Способ получения ацетонциангидрина и его производных продуктов путем целенаправленного охлаждения

Способ получения ацетонциангидрина и его производных продуктов путем целенаправленного охлаждения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Предложенное изобретение относится, в общем, к способу получения ацетонциангидрина, к способу получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, к способу получения метакриловой кислоты, устройству для получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, способу получения полимеров, основанных, по меньшей мере, частично на сложных алкиловых эфирах метакриловой кислоты, к применению полученных по предложенного согласно изобретению способу сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты в химических продуктах, а также к химическим продуктам, которые основываются на сложных алкиловых эфирах, полученных предложенным согласно изобретению способом.

Ацетонциангидрин является одним из важных исходных компонентов при получении метакриловой кислоты и сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты. Эти оба соединения являются мономерами, которые имеют больше значение для ряда массовых пластмасс, и потребность в которых непрерывно растет вследствие растущего повышения применения этих массовых пластмасс, так что исходный продукт ацетонциангидрин необходим во все более больших количествах. Ацетонциангидрин получают, например, из синильной кислоты и ацетона или также из ацетона и солей синильной кислоты. По сравнению с ацетоном синильная кислота или соли синильной кислоты являются очевидно токсичными соединениями, которые нужно применять с особенно большой тщательностью и вместе с тем с большими расходами на технику безопасности. Чтобы сохранить эти расходы на технику безопасности в коммерчески приемлемых границах особенное значение имеет проведение процесса при получении ацетонциангидрина. Наряду с общим интересом получения высоких выходов с по возможности незначительными концентрациями эддуктов здесь добавляется заинтересованность в безопасности для того, чтобы с ацетонциангидрином в качестве продукта этой реакции по возможности незначительно содержалась синильная кислота в качестве эддукта этой реакции переработки ацетонциангидрина для последующей переработки.

В уровне техники, например, в европейской заявке на патент EP 1371632 прорабатывают данный аспект безопасности посредством способа получения ацетонциангидрина, в котором применяют состав цианида металла. Это действие является недостаточным, в частности, вследствие промежуточной стадии цианида металла в том случае, если установку для получения синильной кислоты и установку для получения ацетонциангидрина считают позмещают рядом друг с другом и таким образом полученную синильную кислоту можно непосредственно подавать в установку для получения ацетонциангидрина.

Поэтому, в общем, в основе предложенного изобретения лежит задача устранить, по меньшей мере, частично или полностью недостатки, выявленные из уровня техники.

Кроме того, задача предложенного изобретения состоит в том, чтобы посредством по возможности полного превращения сохранить настолько незначительные как возможно расходы на технику безопасности, которые в частности, наблюдаются при переработке ацетонциангидрина.

Кроме того, предложенная согласно изобретению задача состоит в том, чтобы создать способ получения ацетонциангидрина, в котором образуются по возможности незначительные побочные продукты.

К тому же предложенная согласно изобретению задача состоит в том, чтобы улучшить в целом получение метакриловой кислоты или сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, чтобы получить полимеры, основанные на этих продуктах с минимальными затратами.

Решение, по меньшей мере, одной вышеуказанной задачи указано в объектах по пунктам формулы изобретения, причем зависимые подпункты представляют предпочтительные варианты осуществления предложенного изобретения.

Таким образом, изобретение также относится к способу получения ацетонциангидрина, включающему в качестве стадий:

A. взаимодействие ацетона и синильной кислоты в реакторе для получения реакционной смеси, причем реакционная смесь циркулирует, и получают ацетонциангидрин;

B. охлаждение, по меньшей мере, части, предпочтительно, по меньшей мере, 10% масс., предпочтительно, по меньшей мере, 50% масс. и особенно предпочтительно, по меньшей мере, 70% масс., соответственно в расчете на реакционную смесь, реакционной смеси, предпочтительно с помощью охладителя путем прохождения область охлаждения, причем охладитель содержит охладительный элемент или, по меньшей мере, два охладительных элемента;

C. выведение, по меньшей мере, части полученного ацетонциангидрина из реактора;

причем в расчете на общий внутренний объем охладителя, объем области охлаждения охладителя является больше, чем объем охладительного элемента или, по меньшей мере, двух охладительных элементов охладителя.

