Отверждаемые составы для кузовного ремонта с наполнителем в виде полых элементов

Изобретение относится к отверждаемым ремонтным составам для кузовного ремонта. Отверждаемый материал для кузовного ремонта включает в себя отверждаемую полимерную смолу и множество полых элементов. Отверждаемый материал для кузовного ремонта содержит по количеству менее 3% полых элементов, имеющих диаметр более 80 микрометров, или более 70 микрометров, или более 60 микрометров. Способ кузовного ремонта включает нанесение отверждаемого состава, отверждение отверждаемого состава и зачистку твердого материала для кузовного ремонта для обнажения полостей полых элементов в твердом материале. 6 н. и 13 з.п. ф-лы, 5 табл, 15 пр.

Реферат

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0001] Настоящее изобретение касается отверждаемых ремонтных составов и, в частности отверждаемых составов для кузовного ремонта, которые включают в себя распределенные полые элементы контролируемого диаметра.

ПРЕДПОСЫЛКИ

[0002] Ремонт автомобильного кузова зачастую требует заполнения поврежденного участка составом для кузовного ремонта. Заполнитель может представлять собой полиэфирную смолу, наполненную стеклянными шариками, которая смешивается с перекисью для создания межмолекулярных связей при комнатной температуре. После смешивания механик использует шпатель для распределения ремонтного состава по поверхности кузова и придания грубого соответствия контуру поверхности. Механик использует абразивное изделие для придания материалу для кузовного ремонта формы, как можно больше совпадающей с контурами исходного кузова. Этот процесс может повторяться два или более раз до тех пор, пока поврежденный участок не будет в достаточной степени заполнен, и его контуры не будут совпадать с контурами исходного кузова.

[0003] Одной из проблем, связанных с такой технологией, является возникновение полостей внутри оконтуренного состава для кузовного ремонта. Полости могут возникать по различным причинам. Одной из причин является воздух, захватываемый при смешивании с катализатором или при распределении состава по подложке устройством вроде шпателя. Когда материал выкладывается и распределяется, воздух может захватываться материалом. Для преодоления таких полостей наносятся несколько слоев состава для кузовного ремонта, и для заполнения полостей наносятся мастики или лаки низкой вязкости. Несмотря на все эти меры, полости снова проявляют себя после завершения зачистки, грунтовки и окраски. В ходе процесса грунтовки и окраски открытые полости могут быть перекрыты грунтовым или красочным покрытием, но целиком не заполнены. После нанесения последующих слоев краски или лака, или после горячей сушки, перекрывающие участки покрытий могут проваливаться, образуя углубления на поверхности.

[0004] Полости являются большим источником убытков в процессе ремонта поврежденных оснований. Для заполнения полости требуется нанесение множества слоев мастики или заполнителя на первый слой ремонтного состава. Для закрытия полостей требуется множество слоев грунтовки.

Каждое нанесение слоя мастики или грунтовки требует для завершения от 10 до 20 минут. Таким образом, желательно исключение или сокращение расхода времени и средств, связанных с наличием полостей в наложенном составе для кузовного ремонта.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0005] Настоящее изобретение касается отверждаемых ремонтных составов и, в частности отверждаемых составов для кузовного ремонта, которые включают в себя распределенные полые элементы контролируемого диаметра.

[0006] В первом исполнении отверждаемый материал для кузовного ремонта включает в себя отверждаемую полимерную смолу и множество полых элементов. Отверждаемый материал для кузовного ремонта содержит по количеству не более 3% полых элементов, имеющих диаметр более 100 микрометров.

[0007] В другом исполнении способ производства отверждаемого материала для кузовного ремонта включает в себя соединение отверждаемой полимерной смолы и множества полых элементов контролируемого диаметра для получения отверждаемого материала для кузовного ремонта. Множество полых элементов имеет средний диаметр менее 100 микрометров, при этом отверждаемый материал для кузовного ремонта содержит по количеству не более 3% полых элементов, имеющих диаметр более 100 микрометров.

