Патент ссср 248683

Патент ссср 248683

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е! 24868 3

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Соеетоиив

Сопиалистическил

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидстельства М

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 28,Х11,1967 (№ 1207512 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.VII.1969. Бюллетень ¹ 24

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547,359.2 139-386.07 (088.8) Дата опубликования описания 25.Х11.1969

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРДИЭТИЛЕНПЛАТЕАТА

ТЕТРАЭТИЛАММОНИЯ

Изобретение относится к получению нового комплексного соединения платины, которое может найти применение в аналитической химии.

Предлагается способ получения гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония, заключающийся в том, что раствор хлористого тетраэтиламмония в ацетонитриле подвергают электролизу с применением платинового электрода. Процесс проводят при плотности тока

800 — 1000 а/мз и напряжении 5 — 15 в, при охлаждении раствора. Целевой продукт выделяют обычными приемами, например отгонкой растворителя и ри пониженном давлении, фильтрованием маточного раствора, промывкой и сушкой кристаллов конечного продукта.

Пример 1. В катодное и анодное пространство (платиновый электрод) заливают

0,5 н. раствор хлористого тетраэтиламмония в ацетонитриле. При непрерывном охлаждении раствора поддерживают плотность тока 800—

1000 а/мз, напряжение 5 — 15 в. Во время электролиза на поверхности анода образовываются оранжевые кристаллы гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония ((СзН,-) 4N)g(P t (CgH4CI) С14).

После электролиза основную массу растворителя отгоняют под азотом при давлении

160 мм рт. Ст. Маточный раствор фильтруют через воронку Бюхнера, а кристаллы промывают декантацией небольших порций ацетонитрила 4 — 5 раз. Кристаллы сушат в вакуумэксикаторе и анализируют. Выход гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония (4,33 г)

5 по растворившейся платине 99,8%. Выход четырехвалентной платины п току 76,5%.

Найдено, %: С 32,6; Н 5,90; N 3,7; Cl 31,0;

Pt 26,8.

Вычислено, o!o. .С 33,2; Н 6,63; N 3,87;

10 С1 29,5; Pt 27,0.

При термическом разложении в присутствии воздуха при 300 С 0,2519 г продукта выделяют 68 мл углекислого газа, 0,0492 г хлор-иона и 0,0920 г PtCI .

15 Найдено, %: Р(74; Сl 26.

Вычислено, "o. Pt 73,4; Cl 26,6.

Исходя из данных элементарного анализа молекулярный вес, рассчитанный по простейшей формуле соединения, равен 724. Тогда на

20 каждый моль вещества при разложении выдсляегся 8 моль С0>, 4 г.птол хлор-иона и

1 моль PtCI>. Таким образом, установлено, что на каждый г.птом платины приходится

6 г.атом хлора.

25 Тптрование азотнокислой ртутью показывает наличие двух подвижных хлор-ионов на l моль вещества (найдено 0,000587 г Cl вычислено

0,000602 г) .

При электролизе свежеприготовленного

30 раствора гексахлордиэтиленплатеата тетра248683

Предмет изобретен ия

Составитель И. Спешилова

Техред А. А. Камышникова Корректор Г. С. Мухина

Редактор С. Лазарова

Заказ 3427!9 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 этиламмония в электролизе с мембраной (анолит — раствор гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония в воде; католит — 0,1 н. раствор соляной кислоты) при низких плотностях тока из католита выделяют тетраэтиламмоний хлористый ((СзНз)4И)С1.

Найдено % С 57,2; Н 12,0; N 7.5; C122,2

Вычислено, /о . С 58,2; Н 12,1; N 8,48;

Cl 21,12.

Способ получения гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония, отличающийся тем, 5 что раствор хлористого тетраэтиламмония в ацетонитриле подвергают электролизу с применением платинового электрода при плотности тока 800 — 1000 а/мз и напряжении 5 — 15 в с последующим выделением продукта извест10 ным способом.