Циркуляцию реакционной смеси можно проводить предпочтительно в так называемом петлевом реакторе, в котором реакционную смесь перекачивают по контуру, предпочтительно благодаря системе труб. Прохождение реакционной смеси через область охлаждения с одной стороны можно проводить посредством того, что область охлаждения образует непосредственно часть петлевого реактора. Тем не менее, в другом осуществлении является возможным, что наряду с циркуляцией петлевого реактора предусматривают область охлаждения, в которой часть реакционной смеси, которая циркулирует в петлевом реакторе, проводят параллельно к петлевому реактору. В общем, реакционная смесь циркулирует с объемным потоком в области от примерно 30 до примерно 700 м³/ч, предпочтительное в области от примерно 100 до 500 м³/ч и особенно предпочтительно в области от примерно 150 до примерно 400 м³/ч. Прохождение реакционной смеси через область охлаждения можно проводить с одной стороны в равных, вышеназванных диапазонах скоростей. Кроме того, может быть предпочтительно, что определенное количество реакционной смеси проходит область охлаждения в интервале от примерно 10 до 50 раз, предпочтительно в области от примерно 20 до 40 раз и особенно предпочтительно в интервале от примерно 25 до 35 раз. Реакционную смесь вводят в область охлаждения при температуре в интервале от примерно 0 до примерно 50°C, предпочтительно в интервале от примерно 20 до 45°C и особенно предпочтительно в интервале от примерно 30 до 40°С. Реакционную смесь стремятся поддерживать по возможности изотермической. Кроме того, предпочтительно, что, по меньшей мере, в области охлаждения давление находится в интервале от примерно 0,1 до примерно 10 бар, предпочтительно в интервале от примерно 0,5 до примерно 5 бар и особенно предпочтительно в интервале от примерно 0,9 до 1,5 бар. Кроме того, предпочтительно, что, по меньшей мере, в области охлаждения значение pH в интервале от примерно 5 до примерно 9, предпочтительно в интервале от примерно 6 до примерно 8 и особенно предпочтительно в интервале от примерно 6,5 до примерно 7,5.

В общем, область охлаждения может иметь каждое известное для специалиста в данной области и оказывающееся подходящим осуществление. Таким образом, область охлаждения охладителя часто имеет один или, по меньшей мере, два охладительных элемента, которые обеспечивают передачу тепла между охлаждающей средой, здесь реакционной смесью, и охлаждающей средой, находящейся в охладительном элементе или охладительных элементах. В качестве общих внутренних объемов охладителя, в общем, обозначают объем, заданный производителем охладителя. При этом объеме часто речь идет об объеме областей, в которых происходит передача тепла. Таким образом, в большинстве случаев трубы, ведущие к охладителю и от охладителя, не являются частью общего внутреннего объема охладителя, так как они не выполняют никакой охладительной функции. Объем области охлаждения получается в большинстве случаев вследствие того, что объем предусмотренного в области элемента или там предусмотренных элементов удерживаются из объема холодильника. Объем охладительного элемента, как правило, является больше, чем объем охлаждающего средства, входящего в этот охладительный элемент, так как детали охладительного элемента также учитывают при определении его объема. Согласно изобретению может быть предпочтительно, что объем области охлаждения на, по меньшей мере, примерно 1,01 раз, предпочтительно, по меньшей мере, примерно 1,1 раз и особенно предпочтительно, по меньшей мере, примерно 1,5 раз является больше, чем объем охладительного элемента или охладительных элементов охладителя.