[0008] В следующем исполнении способ ремонта кузова включает в себя нанесение отверждаемого материала для кузовного ремонта на поврежденное основание кузова. Отверждаемый материал для кузовного ремонта включает в себя отверждаемую полимерную смолу и множество полых элементов, имеющих диаметр менее 100 микрометров, при этом отверждаемый материал для кузовного ремонта содержит по количеству не более 3% полых элементов, имеющих диаметр более 100 микрометров. Далее способ включает в себя отверждение отверждаемого материала для кузовного ремонта до твердого состояния и зачистку твердого материала для кузовного ремонта для вскрытия полостей полых элементов в твердом материале для кузовного ремонта.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

[0009] В последующем описании содержатся ссылки на сопроводительные чертежи, являющиеся частью описания, в которых посредством иллюстраций представлены отдельные характерные исполнения. Следует понимать, что предлагаемые другие исполнения могут быть осуществлены без отхода от буквы и духа настоящего изобретения. В связи с этим, последующее подробное описание не должно восприниматься в ограничивающем смысле.

[0010] Вся научная и техническая терминология, используемая здесь, подразумевает ее понимание в общепринятом смысле, если только специально не указано иначе. Определения, предусматриваемые здесь, введены для облечения понимания часто используемых терминов и не означают ограничения объема настоящего разглашения.

[0011] Если не указано иначе, все числовые данные, определяющие размеры, количества и физические свойства в спецификации и патентной формуле, должны пониматься как дополненные во всех случаях термином «около». Соответственно, если только не указано иначе, численные параметры, указанные в вышеупомянутой спецификации и патентной формуле, являются приближениями, которые могут изменяться в зависимости от желаемых свойств, изыскиваемых опытными специалистами при использовании идей, раскрываемых здесь.

[0012] Упоминание числовых диапазонов по конечным точкам включает в себя все числа, относящиеся к диапазону (например, диапазон от 1 до 5 включает в себя 1; 1,5; 2; 2,75; 3; 3,80; 4 и 5) и любой диапазон, лежащий внутри этого диапазона.

[0013] Используемые в настоящем описании и прилагаемой патентной заявке формы единственного числа включают и исполнения, имеющие множественный смысл, если только содержание очевидно не навязывает однозначного толкования. Используемый в настоящем описании и прилагаемой патентной заявке термин «или», в целом, используется в смысле «и/или», если только содержание очевидно не навязывает однозначного толкования.

[0014] Термин «полимер или полимерный» должен пониматься как включающий в себя полимеры, сополимеры (например, полимеры, получаемые при использовании двух или более мономеров), олигомеры или мономеры, способные образовывать полимеры, и их сочетания, а также полимеры, олигомеры или сополимеры, которые могут смешиваться.

[0015] Термин «полость полого элемента» относится к пустоте, образованной разрушенным или отсутствующим полым элементом в сплошной, во всех других отношениях, твердой поверхности. Полость полого элемента может иметь какую-либо определенную форму или профиль поперечного сечения.

[0016] Термин «диаметр» относится к длине отрезка прямой линии, проходящего через центр тела или элемента и оканчивающегося на периферии тела или объекта. Тело или элемент, может иметь любую правильную или неправильную форму. Диаметр может относиться к длине или ширине тела или элемента. Диаметром называется наибольшая длина отрезка прямой линии, проходящего через центр тела или элемента и оканчивающегося на периферии тела или объекта.

[0017] Настоящее изобретение относится к отверждаемым ремонтным составам и, в частности к отверждаемым составам для кузовного ремонта, включающим в себя распределенные полые элементы контролируемого диаметра, снижающие эффект образования полостей в отверждаемых ремонтных составах. В прошлом полости, образующиеся в процессе смешивания и нанесения отверждаемых составов для кузовного ремонта, появлялись почти всегда. Если уделить внимание уменьшению количества воздуха, проникающего в отверждаемую ремонтную смесь в процессе смешивания и нанесения, как описано в находящейся в совместном рассмотрении Предварительной заявке на Патент США №60/870264, зарегистрированной 15 декабря 2006 года, полости, возникающие в процессе смешивания и нанесения, существенно сокращаются или практически исключаются. Заявители показали, что после тщательного перемешивания и нанесения, полости, связанные с какими-либо полыми стеклянными шариками (т.е. полости полых элементов), становятся видимыми. Заявители показали также, что путем регулирования максимального размера стеклянных шариков в отверждаемой смоле полости, связанные с полыми стеклянными шариками, могут быть сведены к минимуму или практически исключены.

