Патент ссср 247293
Патент 247293
Классы МПК
Патент ссср 247293
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
247293
Союз Советоких
Социалиотичеоких
Реопублик
Зависимое от авт. свидетсльства №
Кл. 12о, 21
Заявлено 13.I I.1968 (№ 1217927/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.Ч11.1969. Бюллетень № 22
МПК С 07с
Комитет оо делам изобретений и открытий
7.663.07 (088.8) Научно-исследовательский институт краевой патологии Минздрава
Казахской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУ IFÍÈß АЛЬДРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
COOH
Cl COOH
Изобретение относится к области медицинской токсикологии, в частности к способу получения неописанной в литературе альдриновой кислоты, которая представляет собой двухосновную карбоновую кислоту следующей химической формулы:
Химическое название кислоты: 4,5,6,7-тетрахлор-4,7-эндодихлорметилен-5 гексагидроинден-1,3-дикарбоновая кислота.
Это белое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления около 290 С с обугливанием, нелетуча, Хорошо растворима в серном эфире, этиловом спирте, уксусной кислоте, в отличие от альдрина плохо растворима в петролейном эфире, не растворима в воде.
Кислота дает положительные реакции, характерные для органических кислот:
1. При смешивании бензольных растворов альдриновой кислоты и родамина В появляется .интенсивное красное окрашивание, флюоресцирующее оранжево-красным цветом в ультрафиолетовом свете.
2. При обработке альдриновой кислоты раствором аммиака образуется аммонийная соль, 3. При диазотпрованип альдриновой кислоты, а также азосочетанпп образующегося катиона диазония с а-нафтиламином или диме Iпл-а-нафтиламином получают азокрасители.
В литературе известно, что при окислении
1О альдрина в естественных условиях и в организме животных и человека образуется дильдрин, в два раза токсичнее альдрина. 0 возможности получения кислоты из альдрина и о степени ее токсичности литературных данных
Предлагается альдриновую кислоту получать окислением альдрина перманганатом калия в уксуснокислой среде с последующим выделением целевого продукта известными прп20 ем ам и.
Пр им ер. 0,5 г альдрина ч.д.а. вносят в колбу емкостью 100 мл, растворяют в 25 л л концентрированной уксусной кислоты, добавляют небольшими порциями насыщенный раствор перманганата калия до неисчезающей малиновой окраски и нагревают на водяной бане при температуре 70 С в течение 20 мин.
В случае исчезновения малиновой окраски во время нагревания в колбу еще добавляют по
30 каплям раствор перманганата калия. Через
247293
c) c) <00Н
C) с)
+ КМпо, xucnoma
c) Н
c) C) COOH
Предмет изобретения
Составитель Г. Б. Анднон
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор А, С. Колабнн
Заказ )70 19 Тираж 480 Подписное
ЫНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д, 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
20 мин приливают 10 мл 20%-ного раствора серной кислоты и продолжают нагревание
5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 2 объема дистиллированной воды и трижды экстрагируют серным эфиром по 50 мл в каждой порции. Эфирный экстракт объединяют в одну делительную воронку, тщательно отмывают от минеральных кислот взбалтыванисм с дистиллированной водой, сушат безводным сернокислым натрием. Высушенный эфирный экстракт выпаривают на водяной бане при температуре не выше 39 С досуха.
Сухой остаток растворяют в минимальном
Вычислено, %: С 33,б0; Н 1,88; Сl 49,60.
Найдено, %: С 33,54; Н 2,32; Сl 49,90.
Предлагаемый способ окисления альдрина в кислоту может быть использован, как метод анализа альдрина в воздухе при санитарном контроле за условиями труда при применении альдрина в сельском хозяйстве. OH более безопасен по сравнению с фенилазидным методом определения альдрина. объеме этилового спирта, предварительно нагретого до 70 С, охлаждают и разбавляют в три раза дистиллированной водой, Выпавшие белые кристаллики кислоты отфильтровывают па бумажном фильтре. Осадок на фильтре три — четыре раза промывают петролейным эфиром с температурой кипения 40 — 70 С для удаления остатков альдрина. Кристаллический остаток сушат при температуре 100 — 105 С в
)О течение 2 — 2,5 час. Выход кислоты не менее
80%. Реакцию окисления альдрина в кислоту перманганатом калия в уксуснокислой среде можно представить по следующей схеме:
1s Способ получения альдриновой кислоты, отличающийся тем, что альдрин окисляют перманганатом калия в уксуснокислой среде с последующим выделением целевого продукта изве Tnb)Mи приемами.