Кроме того, в предложенном согласно изобретению способе является предпочтительно, что, по мере часть реакционной смеси, по меньшей мере, во время охлаждения проходит в направлении охладительного потока, отличающегося от направления основного потока. Направление основного потока получается в виде оси между местом ввода реакционной смеси в охладитель и местом выхода реакционной смеси из охладителя. Согласно изобретению может быть предпочтительно, что, по меньшей мере, примерно 5%, предпочтительно, по меньшей мере, примерно 20% и предпочтительно, по меньшей мере, примерно 40% реакционной смеси проходят в направлении охладительного потока, отличающегося от направления основного потока в охладителе во время охлаждения. Кроме того согласно изобретению возможно, что, по меньшей мере, частичный поток, предпочтительно, по меньшей мере, 10% масс., предпочтительно, по меньшей мере, 20% масс. и особенно предпочтительно, по меньшей мере, 50% масс. реакционной смеси, вводимой в область охлаждения, проводят к внешней стенке, граничащей с областью охлаждения. Это проведение обеспечивают предпочтительно путем циркулирующего потока, который распространяется предпочтительно в форме спирали от ввода реакционной смеси в область охлаждения до вывода реакционной смеси из области охлаждения. Данные соотношения потока можно визуализировать с одной стороны реально, например, путем добавления красящих веществ, таких как фуксин, в волокна, или моделировать путем подходящих компьютерных программ и математических моделей.

Кроме того, согласно изобретению является предпочтительно, что направление охладительного потока получают посредством изменения направления реакционной смеси. При этом снова предпочтительно, что изменение направления реакционной смеси проводят с помощью одного или, по меньшей мере, двух предусмотренных в охладителе или соединенных с охладителем средств для изменения направления. В общем, эти средства для изменения направления предусмотрены во всех областях охладителя или соединены с охладителем. Кроме того, может быть предпочтительно, что средство для изменения направления, прежде всего, расположено в области охлаждения, в которой реакционная смесь с пропорционально высокой скоростью течения поступает в охладитель. После этого толщина средства для изменения направления области введения реакционной смеси уменьшается исходя из области выведения реакционной смеси из охладителя.

В принципе в качестве средства для изменения направления применяют все известные специалисту в данной области и оказывающиеся подходящими устройства. Согласно изобретению особенно предпочтительными средствами для изменения направления являются однолучевые элементы, перемешивающие элементы или отражательные элементы или комбинации из, по меньшей мере, двух таких элементов.

В качестве однолучевых элементов применяют все известные специалисту в данной области устройства, распыляющие реакционную смесь. С одной стороны они путем давления реакционной смеси в виде пассивных насадок и с другой стороны путем воздушно-реактивного двигателя в виде активных насадок могут распределять реакционную смесь в область охлаждения. В качестве средств для перемешивания также применяют все известные специалисту в данной области и оказывающиеся подходящими мешалки, такие как лопастные смесители или пропеллерные смесители. Также в качестве отражательных элементов применяют в принципе все известные специалисту в данной области и подходящие устройства. При этом в частности речь идет о плоских элементах, таких как пластины, которые, например, известны из смесителей для перемешивания и распределения. Предпочтительно средство для изменения направления предусматривают в области охлаждения. Таким образом, в частности отражательные элементы прикрепляют как к стенкам области охлаждения, так и к стенкам охладительных элементов или к обоим.

В качестве охладительных элементов применяют все в общем известные специалисту в данной области и оказывающиеся пригодными охладительные элементы. При этом является предпочтительно, что охладительными элементами являются продолговатые, пропускающие охлаждающее средство полые корпуса. Охладительные элементы могут иметь стержневое или пластинчатое осуществление. Таким образом, применяют кожухотрубный или пластинчатый охладитель, или комбинацию из обоих, причем особенно предпочтительными являются кожухотрубный охладитель. Кроме того, при кожухотрубных охладителях является предпочтительно, что средства для изменения направления, выполненные предпочтительно в виде отражательных элементов находятся на внешней стороне охладителя, указывая в область охлаждения.

Кроме того, согласно изобретению является предпочтительно, что время пребывания реакционной смеси в охладителе выбирают таким образом, что при, по возможности, высоких превращениях до ацетонциангидрина образуются незначительные побочные продукты. Таким образом, время пребывания реакционной смеси в охладителе находится в интервале от примерно 0,1 до примерно 2 часов, предпочтительно в интервале от примерно 0,2 до примерно 1,5 часов и особенно предпочтительно в интервале от примерно 0,3 до примерно 1 часа.

