Способ количественного определения содержания кальция в жидких экстрактах из лекарственного растительного сырья

Предложен способ количественного определения содержания кальция в жидких экстрактах из лекарственного растительного сырья, заключающийся в том, что проводят измерение электродвижущей силы анализируемой пробы, доведенной до рН 5 кислотой хлористоводородной с добавлением раствора калия хлорида с концентрацией 1 моль/л в соотношении 5:1, с помощью хлорсеребряного и кальций-селективного электродов с последующим нахождением концентрации кальция по калибровочному графику. Способ позволяет проводить анализ без предварительной пробоподготовки, без затрат времени на титрование, без использования индикаторов и без затрат на дорогостоящее оборудование. Способ позволяет определять содержание кальция в диапазоне 0,004-4 г/л. 1 табл., 5 пр.

Реферат

Изобретение относится к медицине, в частности к фармакогнозии и фармации, конкретно к способу определения содержания кальция в жидких экстрактах из растительного сырья.

Определение содержания кальция в лекарственных растительных препаратах представляет интерес в связи с высокой биологической ролью кальция в организме человека: формирование костной ткани, участие в системе свертываемости крови и процессах сокращения мышечных волокон, поддержание буферной системы крови и т.д.

Но известно и то, что соли кальция могут откладываться в организме, становясь причиной остеохондроза, образования камней в почках или в мочевом пузыре. Поэтому способы определения содержания кальция в лекарственных препаратах на основе растительного сырья актуальны.

В литературе имеются примеры потенциометрического определения кальция в воде (ГОСТ 26449,1-85, раздел 11), когда ЭДС цепи изменяется в результате добавления к исследуемому раствору стандартного раствора. В измерительную ячейку помешают 100 см3 исследуемого раствора, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см3 рабочего стандартного раствора кальция хлорида, измеряя значение ЭДС после каждого добавления. Таким способом можно определять содержание кальция в диапазоне 0,1-1 г/л.

Недостатками описанного метода являются необходимость приготовления серии разбавлений стандартного раствора, длительность определения и обработки полученных данных, а также недостаточно широкий диапазон измерения концентраций кальция.

Известен способ потенциометрического определения кальция титрованием комплексоном III и другими титрантами с использованием ион-селективных электродов (Аналитическая химия кальция / Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова. - М.: Наука. - 1974).

Недостатком такого способа является необходимость проведения титрования и приготовления стандартных растворов титрантов.

Описан способ определения содержания кальция в минеральных водах (ГОСТ 23268.5-78 «Воды минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые») с использованием кальций-селективного электрода.

Однако для анализа питьевых вод необходима очистка анализируемого раствора через колонку с ионообменной смолой от карбонат-ионов и добавление в качестве буферного раствора ацетата натрия.

В случае анализа растительных экстрактов проведение подобной очистки недопустимо, так как на ионообменной смоле могут задерживаться кальциевые соли органических кислот и комплексы кальция с органическими кислотами, что будет снижать результат анализа. Кроме того, чувствительность данного способа составляет 0,004-0,1 г, то есть метод пригоден для определения кальция в достаточно узком диапазоне.

Задачей изобретения является упрощение количественного определения кальция в жидких экстрактах из растительного сырья и расширение диапазона определяемых концентраций.

Поставленная задача решается способом количественного определения содержания кальция в жидких экстрактах из лекарственного растительного сырья, заключающимся в том, что проводят измерение электродвижущей силы анализируемой пробы, доведенной до pH 5 кислотой хлористоводородной с добавлением раствора калия хлорида с концентрацией 1 моль/л в соотношении 5:1, с помощью хлорсеребряного и кальций-селективного электродов с последующим нахождением концентрации кальция по калибровочному графику. Практически способ осуществляют следующим образом.

Жидкий экстракт из лекарственного растительного сырья подкисляют раствором кислоты хлористоводородной до pH 5 с целью перевода кальция в растворенное состояние. Затем смешивают экстракт в химическом стакане с раствором калия хлорида с концентрацией 1 моль/л в соотношении 5:1. В стакан погружают магнит и осуществляют перемешивание раствора в течение 5-10 мин на магнитной мешалке. Затем в раствор погружают хлорсеребряный, кальций-селективный электроды и термокомпенсатор, соединенные с ионометром, и измерят электродвижущую силу после установления равновесия. Концентрацию кальция определяют, нанося значение электродвижущей силы на калибровочный график (электродвижущая сила - функция концентрации ионов кальция).

Калибровочный график строят следующим образом. Готовят растворы, содержащие 10-1; 10-2; 10-3; 10-4 моль/л ионов кальция, добавляют к ним раствор калия хлорида с концентрацией 1 моль/л в соотношении 5:1 и измеряют электродвижущую силу после установления равновесия. Строят график зависимости электродвижущей силы от отрицательного десятичного логарифма концентрации ионов кальция.

Данный способ позволяет определять содержание кальция в диапазоне концентраций 0,004-4 г/л.

Данные по содержанию кальция в жидких экстрактах из лекарственного растительного сырья представлены в табл.1.

Таблица 1
Содержание кальция в жидких экстратах из лекарственного растительного сырья
Экстракт Водяного перца Крапивы Ротокан Элеутерококка Левзеи
Содержа-ние кальция, % 0,0064±0,0003 0,0284±0,0006 0,0016±0,0002 0,0010±0,0003 0,0040±0,0004

Предлагаемый способ прост, позволяет определить содержание кальция в жидких экстрактах из лекарственного растительного сырья.

Упрощение заключается в том, что исключается очистка с применением ионообменной смолы и не требуется добавление буферного раствора.

Способ количественного определения содержания кальция в жидких экстрактах из лекарственного растительного сырья, заключающийся в том, что проводят измерение электродвижущей силы анализируемой пробы, доведенной до рН 5 кислотой хлористоводородной с добавлением раствора калия хлорида с концентрацией 1 моль/л в соотношении 5:1, с помощью хлорсеребряного и кальций-селективного электродов с последующим нахождением концентрации кальция по калибровочному графику.