Устройство автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах

Устройство автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к измерению концентрации золота, находящегося в форме [Au(CN)2]^- в цианистых растворах и пульпах. Устройство может найти применение в золотодобывающих производствах, например, таких, как измельчение с добавлением цианида, цианистое выщелачивание, десорбция золота и др.

Широко известен потенциометрический метод анализа (Никольский Б.П. Ионселективные электроды. / Б.П.Никольский, Е.А.Матерова. - Л.: Химия, 1980. - 237 с.), основанный на зависимости электрического сигнала электрода (ионоселективного электрода) от состава анализируемого раствора.

Принцип измерения основан на следующем. Если чувствительная мембрана помещена между двумя растворами электролита с разной концентрацией, то через нее возможно перемещение ионов только определенного типа в направлении к раствору с меньшей концентрацией подвижного иона. На поверхности мембраны устанавливается динамическое равновесие, при котором возникающий потенциал соответствует величине, необходимой для предотвращения дальнейшего движения ионов. Таким образом, величина установившегося потенциала зависит от концентрации измеряемого иона.

Общим признаком, совпадающим с существенным признаком заявляемого устройства, является то, что они решают одну задачу - измерение концентрации ионов в анализируемом растворе.

Недостатком данного принципа измерения является необходимость постоянной калибровки, связанной с нестабильностью датчиков.

Известен атомно-абсорбционный способ измерения концентрации золота в растворах (Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. / А.А.Пупышев.- М.: Техносфера, 2009. - 784 с.), который заключается в том, что через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденное энергетическое состояние. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют так называемые резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, мерой концентрации элемента служит оптическая плотность, равная отношению интенсивности излучения от источника до прохождения через поглощающий слой к излучению после прохождения поглощающего слоя.

Приборы для атомно-абсорбционного анализа - атомно-абсорбционные спектрометры - прецизионные высокоавтоматизированные устройства, обеспечивающие воспроизводимость условий измерений, автоматическое введение проб и регистрацию результатов измерения. В некоторые модели встроены микроЭВМ. Источником линейчатого излучения в спектрометрах чаще всего служат одноэлементные лампы с полым катодом, заполняемые неоном.

Общим признаком, совпадающим с существенным признаком заявляемого устройства, является то, что они решают одну задачу - измерение концентрации золота в цианистых растворах.

Недостатком данного способа является необходимость подготовки проб для анализа (фильтрация, разбавление и т.д.), громоздкость и сложность устройства, периодичность анализа, что делает практически невозможным построение эффективной АСУ ТП. Немаловажным остается вопрос о стоимости таких устройств, которая может достигать порядка нескольких миллионов рублей за один прибор.

Известен вольтамперометрический способ измерения концентрации золота в растворах (Лопатин Б.А. Теоретические основы электрохимических методов анализа. / Б.А.Лопатин. - М.: Высшая школа, 1975. - 295 с.).

Способ основан на исследовании зависимости тока поляризации от напряжения, прикладываемого к электрохимической ячейке, когда потенциал рабочего электрода значительно отличается от равновесного значения. С помощью данного способа можно контролировать в автоматическом режиме концентрацию практически всех металлов и электроактивных анионов, реально присутствующих в жидкой фазе флотационных пульп, а также в сточных, оборотных и природных водах.

Общими признаками, совпадающими с существенными признаками заявляемого устройства, являются:

1. Измерение концентрации ионов золота;

2. Использование электрода в качестве чувствительного элемента.

Одним из основных недостатков прибора является необходимость отбора, доставки и подготовки проб для анализа. Ошибка, возникающая при неправильном отборе проб на анализ, в дальнейшем не может быть ликвидирована за счет повышения точности собственно анализа, что определяет доминирующее влияние операций отбора проб на точность аналитического контроля в целом. Причиной указанных недостатков является отсутствие автоматических пробоотборников и устройств загрузки в транспортный контейнер отобранной пробы, исключающих возможные ошибки ручного отбора, что является существенным недостатком любой системы аналитического контроля.

В качестве прототипа принята система измерения (Елшин В.В. Теория и практика сорбционного извлечения благородных металлов из растворов и пульп активными углями. Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук. / В.В. Елшин. - Иркутск.: Изд. ИрГТУ, 2000. - 400 с.), состоящая из ионоселективного электрода, изготовленного на основе известной ионоселективной мембраны (SU №599603, МПК G01N 27/333, опубликовано 20.05.1999), электрода сравнения и высокоомного преобразователя.