[0018] Отверждаемый материал для кузовного ремонта включает в себя отверждаемую полимерную смолу и множество полых элементов. Во многих исполнениях, множество полых элементов содержит стеклянные элементы, как, например стеклянные шарики. Отверждаемый материал для кузовного ремонта в существенной степени свободен от полых элементов, имеющих диаметр более 100 микрометров. Во многих исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта имеет менее 3% (по количеству) полых элементов с диаметром более 100 микрометров, или менее 1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 100 микрометров, или менее 0,5% (по количеству) полых элементов с диаметром более 100 микрометров, или менее 0,1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 100 микрометров. В других исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта не содержит полых элементов с диаметром более 100 микрометров.

[0019] Во многих исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта, включающий в себя отверждаемую полимерную смолу и множество полых элементов, в существенной степени свободен от полых элементов, имеющих диаметр более 90 микрометров, и каждый полый элемент, образующий множество полых элементов, имеет диаметр менее 90 микрометров. Во многих исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта имеет менее 3% (по количеству) полых элементов с диаметром более 90 микрометров, или менее 1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 90 микрометров, или менее 0,5% (по количеству) полых элементов с диаметром более 90 микрометров, или менее 0,1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 90 микрометров. В других исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта не содержит полых элементов с диаметром более 90 микрометров.

[0020] В некоторых исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта, включающий в себя отверждаемую полимерную смолу и множество полых элементов, в существенной степени свободен от полых элементов, имеющих диаметр более 75 микрометров, и каждый полый элемент, образующий множество полых элементов, имеет диаметр менее 75 микрометров. Во многих исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта имеет менее 3% (по количеству) полых элементов с диаметром более 75*) микрометров, или менее 1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 75 микрометров, или менее 0,5% (по количеству) полых элементов с диаметром более 75 микрометров, или менее 0,1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 75 микрометров. В других исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта не содержит полых элементов с диаметром более 75 микрометров.

[0021] В некоторых исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта, включающий в себя отверждаемую полимерную смолу и множество полых элементов, в существенной степени свободен от полых элементов, имеющих диаметр более 60 микрометров, и каждый полый элемент, образующий множество полых элементов, имеет диаметр менее 60 микрометров. Во многих исполнениях, отверждаемый материал для кузовного ремонта имеет менее 3% (по количеству) полых элементов с диаметром более 60*) микрометров, или менее 1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 60 микрометров, или менее 0,5% (по количеству) полых элементов с диаметром более 60 микрометров, или менее 0,1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 60 микрометров. В других исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта не содержит полых элементов с диаметром более 60 микрометров.

[0022] В некоторых исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта, включающий в себя отверждаемую полимерную смолу и множество полых элементов, в существенной степени свободен от полых элементов, имеющих диаметр более 45 микрометров, и каждый полый элемент, образующий множество полых элементов, имеет диаметр менее 45 микрометров. Во многих исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта имеет менее 3% (по количеству) полых элементов с диаметром более 45 микрометров, или менее 1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 45 микрометров, или менее 0,5% (по количеству) полых элементов с диаметром более 45 микрометров, или менее 0,1% (по количеству) полых элементов с диаметром более 45 микрометров. В других исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта не содержит полых элементов с диаметром более 45 микрометров.

[0023] Полые элементы являются хрупкими, что позволяет легко шлифовать материал для кузовного ремонта в ходе ремонта кузова. Во многих исполнениях множество полых элементов имеет прочность на раздавливание (плановая долговечность около 90%) менее 10000 фунтов на квадратный дюйм (psi) (68,9 Мегапаскаля (МПа)), или менее 5000 psi (34,5 МПа), или менее 2000 psi (13,8 МПа), или менее 1000 psi (6,9 МПа), или от 10 psi (68,9 килопаскаля (кПа)) до 10000 psi (68,9 МПа), или от 50 psi (345 кПа*)) до 5000 psi (34,5 МПа), или от 100 psi (689,5 кПа) до 2000 psi (13,8 МПа).

