Способ получения анабазида метакриловойкислоты

Способ получения анабазида метакриловойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

- r, ятт то тех

И"" ;"А Н

ОП ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ союз Советских

Социалистических

Республик!

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 12.1.1968 (№ 1209801/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.VII.1969, Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 2.XII.1969

МПК С 070

УДК 547.829.07 (088.8) Комитет по делвтс изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

A. А. Зияев, У. Н. Мусаев, Х. У. Усманов, А. С. Садыков, О. С. Отрощенко и P. С. Тиллаев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНАБАЗИДА МЕТАКРИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения мономеров на основе природного алкалоида анабазина. Полученный мономер может найти применение для получения полимеров, обладающих физиологически активными свойствами.

Предлагаемый способ получения анабазида метакриловой кислоты заключается во взаимодействии анабазина с метилметакрилатом в присутствии воды при нагревании до температуры кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример. В колбу с притертой пробкой помещают 48 г анабазина, 24 г метилметакрилата и 48 г воды. Смесь взбалтывают на электрокачалке в течение 24 час при 20 С. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают в течение 10 час при температуре кипения раствора (115 С). После этого непрореагировавший метилметакрилат, воду и выделившийся в результате реакции метиловый спирт отгоняют, после чего нагревание продолжают еще 3 час при температуре

200 С. Для удаления возвращающегося из реакции анабазина смесь промывают бензолом. Мономер перегоняют при 145 — 147 С (при 3 мм рт. ст.). Выход продукта количественный. Физико-химическая характеристика анабазида метакриловой кислоты: по 1,5353; (я " в 2,4%-ном водном растворе — 12,2; R<

0,35 (система бутанол — уксусная кислота— вода).

Найдено, %: N 11,6.

Выч и слепо, %: N 12,2.

10 ИК-спектры поглощения свидетельствуют о наличии полосы поглощения в области

1700 см 1, соответствующей полосе поглощения С=О-группы, которой нет в ИК-спектре исходного анабазина.

15 Продукт хорошо растворяется в воде и метаноле, в бензоле не растворяется. Получен пикрат с т. пл. 196 — 197 С.

Предмет изобретения

Способ получения анабазида метакриловой кислоты, отличающийся тем, что анабазин подвергают взаимодействию с метилметакрилатом в присутствии воды при нагревании до

25 температуры кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.