Способ абсолютирования спиртов, содержащих с^—с^

Способ абсолютирования спиртов, содержащих с^—с^

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 249358 изоьгитиния

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 5/02

12о, 5/03

Заявлено 10,Х.1968 (№ 1277252/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.262-264.27 (088.8) Приоритет

Опубликовано 05Х111.1969. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 26.XII.1969

Комитет по делам изо0ретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Н. Назаров и Г. Д. Чиркина

Заявитель

СПОСОБ АБСОЛ1ОТИРОВАНИЯ СПИРТОВ, СОДЕР)КАЩИХ С,— С4

Изобретение относится к получению аб" олютированных спиртов, содержащих С вЂ” С4.

Продажный спирт-ректификат представляет собой постоянно кипящую смесь, содержащую 95,6% этилового спирта и 4,4% воды по весу. Для многих целей необходимо применение безводного, так называемого «абсолютного» спирта. В промышленности такой технический абсолютный спирт получают азеотропной перегонкой 95% -ного спирта с бензолом. В лаборатории для обезвоживания спирта используют ряд способов. Например, абсолютирование с помощью безводного сульфата меди, или прокаленной окиси кальция, или металлического кальция и т. п. Однако известные способы требуют многократной перегонки (так как используемые для обработки реагенты имеют примеси) или длительного ведения процесса; кроме того, теряется большое количество спирта.

Предложенный метод абсолютирова ния спирта прост в осуществлении, не требует дефицитных реактивов и дает хорошие результаты по обезвоживанию. Метод основан на образовании эфиросолей, а также на том, что этилкарбонат натрия, получаемый взаимодействием СОз с этилатом натрия, при взаимодействии с водой легко разлагается с образованием спирта и бикарбоната натрия.

Избыток образовавшегося этилкарбоната натрия, возникающий в связи с невозможностью предвар ительно точно рассчитать необходимое количество металлического натрия, используется для абсолютирования по5 следующей порции водного спирта.

Способ может быть применен и для абсолютирования других спиртов с числом углеродных атомов не выше 5. Высшие спирты дают при растворении натрия и образовании

10 эфиросолей не осадок, а гели. Последнее и затрудняет процесс абсолютирования.

Методика и пример проведения обезвоживания спирта.

15 В двухгорлую круглодонную колбу, в одно горло которой вставлен обратный холодильник, защищенный хлоркальцневой трубкой, помещают 300 ял спирта-ректификата, имеющего концентрацию 95%, Через второе горло

20 колбы, периодически открывая, вносят порциями 30 г хорошо очищенного металлического натрия. После растворения всего натрия в охлаждаемую снаружи реакционную колбу пропускают в течение 2 — 3 час угле25 кислый газ из аппарата Киппа предварительно осушенный пропусканием через склянки с концентрированной HSO . При этом образуется этилкарбонат натрия, который нерастворим в спирте, и выпадает в виде белого

30 осадка. Отгонку спирта от этилкарбоната

249358

Составитель Л. И. Крючкова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор Т. А. Абрамова

Заказ 3346/14 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 натрия проводят с нагревом,,на масляной

20 бане. Отгоняемый спирт имеет йо 0 7917 что соответствует 99,68 /е концентрации.

К оставшемуся после отгонки спирта сухому этилкарбонату натрия прибавляют 250 лл спирта-ректификата и смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником 3 час.

Затем спирт отгоняют. Полученный спирт имеет d20 0,7916, что составляет 99,72о,.

Приемник должен быть защищен хлоркальциевой трубкой от,попадания влаги из атмосферы.

Предмет изобретения

5 Способ абсолютирования спиртов, содержащих С вЂ” С4, отличающийся тем, что, с целью повышения .качества целевого продукта, спирт-ректификат обрабатывают этилкарбонатом натрия или исходными соединениями для

l0 получения последнего с последующей отгонкой спирта.