Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистойкислоты

Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое ст авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 29.XII.1967 (№ 1208151/23-4) Е;л, 12о, 26/01 с присоединением заявки №вЂ”,ЧПК С 07f

У 11 547 241.07(088 8}

Приоритет

Опубликовано 10. тт11.1969. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 4.XII,1969

Комитет по делам иаобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, П. С, Хохлов, Л. И. Маркова и С. Л. Варшавский

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНИЛФОСФОНИСТОЙ

КИСЛ ОТЬI

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в,качестве полупродуктов органического синтеза.

Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистой кислоты формулы основан на том, что 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с водой с последующим, выделением целевого продукта известными приемами. B качестве 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфина может быть использован продукт взаимодействия 1,2,4,5-тетрахлорбензола, белого и трехлористого фосфо,ра.

Пример 1, 2,4,5-Трихлорфенилдихлорфосфин (0,1 г моль) выливают на 100 г льда.

Выделившийся осадок отделяют и растворяют в 4 н. растворе гидроокиси калия (50 мл), раствор ттодкисляют соляной кислотой, осадок отфильтровывают, промывают .водой до отсутствия ионов хлора .в промывных водах, сушат в вакууме, и получают продукт. Выход 35,1%, т. пл. 159 — 160 С. После перекристаллизации из этилацетата т. пл. 162 — 163 С.

Найдено, %: Сl 62,09; P 17,90.

С оН С1а Оо Р.

Вычислено, %: Cl 62,20; P 18,05.

Пример 2. Смесь 161 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 29,9 г белого фосфора, 400 мл треххлористого фосфора и 2 г йода нагревают с перемешиваниехт в автоклаве при температуре 270 — 280 С в течение 7 час. Избыток треххлористого фосфора отгоняют при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме.

Дистиллят с т, кип. 100 — 150 С (1 лтм рт, ст.)

10 выливают на лед, осадок отфильтровывают и растворяют в щелочи. Нерастворимый тетрахлорбензол отфильтровывают (15 г), а из фильтрата выделяют 103,8 г кислоты, как описано в примере 1. Выход 57% (в расчете на

15 вступивший в реакцию тетрахлорбензол) .

1. Способ, получения 2,4,5-трихлорфенилфос20 фонистой кислоты, отличтощийся тем, что

2,4,5-трпхлорфенилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с водой с последующим выделением целевого продукта известным и и риемами.

25 2. Способ,по п. 1, отличаюцийся тем, что в качестве 2,4,5-фенилдихлорфосфина используется продукт взаимодействия 1.2,4,5-тетрахлорбензола, белого и треххлористого фосфора.

30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличаюшийсл тем. что процесс ведут прп охлаждении до 0 С,