[0024] Прочность на разрушение измерялась методом испытания на прочность при изостатическом давлении азота. Этим методом определяется % уменьшения объема образца полого элемента при приложении заданного давления азота и знании плотности полых элементов. Смесь полых элементов и талька размещалась в чашке пикнометра и определялась плотность смеси. Затем смесь помещалась в автоклавный испытательный аппарат и подвергалась циклу воздействия известного давления азота. По завершении цикла снова измерялась плотность смеси и сравнивалась с исходной плотностью. Процент долговечности затем определялся по следующей формуле: % долговечности = 100-[[(РFI)(В+Т)×100]/[РF[В+Т-(PI/PT)T]]], где PI представляет начальную плотность образца, РF - конечную плотность образца, В - вес полых элементов, а Т - вес талька.

[0025] Отверждаемый материал для кузовного ремонта содержит подходящее количество полых элементов. Во многих исполнениях множество полых элементов занимает от 5 до 70% по объему (%-об.) отверждаемого материала для кузовного ремонта. В некоторых исполнениях множество полых элементов занимает от 10 до 50%-об. отверждаемого материала для кузовного ремонта. Некоторые исполнения содержат множество полых элементов в количестве от 20 до 35%-об. отверждаемого материала для кузовного ремонта.

[0026] Полые элементы могут обладать подходящей формой. Во многих исполнениях используются полые элементы сферической, продолговатой или эллиптической формы. В некоторых исполнениях полые элементы имеют сферическую форму и описываются как полые шарики. Показательными являются полые стеклянные шарики, продаваемые компанией 3M Company, Сент-Пол, Миннесота под торговыми наименованиями "Scotchlite К Series" и "Scotchlite S Series".

[0027] Отверждаемая полимерная смола может быть любой подходящей полимерной смолой, отверждаемой до твердого состояния. Термин «отверждаемая» используется здесь в отношении реактивных материалов, которые отверждаются (т.е. необратимо затвердевают). Отверждение может поддерживаться или требовать приложения тепла и/или иного источника энергии, как, например, электронный луч, свет ультрафиолетовой или видимой части спектра и т.п. В качестве альтернативы или дополнительно отверждение может поддерживаться контактом с химическим катализатором, влагой и т.п. Вместо прямо перечисленных здесь или в дополнение к ним, могут использоваться и другие механизмы отверждения. Необратимое затвердевание может включать полимеризацию, образование межмолекулярных связей, или и то и другое. Во многих исполнениях отверждаемая полимерная смола достаточно податлива и/или текуча, чтобы ею до отверждения можно было манипулировать в различных формах, разглаживать, наносить, распылять и т.п.

[0028] Частичный перечень отверждаемых полимерных смол включает в себя акриловые, эпоксидные, уретановые, силиконовые смолы, виниловые эфиры, полиэфиры и им подобные, или же их комбинации. При желании отверждаемая полимерная смола может включать в себя один или несколько нереактивных полимерных материалов.

[0029] Одним из классов отверждаемых полимерных материалов, которому может быть отдано предпочтение на основании этого разглашения, является отверждаемый материал для кузовного ремонта, применяемый для ремонта поврежденных транспортных средств и другого оборудования (например, автомобилей, грузовиков, судов, крыльев ветряков, летательных аппаратов, жилых фургонов, ванн, складских контейнеров, трубопроводов и т.п.). Отверждаемый материал для кузовного ремонта может включать в себя два реактивных компонента (например, смолу и катализатор или инициатор), которые смешиваются друг с другом, образуя отверждаемый материал для кузовного ремонта. Объемное соотношение реактивных компонентов может находиться в диапазоне, например, 1:1 и выше (выше считается, например, 2:1, 3:1 и т.д.), для эпоксидных или уретановых составов, но может составлять 20:1 и выше, или же 25:1 и выше, или 30:1 и выше для ненасыщенных полиэфиров с перекисным катализатором в качестве инициатора. Отверждаемые материалы для кузовного ремонта могут содержать добавки для ударной адгезии отверждаемого материала для кузовного ремонта к поверхностям, обычно подвергаемым ремонту, как, например, алюминий, оцинкованная сталь, покрытия, грунтовки, краски и т.п. Адгезивные добавки могут обладать, например функциональностью ангидрида, функциональностью силана или функциональностью амина, и могут включаться или не включаться в базовую смолу.