Определение концентрации проводят с помощью ионоселективного электрода, чувствительным элементом которого является мембрана, чувствительная к ионам [Au(CN)₂]^-, в виде электрического потенциала между сравнительным и измерительным электродом, который связан с активностью (концентрацией) определяемого иона в анализируемом растворе. Электрический сигнал поступает на вход высокоомного преобразователя.

Общими признаками, совпадающими с существенными признаками заявляемого устройства, являются:

1. Измерение концентрации золота в цианистых растворах;

2. Наличие в составе измерительного комплекса ионоселективного электрода, электрода сравнения и высокоомного преобразователя.

Недостатком системы измерения, состоящей из ионселективного электрода на основе известной мембраны, электрода сравнения и высокоомного преобразователя является необходимость периодической калибровки из-за нестабильности потенциала электродов, а также отсутствия возможности дистанционной передачи информации.

Причиной недостатка прототипа является вымывание активного компонента мембраны и отсутствие выходных сигналов высокоомного преобразователя.

Заявляемое изобретение направлено на создание устройства для измерения концентрации золота, находящегося в цианистых растворах в виде ионов [Au(CN)₂]^-, простого в эксплуатации, позволяющего удешевить измерения, а также пригодного для использования в системах автоматизации.

Технический результат заявляемого изобретения заключается в осуществлении непрерывного измерения концентрации золота, находящегося в цианистых растворах в виде ионов [Au(CN)₂]^-, а также в периодической автоматической калибровке устройства и в возможности передачи информации на расстояние.

Технический результат достигается тем, что устройство автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах, находящегося в форме иона [Au(CN)₂]^-, содержащее корпус с жестко закрепленными в нем насосом и измерительной ячейкой, представляющей собой сосуд с крышкой, разделенный перегородкой, имеющий патрубок ввода растворов, патрубок слива и патрубок сброса растворов, причем в крышке выполнены отверстия с размещенными в них измерительным и сравнительным электродами, которые электрически соединены с входом высокоомного преобразователя согласно изобретению, дополнительно содержит микропроцессорный контроллер, систему автоматической калибровки устройства, выполненную в виде жестко закрепленных в корпусе емкостей для калибровочных растворов, а высокоомный преобразователь выполнен с возможностью преобразования сигнала напряжения на входе в унифицирующий стандартный аналоговый токовый сигнал на выходе, причем вход высокоомного преобразователя электрически соединен с измерительным и сравнительным электродами, а выход высокоомного преобразователя электрически соединен с микропроцессорным контроллером, при этом емкости для калибровочных растворов через тройник сообщены трубками с входом насоса, закрепленного внутри корпуса, выход насоса соединен трубкой с входом измерительной ячейки.

Из уровня техники известно использование микропроцессорных контроллеров как для измерения и преобразования физических величин, так и для управления технологическим оборудованием по заранее запрограммированному алгоритму.

Установка микропроцессорного контроллера в устройстве для автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах позволяет преобразовывать поступающий с высокоомного преобразователя сигнал в значение концентрации золота и выводить полученное значение на внешний цифровой дисплей. Кроме того, с помощью микропроцессорного контроллера осуществляется автоматическая калибровка устройства по заранее запрограммированному алгоритму.

Установка системы автоматической калибровки в устройстве для автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах позволяет производить автоматическую калибровку устройства по двум растворам с известной концентрацией измеряемого иона.

Необходимость периодической калибровки связана с нестабильностью показаний датчиков, которая вызвана вымыванием активного компонента мембраны.

Установка высокоомного преобразователя с унифицированным выходным сигналом позволяет использовать устройство для автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах для построения информационных систем и систем автоматизации.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 в виде схемы представлено заявляемое устройство; на фиг.2 представлена фотография опытного образца заявляемого устройства.

Предлагаемое устройство представляет собой корпус 1 с размещенными в нем клапаном подачи первого калибровочного раствора 2, клапаном подачи второго калибровочного раствора 3, клапаном подачи исследуемого раствора 4, клапаном сброса раствора 5, емкостью для первого калибровочного раствора 6, емкостью для второго калибровочного раствора 7, насосом 8, измерительной ячейкой 9 с электродами измерения 10 и сравнения 11, электромагнитной мешалкой 12, высокоомным преобразователем с унифицированным выходным сигналом 13, микропроцессорным контроллером 14.

Устройство работает следующим образом. Вначале происходит калибровка устройства. Необходимость постоянной калибровки связана с нестабильностью ионоселективной мембраны, вызванной вымыванием активного компонента. Чтобы повысить точность измерения, проводят периодическую калибровку устройства.