Кроме того, предложенное изобретение относится к способу получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, включающее в качестве стадий:

a. получение ацетонциангидрина согласно предлагаемому способу;

b. приведение в контакт ацетонциангидрина с неорганической кислотой с получением метакриламида;

c. приведение в контакт метакриламида со спиртом с получением сложного эфира метакриловой кислоты;

d. при необходимости, очистка сложного алкилового эфира метакриловой кислоты.

Также предложенное изобретение относится к способу получения метакриловой кислоты, включающему в качестве стадий

a) получение ацетонциангидрина согласно предложенному согласно изобретению способу;

b) приведение в контакт ацетонциангидрина с неорганической кислотой при получении метакриламида;

c) взаимодействие метакриламида с водой до получения метакриловой кислоты.

Также предложенное изобретение относится к устройству для получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, содержащему соединенные между собой, проводящие жидкость:

- установку для получения ацетонциангидрина;

- установку для получения метакриламида;

- установку для получения сложного алкилового эфира метакриловой кислоты;

-при необходимости, установку для очистки сложного алкилового эфира метакриловой кислоты;

- при необходимости, установку для полимеризации;

- при необходимости, установку для расфасовки, причем установка для получения ацетонциангидрина включает петлевой реактор с охладителем, причем охладитель включает проточную область охлаждения и охладительный элемент и причем в расчете на общий объем охладителя, объем области охлаждения охладителя является больше, чем объем охладительного элемента или охладительных элементов охладителя. Под соединяющими, проводящими жидкость согласно изобретению понимают элементами, которые могут проводить газы, жидкости и смеси газ-жидкость или другие текучие вещества. В связи с предпочтительными осуществлениями охладителя или области охлаждения и также охладительного элемента или охладительных элементов имеется ссылка на осуществления для этого в данном тексте.

Кроме того, согласно изобретению является предпочтительно, что предложенный согласно изобретению способ получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты проводят в предложенном согласно изобретению устройстве.

Предложенное изобретение также относится к способу получения полимеров, основанных, по меньшей мере, частично на сложных алкиловых эфирах метакриловой кислоты, включающему стадии:

A1) получение сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты предложенным согласно изобретению способом;

A2) полимеризация сложных эфиров метакриловой кислоты и, при необходимости, со-мономера;

A3) переработка полимеризата.

В качестве сомономеров применяют все известные специалисту в данной области и оказывающиеся подходящими, причем особенно предпочтительными являются радикально полимеризуемые мономеры. Среди них, прежде всего, называют стирол, бутилакрилат или акрилонитрил. Полимеризацию можно проводить как в виде полимеризации в растворе, бисерной полимеризации, эмульсионной полимеризации или суспензионной полимеризации, так и в виде полимеризации в массе. Переработку полимеризата проводят, например, путем осаждения полимеризата, содержащего растворитель в нерастворителе для полимера в виде осадителя. Таким образом, например, ацетон в качестве растворителя и полимеризат, имеющий полиметилметакрилат, осаждают в осадителе из метанола и воды, отделяют от осадителя и сушат.

Изобретение относится к применению полученного путем предложенного согласно изобретению способа особо чистого сложного алкилового эфира метакриловой кислоты в волокнах, пленках, лаках, формовочных массах, формованных изделиях, вспомогательных средствах для бумаги, вспомогательных средствах для кожи, коагулянтах и присадках для бурения в качестве предпочтительных химических продуктах.

К тому же изобретение относится к волокнам, пленкам, лакам, формовочным массам, формованным изделиям, вспомогательным средствам для бумаги, вспомогательным средствам для кожи, коагулянтам и присадкам для бурения в качестве предпочтительных химических продуктов, которые основаны на чистом сложном эфире метакриловой кислоты, полученном предложенным согласно изобретению способом.

