Способ получения 2,4-диоксибензофенона

Способ получения 2,4-диоксибензофенона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С Л Й И Е ЫВЬВЗ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЙоЮз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.111.1968 (№ 1224388/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.Ч11.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 17.XII.1969

Кл. 12о, 10

МПК С 07с

УДК 547 631.6(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения М. А. Гущина, В. В. Михайлов, Л. М. Блудова и Н. Н. Михайлова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИОКСИБЕНЗОФЕНОНА

Изобретение относится к способу получения 2,4-диоксибензофенона, который можно применять в качестве светостабилизатора в промышленности полимерных материалов.

Известен способ получения 2,4-диоксибензофенона путем взаимодействия бензотрихлорида с резорцином в спиртовой среде при нагревании до температуры 80 С с последующим выделе ниеаг целевого продукта известными приемами, Однако такой 2,4-диоксибензофенон содержит примеси (сложный эфир спирта и бензойной кислоты), придающие ему неприятный запах и нежелательную окраску.

Для улучшения качества целевого продукта предлагается процесс вести в среде уксусной кислоты и ацетата натрия.

При температуре .100 С выделяют целевой продукт без цвета и запаха.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 50 мл

50% íîé уксусной кислоты, 27,4 г (0,2 г лтоль) ацетата натрия, 11,01 г (0,1 г моль) резорцина. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 80 С и при данной температуре и энергичном перемешивании прикапывают

21,5 г (0,11 г моль) бензотрихлорида в течение 2 — 3 час. Массу перемешивают еще

5 — 10 лик и охлаждают до комнатной температуры.

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме прп 40 — 50 С. Получают 15,8 г (74% от теории) светло-желтых кристаллов 2,4-диоксибензофенона с т. пл.

5 145 — 146 С.

Полученное соединение используют в качестве стабилизатора и промежуточного продукта для получения любых производных

1р (алкил, алкокси, галоид и т. д.).

Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обрагным холодильником и капельной воронкой, загружают 30 лагг

)5 50% -ной уксусной кислоты, 27,4 г (0,2 г моль) ацетата натрия, 11,01 г (0,1 г моль) резорцина. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 80 С. Затем при этой температуре и энергичном перемешиванпи к массе

2р прикапывают 21,5 г (0,11 г моль) бензотрпхлорида в течение 2 — 3 час. Ее перемешивают еще 5 — 10 мия, а затем приливают 20 лтл

50% -ной уксусной кислоты, нагревают до

80 С выдерживают прп 80 С 10 — 15 лгик н

25 охлаждают до комнатной температуры, Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме при 40 — 50 C. Получают

17,5 г (82% от теории) светло-желтых кристаллов 2,4-диоксибензофенона с т. пл. 143,5—

Зр 144 С без дополнительной очистки.

248653

Предмет изобретения

Составитель В. Бурцева

Редактор С. Лазарева Техред А. А, Камышникова Корректор Л. В. Юшинй

Заказ 3426,"11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 2,4-диоксибензофенона путем взаимодействия бензотрихлорида с резорцином при нагревании до температуры

80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийcd тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, процесс ведут в среде уксус5 ной кислоты и ацетата натрия.