С помощью микропроцессорного контроллера 14 закрывается клапан 4 подачи исследуемого раствора в измерительную ячейку 9, открывается клапан 5 сброса раствора из измерительной ячейки 9. Открывается клапан 2 подачи первого калибровочного раствора из емкости 6, включается насос 8. Выдерживается время (30 секунд), в течение которого измерительная ячейка 9 будет опустошена и обновлена новым раствором, и происходит закрытие клапана 5. Выдерживается время, в течение которого насосом 8 будет заполнена измерительная ячейка 9 (5 минут). Выключается насос 8. Закрывается клапан 2 подачи первого калибровочного раствора из емкости первого калибровочного раствора 6. Выдерживается время установления показаний, когда производная изменения потенциала ΔЕ=0 и с помощью микропроцессорного контроллера запоминается первая точка калибровки (значение потенциала первого калибровочного раствора). Затем происходит открытие клапана 5 сброса раствора из измерительной ячейки 9. Открывается клапан 3 подачи второго калибровочного раствора из емкости 7, включается насос 8. Выдерживается время (30 секунд), в течение которого ячейка будет опустошена и обновлена новым раствором, и происходит закрытие клапана 5. Выдерживается время, в течение которого насосом будет заполнена измерительная ячейка 9 (5 минут). Выключается насос 8. Закрывается клапан 3 подачи второго калибровочного раствора из емкости второго калибровочного раствора 7. Выдерживается время установления показаний, когда производная изменения потенциала ΔЕ=0 и с помощью микропроцессорного контроллера запоминается вторая точка калибровки. Полученное в режиме калибровки значение потенциала для первого и второго калибровочных растворов автоматически подставляется в приведенную ниже формулу для расчета концентрации золота.

Режим калибровки завершен.

В режиме измерения открывается клапан 4 подачи исследуемого раствора в измерительную ячейку 9, исследуемый раствор по трубке поступает в измерительную ячейку 9, происходит заполнение измерительной ячейки 9. Электромагнитная мешалка 12, установленная под измерительной ячейкой 9, перемешивает раствор, усредняя концентрацию измеряемого иона в нем. В процессе измерения потенциал измерительного электрода 10 начинается изменяться относительно потенциала сравнительного электрода 11 в зависимости от концентрации измеряемого иона [Au(CN)₂]^-. Данная разность потенциала по проводам поступает на вход высокоомного преобразователя, где преобразуется в унифицированный выходной сигнал, который в свою очередь поступает на микропроцессорный контроллер.

Значение концентрации золота вычисляется автоматически при помощи микропроцессорного контроллера по следующей формуле:

где С_n1 - концентрация 1 калибровочного раствора, мг/л;

С_n2 - концентрация 2 калибровочного раствора, мг/л;

E₁ - значение потенциала 1 калибровочного раствора, мВ;

Е₂ - значение потенциала 2 калибровочного раствора, мВ;

Е_х - потенциал электрода, мВ.

Использование заявляемого устройства позволяет осуществлять непрерывное измерение концентрации золота, находящегося в цианистых растворах в виде ионов [Au(CN)₂]^-, производить периодическую автоматическую калибровку устройства, передавать информацию на расстояние, а также удешевить измерения.

Устройство автоматического определения концентрации золота в цианистых растворах, находящегося в форме иона [Au(CN)₂]^-, содержащее корпус с жестко закрепленными в нем насосом и измерительной ячейкой, представляющей собой сосуд с крышкой, разделенный перегородкой, имеющий патрубок ввода растворов, патрубок слива и патрубок сброса растворов, причем в крышке выполнены отверстия с размещенными в них измерительным и сравнительным электродами, которые электрически соединены с входом высокоомного преобразователя, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит микропроцессорный контроллер, систему автоматической калибровки устройства, выполненную в виде жестко закрепленных в корпусе емкостей для калибровочных растворов, а высокоомный преобразователь выполнен с возможностью преобразования сигнала напряжения на входе в унифицирующий стандартный аналоговый токовый сигнал на выходе, причем вход высокоомного преобразователя электрически соединен с измерительным и сравнительным электродами, а выход высокоомного преобразователя электрически соединен с микропроцессорным контроллером, при этом емкости для калибровочных растворов через тройник сообщены трубками с входом насоса, закрепленного внутри корпуса, выход насоса соединен трубкой с входом измерительной ячейки.