Далее поясняют различные элементы способа и детали установок, которые в принципе применяют отдельно или в качестве ансамбля из двух или больше названных элементов способа с предложенным изобретением. При необходимости, может быть предпочтительно, если в рамках предложенного текста представленные элементы способа комбинируют с предложенным изобретением таким образом, что они в целом комбинируются со способом получения сложных эфиров метакриловой кислоты или способом получения метакриловой кислоты. Тем не менее, также ссылаются на то, что в большинстве случаев предпочтительный эффект можно достигнуть также в том случае, если объект предложенного изобретения применяют как таковой в другом окружении или комбинируют только с частью здесь представленных элементов способа.

Получение ацетонциангидрина

В данном элементе способа ацетонциангидрин получают согласно известным способам (смотри, например, Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, 4 издание, том 7). Причем часто применяют ацетон и сильную кислоту в качестве реакционных компонентов. При превращении речь идет о экзотермической реакции. Чтобы противодействовать разложению образованного в рамках данной реакции ацетонциангидрина, реакционное тепло выводят через подходящее устройство. Причем превращение можно проводить в принципе в виде периодического процесса или в виде непрерывного способа, поскольку предпочтительным является непрерывный режим, то превращение часто проводят в петлевом реакторе, который соответственно оборудован.

Основной прием способа, приводимый к высоким выходам желаемого продукта, часто состоит в том, что при достаточном времени реакции реакционный продукт охлаждают и реакционное равновесие сдвигается в направлении реакционного продукта. Более того, реакционный продукт для предпочтительного общего выхода часто перемешивают с соответствующим стабилизатором, чтобы предотвратить разрушение в исходных веществах при последующих переработках.

Перемешивание реакционных партнеров ацетона и синильной кислоты можно проводить в принципе преимущественно любым способом. Вид перемешивания зависит в частности от того, выбирают ли периодический способ, например, в реакторе с периодическим режимом работы, или непрерывный способ, например, в петлевом реакторе.

В принципе может быть предпочтительно, если ацетон вводят в реакцию через промежуточную емкость, который имеет промывную башню. Линии для выпуска воздуха, через которые отводят отработанный воздух, содержащий ацетон и синильную кислоту, таким образом, можно проводить, например, через эту промежуточную емкость. В промывной башне, которая присоединена к промежуточной емкости, можно промывать ацетоном отработанный воздух, выходящий из промежуточной емкости, вследствие чего синильную кислоту удаляют из отработанного воздуха и возвращают в процесс. Для этого, например, часть количества ацетона, введенного в реакцию из промежуточной емкости, направляют в частичный поток через охладитель, предпочтительно через рассольный охладитель, в верхнюю часть промывной башни и таким образом достигают желаемого результата.

В зависимости от объема производимого количества конечных продуктов может быть предпочтительно, что ацетон из более, чем одной промежуточной емкости, добавляют в реакции. При этом каждый из двух или больше промежуточных емкостей может иметь соответствующую промывную башню. Тем не менее, во многих случаях достаточно, если один из промежуточных емкостей оборудован соответствующей промывной башней. Однако в данном случае часто целесообразным является, если линии, проводящие соответствующий отработанный воздух, которые могут транспортировать ацетон и синильную кислоту, можно проводить через эту емкость или эту промывную башню.

Температура ацетона в промежуточной емкости в принципе может лежать в пределах преимущественно любых интервалов, поскольку ацетон при соответствующей температуре находится в жидком состоянии. Однако предпочтительная температура в промежуточной емкости составляет от примерно 0 до примерно 20°C.

В промывной башне ацетон, применяемый для промывки, охлаждают через соответствующий охладитель, например, через пластинчатый охладитель с рассолом до температуры от примерно 0 до примерно 10°C. Поэтому температура ацетона при введении в промывочную башню составляет предпочтительно, например, от примерно 2 до примерно 6°C.

Синильную кислоту, необходимую в рамках реакции, можно вводить в реактор в жидкой или в газообразной форме. Причем речь может идти, например, о неочищенном газе из процессов «ВМА» или «Andrussow».

Синильную кислоту можно, например, разжижить, например, путем применения соответствующего охлаждающего рассола. Вместо разжиженной синильной кислоты можно применять коксовальный газ. Таким образом, например, коксовальные газы, содержащие синильную кислоту, после промывки поташем непрерывно в противотоке промывают ацетоном, который содержит 10% воды, и можно проводить реакцию до получения ацетонциангидрина в присутствии основного катализатора в двух подключенных друг за другом колоннах для промывания газа.

