Способ получения циклогексана
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 247277
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Йово Соеетскил
Фоциалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.Х11.1967 (¹ 1207514/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04Л 11.1969. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 2!.XI.1969
Кл. 12о, 1/02
МПК С 07с
УДК, 547.592.1.07 (088.8) Комитет по делам иасбретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
А IIT0p ы изобретения
Ф. Б, Бижанов, Н. И. Попов, Д. B. Сокольский, Е. Баханов и А. М. Хисаметдинов
Заявитель
Казахский химико-технологический институт
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА
Известен способ получения циклогексана жидкофазным гидрированием бензола прп температуре около 200 С и повышенном давлении водорода в присутствии скелетного никелевого катализатора.
В отличие от известного предложенный способ предусматривает применение скелетного никелевого катализатора, промотировапного
0,5 — 2 ат. % железа. Процесс ведут при температуре 160 †1 С.
Сплавы катализаторов готовят в высокочастотной печи по обычной методике. Содержание в сплаве, вес. %: алюминия 50; никеля
25 — 49,9; железа 0,1 — 25. Сплав катализатора дробят, фракцию, проходящую через сито № 60 (частицы 0,25 члг), используют для опытов.
Активацию катализатора ведут выщелачпванием сплава 10, 20, 30%-ными воднымп растворами едкого натра прп 100 С в течение 1 час.
Затем тщательно отмытый до нейтральной реакции катализатор применяют для гидрированпя.
Пр им ер 1. 1 г сплава Ni — Fe (1% Г е, выщелачива от 20%-ным раствором щело гп при 00 С в течение 1 чпс, количество бепзола
280 лл, температура процесса 160 С.
Ниже приведено время достижения 100%-ного выхода циклогексана в зависимости от давления водорода:
Рн,, ат Время, мин
30 170
50 56
90 28
5 l l0 20
Пример 2. 1 г сплава Ni — Fe (2% Fe), 280 лл бензола, давление водорода 50 пт, температура процесса 120 C. 100а/о-ный выход циклогексана наблюдается за 2,0 час. На ске1о летном никеле без добавок железа гидрирование бензола в 3IIix условиях практически не происходит. При тем пер атуре 140 С 100% -ное превращение бензола достигается за 90 лтин, при температуре 160 и 180 С 100а/<-ное гидри15 рование бензола наступает через 45 .вин.
100 / -ный выход циклогексана при 200 С доcTIiI àåòñÿ за 50 мин.
Прим ер 3. Катализатор Ni — Fe (2% Fe), температура процесса 160 С, давление водоро20 да 50 ит, количество бензола 280 л.г, при использовании 0.5 г сплава 100%-ный выход циклогексана получают за 170 мин, 1 г сплава — за 90 мин, 2,0 г сплава — за 30 мин, 3,0 г сплава — за 17 лгин.
25 Прим ер 4. В таблице приведены сравни тельные данные при гидрпроваппп бензола на
Х! — — Fe катализаторах и скелетном никеле.
Условия процесса: температура 140 С, количество бензола 2SO лтл, Рн, 50 ar, катализатор
30 из 1 г сплава.
247277
Как показывают полученные данные, введе,. ние в скелетный никель от 0,5 до 2 0% железа значительно увеличивает активность катализатора (время достижения 100>/р-ного BbixO5 да циклогексана уменьшается с 5 до 1,5 час).
Более высокое содержание железа в сплаве, выше 5%, нежелательно, так как это резко снижает активность промотированного катализатора.
Предмет изобретения
Способ получения циклогексана путем жидкофазного гидрирования бензола при повышенной температуре и давленци водорода в присутствии скелегного никелевого катализатора, отличпющийся тем, что, с целью ингенсификации процесса и получения целевого продукта высокой степени чистоты, скелетный никелевый катализатор промотируют железом в количестве 0,5--2 ат. %, и процесс ведут при температуре 160 †1 С.
Выход циклогексана в % за время, мин
Примечание
Катализатор
30 I 60 I 90
N! — А1, содержащий, %:
Ni 33
100% -ны и выход за 7 час
100%-ный выход за 5,5 час
19 28
24 34
А1 50
N! — Fe, содержащий Fe, %:
0,5
1,0
2,0
5,0
18
68
37
23
13
33
33
38
18
13
Составитель P. В. Петухова
Техред А. А. Камышникова Корректор С. М. Сигал
Редактор Л. К. Ушакова
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 3053/17 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ .Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР
Москва уК-35, Раушская наб., д. 4/5