[0030] В некоторых исполнениях отверждаемая полимерная смола состоит из смеси ненасыщенной полиэфирной смолы и стиролового полимера. Характерные составы на базе ненасыщенных полиэфиров описаны в Патентах США №№6083864 (Mathur et al.), 5456947 (Parish et al.), 4980414 (Naton), 5028456 (Naton) и 5373036 (Parish et al.), которые упомянуты здесь для ссылки, поскольку по объему не противоречат настоящему изобретению. Другими характерными составами на базе ненасыщенных полиэфиров являются составы, описанные в Патентной заявке WO 95/19379 (Ruggeberg), упомянутой здесь для ссылки, поскольку по объему не противоречат настоящему изобретению.

[0031] Во многих исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта содержит менее 0,5%-об. воздуха или газа, не считая воздуха или газа, содержащегося внутри полых элементов. Это может достигаться применением какого-либо подходящего способа, например дегазацией отверждаемого материала для кузовного ремонта.

[0032] Отверждаемый материал для кузовного ремонта, описываемый здесь, может получаться применением какого-либо подходящего способа. Во многих исполнениях отверждаемый материал для кузовного ремонта получается из отверждаемой полимерной смолы и множества полых элементов, где множество полых элементов имеет средний диаметр менее 100, 90, 75, 60 или 45 микрометров с удалением из множества полых элементов тех, которые имеют диаметр, превышающий 100, 90, 75, 60 или 45 микрометров, соответственно для получения множества полых элементов контролируемого диаметра, путем соединения отверждаемой полимерной смолы и множества полых элементов контролируемого диаметра в виде отверждаемого материала для кузовного ремонта.

[0033] Полые элементы, имеющие диаметр, превышающий 100 микрометров, или 90 микрометров, или 75 микрометров, или 60 микрометров, или 45 микрометров могут быть удалены из множества полых элементов путем какого-либо метода сепарации по размеру, как, например, просеивания или сортировки, или, например, путем формирования полых элементов контролируемого диаметра.

[0034] Отверждаемые материалы для кузовного ремонта, описываемые здесь, пригодны для ремонта поврежденных транспортных средств и другого оборудования (например, автомобилей, грузовиков, судов, крыльев ветряков, летательных аппаратов, жилых фургонов, ванн, складских контейнеров, трубопроводов и т.п.). Способ ремонта включает в себя нанесение отверждаемого материала для кузовного ремонта на поврежденную поверхность кузова. Отверждаемый материал для кузовного ремонта содержит полимерную смолу и множество полых элементов, имеющих средний диаметр менее 100 микрометров, причем отверждаемый материал для кузовного ремонта практически не содержит полых элементов, имеющих средний диаметр, превышающий 100 микрометров, или 90 микрометров, или 75 микрометров, или 60 микрометров, или 45 микрометров, в зависимости от желания. Затем нанесенный отверждаемый материал для кузовного ремонта отверждается до твердого состояния. Способ далее включает в себя зачистку твердого материала для кузовного ремонта для вскрытия полостей полых элементов в твердом материале для кузовного ремонта. В некоторых исполнениях твердый материал для кузовного ремонта практически не содержит полостей полых элементов, имеющих диаметр более 100 микрометров, или 90 микрометров, или 75 микрометров, или 60 микрометров, или 45 микрометров, соответственно. Способ включает в себя последующее нанесение полимерного слоя для почти полного заполнения полостей полых элементов.