В рамках следующего варианта осуществления синильную кислоту и газовую смесь, содержащую инертные газы, в частности, неочищенный газ из процессов получения синильной кислоты из метана и аммиака в присутствии платинасодержащего катализатора «BMA» или каталитического оксиления смеси аммиак-метан «Andrussow» можно подвергать взаимодействию с ацетоном в присутствии основного катализатора и ацетонциангидрина в газо-жидкостном реакторе.

В раках описанного здесь способа предпочтительно применяют неочищенный газ из процессов «BMA» или «Andrussow». Газовую смесь, полученную из вышеназванных обычных способа получения синильной кислоты можно применять как таковую или после промывки кислотой. Неочищенный газ, из процесса «BMA», при котором из метана и аммиака образуется в основном синильная кислота и водород, содержит обычно 22,9% масс. HCN, 71,8% масс. H₂, 2,5% масс. NH₃, 1,1% масс. N₂, 1,7% масс. CH₄. В известном процессе «Andrussow» из метана и аммиака и кислорода воздуха образуется синильная кислота и вода. Неочищенный газ процессов «Andrussow» содержит при применении кислорода в качестве источника кислорода обычно примерно 8% масс. HCN, 22,8% масс. H₂, 46,5% масс. N₂, 15% масс. H₂O, 5% масс. CO, 2,5% масс. NH₃ и по 0,5% масс. СН₄ и CO₂.

При применении не промытого кислотой неочищенного газа из процесса «BMA» или «Andrussow» аммиак, содержащийся в неочищенном газе, часто действует в качестве катализатора реакции. Так как аммиак, содержащийся в неочищенном газе, часто превышает количество, необходимое в качестве катализатора, и поэтому может привести к высоким потерям серной кислоты, применяемой для стабилизации, такой неочищенный газ часто подвергают промывке кислотой, чтобы удалить из него аммиак. При применении такого неочищенного газа, промытого кислотой в таком случае, разумеется, нужно добавлять в реактор пригодный основной катализатор в каталитическом количестве. Причем в принципе в качестве катализатора можно использовать известные неорганические или органические соединения.

Синильную кислоту в газообразной или в жидкой форме или газовую смесь, содержащую синильную кислоту, и ацетон в рамках непрерывного способа непрерывно добавляют в петлевой реактор. Причем петлевой реактор включает, по меньшей мере, одну возможность для подведения ацетона или две или больше такие возможности, по меньшей мере, одну возможность для подведения жидкой или газообразной синильной кислоты, или две или больше такие возможности, а также, по меньшей мере, одну возможность для подведения катализатора.

В качестве катализатора пригодны в принципе любые щелочные соединения, такие как аммиак, раствор едкого натрия или раствор едкого калия, которые могут катализировать взаимодействие ацетона и синильной кислоты до получения ацетонциангидрина. Тем не менее, предпочтительно оказывается, если в качестве катализатора применяют органический катализатор, в частности, амин. Пригодными являются, например, вторичные или третичные амины, такие как диэтиламин, дипропиламин, триэтиламин, три-н-пропиламин и т.п.

Петлевой реактор, применяемый в рамках описанных элементов способа, более того имеет еще, по меньшей мере, один насос, или два или больше насосов, и, по меньшей мере, одно смесительное устройство, или два или больше таких смесительных устройств.

В качестве насоса подходят в принципе все насосы, которые являются пригодными, чтобы обеспечивать циркуляцию реакционной смеси в петлевоом реакторе.

В качестве смесительных устройств пригодны как смесительные устройства с подвижными элементами, так и так называемые статичные смесители, у которых предусмотрены неподвижные сопротивления течению. В случае применения статичных смесителей пригодными, например, являются такие, которые допускают эксплуатационное перемещение, по меньшей мере, примерно 10, например, по меньшей мере, примерно 15 или, по меньшей мере, примерно 20 бар при эксплуатационных условиях без существенных ограничений готовности к эксплуатации. Соответствующие смесители могут состоять из пластмассы или металла. В качестве пластмассы пригодными являются, например, ПВХ, ПП, ПЭВП, ПВДФ, Ф-50 или ПТФЭ. Металлические смесители могут состоять, например, из никелевых сплавов, циркония, титана и т.п. Также пригодными являются, например, смесители Rechteck.

