Способ получения комплексных соединений ^^..^^^^.^^ _ ..gвинилоксианилидов с хлорным оловом-- ^-ii-.^^

Способ получения комплексных соединений ^^..^^^^.^^ _ ..gвинилоксианилидов с хлорным оловом-- ^-ii-.^^

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 248662

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соевтсииз

Социалистических

Республии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15ЛЧ.1968 (№ 1233834 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.Ч!1.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 13.1.1970

Кл. 12о, 16

МПК С 07с

УДК 547.298.7(088.8) йоззитет по делам изо0рвтений и атирытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. Г. Скворцова, 3. В, Степанова и А. Д. Шванева

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

Заявитель м:= всесоюзная

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИ H EH И Й

ВИНИЛОКСИАНИЛИДОВ С ХЛОРНЫМ ОЛОВО)у1

СН =сН0,: " 0 0СН

СН. =-СНО 1ЧНС0

/ сн.

Изобретение относится к области получения новых соединений класса анилидов, которые могут найти применение в медицинской промышленности.

Предлагаемый способ заключаегся в том, что винилоксианилид монокарбоновой, алифатической или ароматической кислоты подвергают взаимодействию с хлорным оловом в среде абсолютного бензола при температуре окружающей среды с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. Получение комплекса на основе и-винилоксиацетанилида и SnC14.

К раствору 1,65 г SnCI4 в 10 мл абсолютного бензола приливают раствор 1 15 г и-винилоксиацетанилида в 60 мл абсолютного бензола (=-при 25 С). Сразу появляется осадок, который отфильтровывают через 0,5 час, промывают смесью бензола и серного эфира (20: 1) и высушивают в вакуум-эксикаторе.

Получают 2,2 г (76%) продукта с т. пл. 112 С.

Найдено, %: С 38,85; Н 3,45; Sn 18,77.

C 201 122 2О4 пС14.

Вычислено, %: С 39,06; Н 3,60; Sn 19,30.

П р им е р 2. Получение комплекса и-винилоксибензанилида с SnC14.

К 0,70 г SnCI4 в 5 мл абсолютного бензола приливают 0,60 г и-винилоксибензанилида в

60 мл абсолютного бензола при температуре

25 С. Сразу при сливании смесь желтеет и через 30 сек начинает появляться желтый осадок, который отфильтровывают через 0,5 час, промывают несколько раз смесью бензола и серного эфира (20: 1), высушивают в вакуумэксикаторе. Получают 1 г (77%) продукта с т. пл. 62 С.

Найдено, о о: С 47,91; Н 3,90; Sn 16,69.

Сзо112е Х 204 $ и С I,.

Вычислено, %: С 48,75; Н 3,55; Sn 16,06.

10 Пр им ер 3. Комплекс

15 с SnC14 получают из 0,81 г SnC14 и 0,70 г и-винилоксианилида анисовой кислоты в бензольных растворах. Через 30 мин выделяют

0,96 г (64%) ярко-желтого осадка с т. пл.

20 71 С.

Найдено, 7о. С 47,63; Н 3,66; Sn 15,46.

Сз2НззМ20з SnCI4.

Вычислено, %: С 48,09; Н 3,78; Sn 14,85.

Пр им е р 4. Комплекс

248662

СН.,=СНО I 3 NHCO в с SnC14

Ссставитель Т, Калинина

Корректоры: В. Петрова и Л. Корогод

Редактор С. Лазарева

Техред 3. Н. Тараненко

Заказ 3586/19 Тираж 480 Подписное

ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Рауьпская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 с SnC14,получают аналогично, описанным выше из 0,92 г SnC1. и 0,89 г и-винилоксианилида о-толуиловой кислоты. Выделяют 1,55 г (86%) желтого порошка, с т. пл. 74 С.

Найдено, /о. С 49,21; Н 4,31; Sn 15,63.

СзаНзоКз04 $пС14

Вычислено, /о. С 50,10; Н 3,94; Sn 15,47.

Пример 5. Комплекс сн.- -сно NHcO во, а .": —. / с SnC14 получают из 0,95 г SnC14 и 1,07 г п-.вянилоксианилида п-нитробензойной кислоты. Выделяют 1,27 г (63%) желтого порошка с т. пл. 55 С (разлаг.).

Найдено Sn 9,700

Пример 6. Комплекс

Из 0,88 г SnC14 и 1,07 г и-винилоксианилида и-бромбензойной кислоты получают 0,91 г (46о/в) желтого осадка с т. пл. 85 C

Найдено, %. С 47,81; Н 3,11; Sn 9,94.

С45НззМзОзВгз ° SnC1».

Вычислено, o/о. С 44,48; Н 2,99; Sn 9,77.

Предмет изобретения

Способ получения комплексных соединений винилоксианилидов с хлорным Ьловом, отлича>ощийся тем, что винилоксианилид монокарбоновой, алифатической или ароматической

15 кислоты подвергают взаимодействию с хлорным оловом в среде абсолютного бензола при температуре окружающей среды с последующим выделением целевого продукта известным способом.