[0035] Во многих исполнениях слой полимерной грунтовки или краски в значительной степени заполняет полости полых элементов, имея толщину в сухом состоянии в диапазоне от 1 до 100 микрометров. В некоторых исполнениях единственный полимерный слой в значительной степени заполняет полости полых элементов, имея толщину в сухом состоянии в диапазоне от 10 до 50 микрометров.

[0036] ПРИМЕРЫ

[0037] Материалы

[0038] В примерах используются следующие аббревиатуры.

[0039] RS1: Ненасыщенная полимерная смола со стиролом, продающаяся компанией Reichhold Chemicals, Inc., Дарем, Северная Каролина, под торговым наименованием "Polylite 32367-00";

[0040] RS2: Ненасыщенная полимерная смола со стиролом, продающаяся компанией Reichhold Chemicals, Inc., Дарем, Северная Каролина, под торговым наименованием "Polylite 32374-00";

[0041] AS1: Очищенная коллоидальная двуокись кремния, продающаяся компанией Cabot Corporation, Бостон, Массачусетс, под торговым наименованием "Cab-o-sil TS-610";

[0042] ST1: Стирол, продающийся компанией Alfa Aesar, a Johnson Matthey Corporation, Уорд-Хилл, Массачусетс

[0043] TD1: Рутильная форма диоксида титана, продающаяся компанией E.I. du Pont de Nemur and Company, Уилмингтон, Делавэр, под торговым наименованием "Ti-Pure R-960 Titanium Dioxide";

[0044] TC1: Тальк, продающийся компанией Luzenas America, Сентенниал, Колорадо, под торговым наименованием "VERTAL 92";

[0045] GB1: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S15";

[0046] GB2: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S15", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 125 микрометров;

[0047] GB3: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S15", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 90 микрометров;

[0048] GB4: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S15", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 63 микрометра;

[0049] GB5: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S15", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 53 микрометра;

[0050] GB6: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S15", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 45 микрометров;

[0051] GB7: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S22";

[0052] GB8: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S22", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 125 микрометров;

[0053] GB9: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S22", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 90 микрометров;

[0054] GB10: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S22", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 63 микрометра;

[0055] GB11: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S22", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 53 микрометра;

[0056] GB12: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite S22", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 45 микрометров;

[0057] GB13: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite K1";

[0058] GB14: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite K1", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 125 микрометров;

[0059] GB15: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite K1", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 90 микрометров;

[0060] GB16: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite K1", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 63 микрометра;

[0061] GB17: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite K1", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 53 микрометра;

[0062] GB18: Стеклянные шарики, продающиеся компанией 3М Company под торговым наименованием "Scotchlite K1", пропущенные через сито, так что максимальный диаметр стеклянного шарика составил 45 микрометров;

[0063] Примечание: Сита, использованные для сортировки стеклянных шариков, выполняются в соответствии со спецификациями Е-11 A.S.T.M. и продаются компанией W.S.Tyler Incorporated, Ментор, Огайо.

[0064] Плотность стеклянных шариков измерялась по рекомендациям изготовителя с использованием пикнометра "AccuPic Model 1330 Pycnometer" компании Micrometric Corporation, Норкросс, Джорджия. Эти частицы анализировались при 10 продувках гелием при избыточном давлении 19,5 фунтов на квадратный дюйм (psig) (134,5 кПа), причем анализ проводился 20 прогонами при 19,5 psig (134,5 кПа) и равновесной скорости 0,005 psig (34,5 Па) в минуту.

[0065]

ТАБЛИЦА 1
ID стеклянного шарика Наименование изготовителя Макс. диаметр Плотность, г/см3
GB1 Scotchlite S15 >125 0,1500 расчета.
GB2 Scotchlite S15 125 0,1450
GB3 Scotchlite S15 90 0,1662
GB4 Scotchlite S15 63 0,2212
GB5 Scotchlite S15 53 0,2603
GB6 Scotchlite S15 45 0,3612
GB7 Scotchlite S22 >125 0,2104
GB8 Scotchlite S22 125 0,2100
GB9 Scotchlite S22 90 0,2136
GB10 Scotchlite S22 63 0,2310
GB11 Scotchlite S22 53 0,2577
GB12 Scotchlite S22 45 0,3089
GB13 Scotchlite K1 >125 0,1239
GB14 Scotchlite K1 125 0,1313
GB15 Scotchlite K1 90 0,1611
GB16 Scotchlite K1 63 0,2004
GB17 Scotchlite K1 53 0,2265
GB18 Scotchlite K1 45 0,2734