Добавление катализатора проводят предпочтительно в петлевом реакторе после насоса и перед смесительным элементом, присутствующим в петлевом реакторе. В рамках описанной реакции катализаторы применяют, например, в таких количествах, что полная реакция проходит при значении pH максимально 8, в частности максимально примерно 7,5 или примерно 7. Может быть предпочтительно, если значение pH при реакции перемещается в пределах рамок от примерно 6,5 до примерно 7,5, например, от примерно 6,8 до 7,2.

В рамках описанного способа альтернативно к добавлению катализатора в петлевом реакторе также возможно вводить в петлевой реактор катализатор вместе с ацетоном после насоса и перед смесительным устройством. В таком случае может быть предпочтительно, если осуществляют соответствующее перемешивание ацетона и катализатора перед введением в петлевой реактор. Соответствующее перемешивание можно прооводить, например, путем применения смесителя с подвижными частями или путем применения статичного смесителя.

Если в рамках описанного способа в качестве режима работы выбирают непрерывный способ в петлевом реакторе, то может быть целесообразно рассмотреть состояние реакционной смеси через выборочный или непрерывный анализ. Это предоставляет такое преимущество, что, при необходимости, также можно быстро воздействовать на изменения состояний реакционной смеси. Более того, таким образом можно точно дозировать, например, компоненты реакции, чтобы минимизировать потери выхода.

Соответствующую аналитику можно проводить, например, путем взятия проб в петле реактора. Подходящими способами анализа являются, например, измерение pH, измерение теплового эффекта или измерение состава реакционной смеси путем подходящих спектроскопических способов.

В частности в рамках контроля превращения, аспекта качества и надежности часто оказывается пригодным определить превращение в реакционной смеси через тепло, отведенное из реакционной смеси и сравнить с теоретически высвобождаемым теплом.

Саму реакцию можно проводить при подходящем выборе петлевого реактора в принципе в трубчатых системах, расположенных в пределах петлевых реакторов. Так как реакция является экзотермической, чтобы избежать потери выхода, можно обращать внимание на достаточное охлаждение или достаточный отвод реакционного тепла. Также часто оказывается предпочтительно, если реакция протекает в пределах теплообменника, предпочтительно в пределах кожухотрубного теплообменника в зависимости от произведенного количества продукта можно выбрать различную мощность соответствующего теплообменника. Для промышленных способов оказывается особенно пригодным, в частности, теплообменник с объемом от примерно 10 до примерно 40 м³. В случае предпочтительно применяемых кожухотрубных теплообменников речь предпочтительно идет о теплообменниках, которые имеют в пропускающей жидкость оболочке пучок труб, пропускающий жидкость. В зависимости от диаметра труб, плотности упаковки, и т.д. можно соответственно регулировать переход тепла между обеими жидкостями. В рамках предложенного способа в принципе это может привести в этом отношении к тому, что реакционную смесь направляют через теплообменник в пучок труб и реакция происходит в пределах пучка труб, причем тепло из пучка труб выводят в жидкость-оболочку.

Тем не менее, также оказывается практично и во многих случаях целесообразно, что реакционную смесь направляют через оболочку теплообменника, в то время как жидкость, применяемая для охлаждения, циркулирует в пределах пучка труб. При этом во многих случаях оказывается предпочтительно, если реакционную смесь распределяют в оболочке для достижения высокой длительности пребывания и лучшего перемешивания через гидравлическое сопротивление, предпочтительно дефлектор.

Причем, соотношение объемов оболочки к объемам пучка труб может составлять, в зависимости от параметров реактора, примерно от 10:1 до примерно 1:10, предпочтительным является объем оболочки больше, чем объем пучка труб (в расчете на содержимое труб).

