Способ получения натриевой соли 6-этокси- з-иминотионафтен- 2-карбоновой кислоты

Способ получения натриевой соли 6-этокси- з-иминотионафтен- 2-карбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ц,е, лЯтемт, о, " чcc:н 1

ИСА

О П H Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Cees Советвкит

Социвлистическиз

Реслтйлие

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Х.1967 (№ 1193682/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.Ч11.1969. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 9.XII.1969

Кл. 12q, 26!

2q, 33

Комитет ло волом нзойоетений и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.735.07(088.8) 547.46.07 (088.8) Авторы изобретения

К, И. Евстафьева, А. ф. Резниченко и С. И. Куценко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИ ЕВОЙ СОЛИ 6-ЭТОКСИ3-ИМИНОТИОНАФТЕН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЬ1

Изобретение относится к способу получения натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2кар боновой кислоты — промежуточного продукта, применяемого для производства тиоиндигоидных красителей.

Известен промышленный способ получения натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2карбоновой кислоты диазотированием 2-амино5-эчоксифенилтиогликолевой кислоты с последующим цианированием полученного диазораствора, обезвреживанием цианистых соединений, щелочным омылением и одновременным высаливанием полученной натриевой соли

6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты кристаллической поваренной солью до уд. в. 1,185 вЂ,20, фильтрацией, растворением ее в слабом растворе кальцинированной соды в присутствии активированного угля при 60 C и очистной фильтрацией натриевой соли

6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты от шлама (CuS + активный уголь).

Цель предлагаемого способа — упрощение технологического процесса и улучшения условий труда. Предложенный способ аналогичен вышеописанному.

Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что полученныи раствор натриегой соли 2-циан-5-этоксифенилтиогликолевой кислоты после обезвреживания цианистых соединений щелочным омылением фильтруют от шлама (CUS), подвергают щелочному омылепию с одновременным упариванием реакционного раствора до уд. в. 1,185—

1,20 с последующей фильтрацией кристаллической натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты.

Предложенный способ значительно проще, чем известный, Iàê как применение его исключает процесс высаливания натриевой соли

6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты, стадию растворения ее в слабом растворе кальпинированной соды в присутствии активированного угля, чго дает возможность исключить расход кристаллической поваренной соли, содопродуктов и активированного угля.

Пример. В 1 л раствора, содержащего

31,15 г (0,15 моль) натриевой соли 2-амино5-этоксифенилтиогликолевой кислоты в пересчете на лактам, загружают 18 г нитрита натрия кристаллического, охлаждают до 0 — 2 С и медленно придают его в смесь, состоящую из

47,5 мл воды, 61 г льда и 31 г соляной кислоты.

Полученный диазораствор прибавляют к раствору, содержащему 91 мл воды, 17,55 г цианистого натрия, 5,65 г полухлористой меди, в пересчете на одновалентную медь и 30 г бикарбоната натрия.

По окончании реакции цианирования в по30 лученный раствор 2-циан-5-этоксифенилтиогли247963

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шаталова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Л, В. Юшина

Заказ 3223/12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении н открытий прн Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 колевой кислоты загружают раствор едкого натра до слабощелочной реакции на тиазоловую бумагу и сильнощелочной на фенолфталеиновую бумату и 9,7 г тетрасульфида натрия в пересчете на полисульфидную серу.

По окончании обезвреживания реакционную массу фильтруют от шлама (CUS), замеряют объем полученного раствора и придают 13,1 г едкого натра с таким расчетом, чтобы концентрация щелочи в растворе равнялась 10 — 15 г/л.

Затем повышают температуру до 90 — 100 С и ведут щелочное омыление с одновременным упариванием реакционной массы до уд. в.

1,185 — 1,20. При данном уд, весе проверяют конец щелочного омыления, после чего реакционную массу медленно охлаждают до 20—

25 С и фильтруют. Пасту натриевой соли

6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты промывают насыщенным раствором поваренной соли уд. в. 1,19 до отсутствия черного пятна на свинцовой бумажке, хорошо отжим ают.

Качество полученной натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2 - карбоновой кислоты испытано в синтезе красителя тиондиго оранжевого КХ.

Испытание полученных образцов дало положительный результат.

Способ получения натриевой соли 6-этокси3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты из

2-амино-5-этоксифенилтиогликолевой кислоты с применением диазотирования, обезвреживания полученных цианистых соединений щелочным омылением, и выделения продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения условий труда, обезвреженный раствор фильтруют, фильтрат подвергают щелочному омылению при нагревании до температуры 90 †1 C и уд. веса реакционной массы 1,185 вЂ,20 с последующей фильтрацией целевого продукта,