Способ получения диэтилового эфира моно- и ди-(n- metилпиppoлидohил)maлohoboй кислоты

Способ получения диэтилового эфира моно- и ди-(n- metилпиppoлидohил)maлohoboй кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республии

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.11.1968 (№ 1221686/23-4) Кл. 12р, 1/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.VI I.1969. Бюллетень Ы 24

Дата опубликования описания 25.XII.1969

МПК С 07d

УДК, 547.745.07(088.8) Комитет ло делам изобретений H атирытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Э. Г. Месропян, Ю. А. Буниатян, А, А. Аветисян, М. Т. Дангян и В. А. Ванесян

Ереванский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА МОНОИ ДИ-(N-МЕТИЛ П ИРРОЛИДОНИЛ) МАЛОНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в синтетической и полимерной химии.

Предлагается способ получения диэтилового эфира моно- и ди- (N-метилпирролидонил) малоновой кислоты, заключающийся в том, что

N-хлорметилпирролидон обрабатывают диэтиловым эфиром малоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, с последующим разделением целевых продуктов известным способом.

Из -реакционной массы сначала отгоняют диэтиловый эфир N-метилпирролидонилмалоновой кислоты (выход 50,7%); в перегонной колбе остается диэтиловый эфир ди-(М-метилпирролидонил) малоновой кислоты, который выделяют известным способом (выход 26,4% ) .

П р и зт е р. Взаимодействие N-хлорметилпирролидона с диэтиловым эфиром малоновой кислоты.

В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в водяную баню, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 250 мл абсолютного эфира, 10,38 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 72,3 г диэтилового эфира ма тновой кислоты. Поддерживая температуру бани 45 — 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия.

Затем при перемешивании и охлаждении и смеси по каплям прибавляют 60,3 г N-хлор5 метилпирролидона. Реакционную смесь нагревают 4 час и оставляют на 1 день при комнатной температуре. Образовавшуюся соль растворяют в воде, эфирный слой отделяют и высушивают над безводным сернокислым маг10 нием

Отгоняют 24,1 г непрореагировавшего диэтилового эфира малоновой кислоты, 39,2 г диэтилового эфира N-метилпирролидонилмалоновой кислоты (выход 50,7%) с т. кип.

15 161 — 164 C/4 мл рт. ст.; n„1 4655; d44о 1,1353.

Найдечо, %: С 55,96; Н 7,52; N 5,00.

Вычислено, %: С 56,03; Н 7,39; N 5,44.

В перегонной колбе остается маслообразное, очень вязкое вещество, которое кристаллизуется и представляет собой диэтиловый эфир ди(N-метилпирролидонил)малоновой кислоты с т. пл. (бензол) 57 С. Выход 27,8 г (26,4%).

Найдено, %: С 57,30; Н 7,12; N 8,36.

Вычислено, %: С 57,6; H 7,34; N 7,909.

Способ получения диэтилового эфира монои ди-(N-метилпирролидонил) малоновой кислого ты, orëè÷àþøèéñÿ тем, что N-хлорметилпирро248686

Составитель И. Бочарова

Техред А. A. Камышникова Корректор Л. В. 10шина

Редактор С. Лазарева

Заказ 3427/12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр, Сапунова, 2 лидонил обрабатывают диэтиловым эфиром малоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, с последующим разделением целевых продуктов из вестным способом.