[0066] Премикс 1. 135 грамм RS1 добавлялось в 500-миллилитровую (мл) стеклянную колбу и взбалтывалось при 20 градусах стоградусной шкалы (°С) с использованием пневматического миксера (модель №2 АМ-NCC-16 компании Gast Manufacturing Corporation, Бентон-Харбор, Мичиган), снабженного режущими загнутыми лопастями Коулса. 15 грамм AS1 медленно добавлялось к смоле и перемешивалось до гомогенности. Время добавления составило примерно 3 минуты, а перемешивание - еще 10 минут.

[0067] Премикс 2. Премикс 2 приготавливался в соответствии со способом, описанным для премикса 1, с тем отличием, что RS1 была заменена RS2 равного веса.

[0068] Сравнительный пример А - Шпатлевка приготовлялась следующим образом. 6,12 грамма премикса 1 и 4,58 грамма премикса 2 помещались в 200 мл пластмассовую чашку (модель 501-221 p-j Max 100 компании FlackTec Inc., Лэндрам, Южная Каролина). К этому при 20°С добавлялось 2,20 грамма ST1, 2,00 грамма TD1, 13,4 грамма RS1, 17,92 грамма RS2, 2,48 грамма GB1 и 40,50 грамма ТС1 и смесь перемешивалась при 3 300 об/мин в течение 240 секунд. Объем GB1 составил 25,68%. На пластмассовую чашку накладывалась крышка (модель 501-221 m-1 max 100 lids компании FlackTec Inc., Лэндрам, Южная Каролина). Наполненная чашка с крышкой устанавливалась в быстроходный миксер (Speedmixer DAC 150 компании FlackTec Inc., Лэндрам, Южная Каролина). Эта процедура была повторена шесть раз. Четыре образца использовались для наполнения фольгового пакета, а два образца были соединены для измерения вязкости.

[0069] Смесь переносилась в 300 мл фольговый пакет, полученый от компании PAWAG Verpackungen Gesellschaft GmbH, Вольфурт, Германия. Пакет затем закупоривался металлическим зажимом и помещался в нитриловую перчатку, погруженную в ультразвуковую водяную ванну модели № "FS5 Dual Action Ultrasonic Cleaner" (компании Fischer Scientific, Уолтэм, Массачусетс), и подвергался вибрации в течение 2 часов. Нитриловая печатка снималась, а пакет запечатывался еще одним металлическим зажимом, чтобы свести к минимуму проникновение воздуха в пакет. Колпачок, снабженный соплом динамического смешения, устанавливался на закупоренный пакет путем приклеивания колпачка к краю пакета. Формованный колпачок был получен путем отрезания его от большой фольговой упаковки материала для получения стоматологических оттисков "3М ESPE Imprint II Penta HB, part number 77804" компании ЗМ Company.

[0070] Отвердитель приготавливался путем переноса отвердителя "3М Blue Cream Hardener, Part Number 051131-05766" компании 3М Company в 2 мл пластмассовый шприц (компании Heinke Sass Wolf GmbH, Тутлинген, Германия, торговое наименование "Luer"). Наконечник шприца помещался в формованный колпачок. Формованный колпачок был получен путем отрезания его от малой фольговой упаковки материала для получения стоматологических оттисков.

[0071] Пакет заполнителя вместе с перекисным отвердителем вставлялся в самодельный динамический миксер. На конце динамического миксера устанавливался наконечник, продающийся компанией 3М Company, Сент-Пол, Миннесота, "3М ESPE Imprint II Penta Mixing Tips Refill Kit, 3М ID Number 70-2011-1918-0".

