный прозрачный и блестящий блок.

Пример 3. В ампулу загружают 5 г

20 р-оэфима. Полимеризацию проводят при 105 С в присутствии кислорода воздуха. Выход продукта за 4 час 72%; (т1) =2,12 дл/г.

Пример 4. В стеклянную ампулу помещают 5 г р-оэфима и 0,015 г ацетилацетоната

25 кобальта в виде 1,5%-ного раствора в ацетоне.

Ацетон тщательно удаляют в вакууме. Содержимое ампулы промывают аргоном и выдерживают запаянную ампулу в термостате при 105- С 1 час. Выход продукта 81%. т1= з0 =3,3 дл/г.

246843

Полимер

j3-оафима

Сополим ер

Показатели

Плотность, г/см .

Т. стеклования, С

Т. разм., С .

Теплостойкость по Вика, С .

Твердость по Бринеллю, кг/ммз

Показатели преломления

Коэффициент спектрального пропускания (1=400— — 700 ммк), оо, ° ° ° ° . °

1,294

120

156 †1

136 †1

1,31

136 †1

13,1

1,571

16,5

1,581

80 — 92

Составитель E. Ерофеева

Техред Л. В. Куклина

Корректор Г. С. Мухина

Редактор А. !1етрова

Заказ 2890/18 Тира>к 480 Подписное

ЦНИИЛИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совеге Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

Пример 5. В ампулу загружают 4,14 г

Р-оэфима и 0,4 г метилметакрилата, и ее запаивают. Процесс осуществляют при 105 С.

Выход продукта за 3 час 100%,. (q) =4,0 дл/г.

Свойства полимера р-оэфима и его сополи4 мера с метилметакрилатом (20 мол. %) пр11ведены в таблице.

Предмет изобретения

1. Способ получения полимеров Р-оксиэтилфталимидметакрилата полимеризацией соответствующего мономера, отличающийся тем, что, с целью получения полимеров в виде прозрачных блоков, процесс полимеризации осу10 ществляют в расплаве мономера при температуре 105 — 150 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полимеризацию осуществляют в присутствии инициаторов полимеризации.

15 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью получения сополимеров, к исходному Р-оксиэтилфталимидметакрилату добавляют винильный мономер, например метилметакрилат.