Отвод тепла из реактора с помощью соответствующего охладителя, например воды, регулируют таким образом, что реакционная температура находится в пределах интервала примерно от 25 до примерно 45°C, в частности, при примерно от 30 до примерно 38, в частности, при примерно от 33 до примерно 35°C.

Из петлевого реактора продукт непрерывно выводят. Продукт имеет температуру в рамках вышеназванных реакционных температур, например температур, примерно 35°С. Продукт охлаждают через один или несколько теплообменников, в частности, через один или несколько пластинчатых теплообменников. Причем применяют, например, рассольное охлаждение. Температура продукта после охлаждения должна составлять примерно от 0 до 10°, в частности, от 1 до примерно 5°C. Предпочтительно продукт переводят в емкость для хранения, который обладает буферной функцией. Дополнительно продукт в емкости для хранения, например, путем постоянного вывода частичного потока из емкости для хранения в подходящий теплообменник, например, пластинчатый теплообменник, дальше охлаждают, или сохраняют при подходящей температуре хранения. Вполне возможно, что в емкости для хранения может происходить последующая реакция.

Рециркуляцию продукта в емкость для хранения можно осуществлять в принципе любым способом. Тем не менее в отдельных случаях предпочтительно подчеркивают, что продукт таким образом рециркулирует через систему из одной или нескольких насадок в емкость для хранения, что в пределах емкости для хранения происходит соответствующее перемешивание хранимого продукта.

Кроме того, из емкости для хранения продукт непрерывно выводят в емкость для стабилизации. Там продукт перемешивают с пригодной кислотой, например с H₂SO₄. Причем катализатор деактивируют, и значение pH реакционной смеси устанавливают от примерно 1 до примерно 3, в частности, примерно 2. В качестве кислоты пригодны, в частности, серная кислота, например, серная кислота с содержанием от примерно 0 до примерно 105%, в частности, от примерно 93 до примерно 98% H₂SO₄.

Стабилизированный продукт извлекают из емкости для стабилизации и переводят на стадию очистки. Причем часть извлеченного, стабилизированного продукта, можно вернуть в емкость для стабилизации, например, таким образом, что гарантируется достаточное перемешивание в емкости через систему из одной или нескольких насадок.

Переработка ACH

В рамках следующих элементов способа, который можно применять в связи с предложенным изобретением, ацетонциангидрин, который получают на предыдущей стадии, например, после взаимодействия ацетона с синильной кислотой, подвергают дистилляционной обработке. Причем стабилизированный, необработанный ацетонциангидрин с помощью соответствующей колонны освобождают от низкокипящих компонентов. Подходящий способ дистилляции можно проводить, например, только в одной колонне. Тем не менее также возможно в рамках соответствующей очистки необработанного ацетонциангидрина применят комбинацию двух или больше дистилляционных колонн также комбинированных с выпарным аппаратом с падающей пленкой. Кроме того, можно комбинировать друг с другом два или несколько выпарных аппарата с падающей пленкой или две или несколько дистилляционные колонны.

Необработанный ацетон применяют, как правило, при температуре от примерно 0 до примерно 15°C, например, температуре от примерно 5 до примерно 10°C из хранения для дистилляции. В принципе необработанный ацетонциангидрин можно непосредственно вводить в колонну. Тем не менее в отдельных случаях оказывается пригодным, если вначале необработанный, холодный ацетонциангидрин переносит через теплообменник часть тепла уже дистиллированного очищенного продукта. Поэтому в рамках следующего варианта осуществления здесь описанного способа необработанный ацетонциангидрин нагревают через теплообменник до температуры от примерно 60 до примерно 80°C.

Дистилляционную очистку ацетонциангидрина проводят в дистилляционной колонне с больше, чем 10 тарелками или через каскад из двух или больше соответственно подходящих дистилляционных колонн. Нагревание нижней части колонны предпочтительно происходит паром. Предпочтительно оказывается, если температура нижней части не превышает температуры 140°C, можно достигнуть хороших выходов и хорошей очистки, если температура нижней части не больше чем примерно 130°C или не выше чем примерно 110°C. Причем эти температур относятся к температуре поверхности стенок нижней части колонны.

Н