[0072] Испытательная панель была получена от компании Advanced Coating Technologies в Хиллсдэйле, Мичиган. Панель имела размер 18 дюймов на 24 дюйма (45,7 см × 61,0 см). Краска с панели была счищена абразивом с твердостью 80, так что краска и грунтовка испытательной панели были сняты, оставляя открытой голую поверхность стали. Валик смеси длиной 12,7 см (около 75 грамм) был распределен через сопло динамического смешения по горизонтальной испытательной панели, причем сопло прижималось к поверхности панели. Прижатие сопла к испытательной панели гарантировало отсутствие проникновения воздуха между панелью и смесью. Используя пластиковый шпатель шириной 15 см (дет. №0511131-05844, полученный от компании 3М Company), валик одним движением распределялся по панели для создания покрытия на оцинкованном металле размером (приблизительно) 5 на 12 на 0,1 дюйма (12,7 на 30,5 на 0,25 сантиметра (см)). Объемное соотношение составило примерно 42 части отверждаемой смолы на 1 часть отвердителя. После отверждения в течение 20 минут при 20°С заполнитель был зачищен в три последовательных этапа: сначала вручную абразивом с твердостью 80, торговое наименование "3М Imperial Hookit II 7451 80 grit abrasive on sanding block (Part Number 051131-05140)", затем вручную абразивом "3М Imperial Hookit II 734U 180 grit abrasive" с окончательной зачисткой вручную абразивом "3М Imperial Hookit II 734U 320 grit abrasive". В процессе зачистки было удалено около 50% толщины наложенного материала заполнителя. Зачищенная поверхность очищалась обдувкой сжатым воздухом высокого давления. Наносился единственный слой грунтовки, приготовленной в пластмассовом ниппеле и чашке "3М PPS Paint Preparation System", поставляемых компанией 3М Company, из трех объемных частей "NCP271 ероху primer" и одной части "NCX 275 activator" компании PPG Industries, Стронгвиль, Огайо. В качестве распылительного пистолета использовался пистолет гравитационной подачи "3М PPS Paint Preparation System Model, Part Number 16212" компании 3М Company, использующий 1,3-миллиметровое (мм) сопло при давлении воздуха 30 фунтов на квадратный дюйм (206,8 кило-Паскаля (кПА)). Толщина грунтовки в сухом состоянии составила примерно 10-50 микрометров. Толщина в сухом состоянии измерялась прибором для измерения толщин покрытий Electrometer 300, поставляемым компанией Electrometer Instruments Limited, Манчестер, Англия. Использовался образец стальной подложки и толщина калибровочной пленки составляла 243 микрометра. Данные снимались на панелях, используемых для примеров. Данные снимались на участке, где поверх металла наносилась только грунтовка. На каждой панели было снято, по меньшей мере, 25 результатов.

[0073] Сравнительный пример В - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB7.

[0074] Сравнительный пример С - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB13.

[0075] Пример 1 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB2.

[0076] Пример 2 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB3.

[0077] Пример 3 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB4.

[0078] Пример 4 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB5.

[0079] Пример 5 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB6.

[0080] Пример 6 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB8.

[0081] Пример 7 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB9.

[0082] Пример 8 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB10.

[0083] Пример 9 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB11.

[0084] Пример 10 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB12.

[0085] Пример 11 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB14.

[0086] Пример 12 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB15.

[0087] Пример 13 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB16.

[0088] Пример 14 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB17.

[0089] Пример 15 - Была повторена процедура, описанная в сравнительном примере А, с той лишь разницей, что стеклянные шарики GB1 были заменены равным объемом шариков GB18.

[0090] Пример весового состава - (приведенного к максимальному весу 90 грамм на партию и содержащего постоянный объем стеклянных шариков - 27,5%) приведен в таблицах 2,3 и 4.

[0091]

ТАБЛИЦА 2
Сравн. А Сравн. В Сравн. С Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5
RS1 17,2 17.8 17,9 17,9 17,8 17,7 17,6 17,3
RS2 13,4 13,3 13,4 13,4 13,3 13,3 13,2 12,9
ТС1 40,5 40,2 40,5 40,5