Пестицидная водная суспензионная композиция и способы снижения вязкости и пенообразования указанной композиции

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Пестицидная водная суспензионная композиция содержит (а) активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида, (b) кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, (с) агент, снижающий вязкость, (а) пеногаситель, (е) регулятор рН и (f) диспергатор. рН композиции составляет от 6 до 8. Для снижения вязкости композиции используют двухатомный спирт и полиоксиэтиленстирилфениловый простой эфир. Для снижения ценообразования композиции используют силиконовый пеногаситель. Изобретение позволяет повысить активность композиции. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 14 пр.

Реферат

Область техники, к которой относится изобретение

Данное изобретение относится к технологии для изготовления пестицидов, более предпочтительно, данное изобретение относится к пестицидной водной суспензионной композиции, содержащей труднорастворимый в воде пестицид в качестве активного ингредиента.

Описание предшествующего уровня

Патентный документ 1 раскрывает композицию для контролирования вредных биоорганизмов с повышенной активностью, содержащую имидазольное соединение, которая включает циазофамид в качестве активного ингредиента (а) и кремнийорганическое поверхностно-активное вещество в качестве ингредиента (с), повышающего активность. Также он раскрывает, что данная композиция может быть смешана с различными адъювантами, такими как пеногаситель, стабилизатор, диспергатор и загуститель, и затем приготовлена в различных формах. Кроме того, он раскрывает, что водная суспензионная препаративная форма данной композиции может быть применена на вредные биоорганизмы, как имеет место в случае ее водной дисперсии. Однако Патентный Документ 1 не раскрывает использование агента, снижающего вязкость, в качестве различных адъювантов.

Кроме того, Патентный Документ 1 показывает неионогенные поверхностно-активные вещества, такие как поверхностно-активные вещества типа полиалкиленоксид-модифицированный полиметилсилоксан, в качестве кремнийорганического поверхностно-активное вещества. Однако Патентный Документ 1 не раскрывает образование большого количества пены из-за кремнийорганического поверхностно-активное вещества в композиции и способ ее контролирования.

Патентный документ 2 раскрывает водную препаративную форму с низким пенообразованием, которая использована для защиты сельскохозяйственных культур. Данная препаративная форма характеризуется комбинацией водорастворимого пестицида и кремнийорганического пеногасителя. Однако патентный документ 2 не раскрывает комбинацию труднорастворимого в воде пестицидного активного ингредиента и кремнийорганического пеногасителя.

Патентный документ 1: WO 98/48628

Патентный документ 2: WO 2005/117580

Раскрытие изобретения

Техническая проблема

Когда кремнийорганическое поверхностно-активное вещество добавляют к пестицидной водной суспензионной композиции, содержащей активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида, с целью достижения повышения активности и получения препаративной формы, возникают следующие проблемы: а именно, (1) повышается вязкость композиции; (2) имеется тенденция к образованию большого количества пены из-за кремнийорганического поверхностно-активного вещества во время приготовления раствора для опрыскивания; и тому подобное. Поэтому это затрудняет измерение композиции и приготовление раствор для опрыскивания.

Техническое решение

В результате расширенных и интенсивных исследований для решения вышеизложенных проблем авторы изобретения установили, что использование агента, снижающего вязкость, вместе с пеногасителем может давать устойчивую композицию, в которой подавлено повышение вязкости композиции и образование пены во время разбавления водой по сравнению с известными композициями и данная композиция может быть легко нанесена опрыскиванием на сельскохозяйственные культуры, и завершили данное изобретение.

А именно, данное изобретение относится к пестицидной водной суспензионной композиции, содержащей (а) активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида, (b) кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, (с) агент, снижающий вязкость, (d) пеногаситель, (е) регулятор рН, и (f) диспергатор; к способу снижения вязкости пестицидной водной суспензионной композиции, содержащей (а) активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида, (b) кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, (d) пеногаситель, (е) регулятор рН и (f) диспергатор, с использованием (с) агента, снижающего вязкость; и к способу снижения вспенивания во время разбавления водой пестицидной водной суспензионной композиции, содержащей (а) активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида, (b) кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, (с) агент, снижающий вязкость, (е) регулятор рН и (f) диспергатор, с помощью (d) пеногасителя.

Полезные эффекты

В данном изобретении предлагается пестицидная водная суспензионная композиция, в которой подавлено повышение вязкости, которую легко измерять, которая с трудом образует пену во время разбавления водой и которую легко готовить в виде раствора для опрыскивания.

Наилучший способ осуществления изобретения

Что касается (а) активного ингредиента труднорастворимого в воде пестицида в пестицидной водной суспензионной композиции по данному изобретению, то примеры активного ингредиента фунгицида (международные названия действующего вещества, включающие названия при применении, или тест-коды Японской ассоциации по защите растений/Japan Plant Ptotection Association) включают имидазоловое соединение, такое как беномил, тиофанат-метил, карбендазим, тиабендазол, фуберидазол и циазофамид; пиридинаминовое соединение, такое как флуазинам; фенилкарбаматное соединение, такое как диэтофенкарб; дикарбоксиимидное соединение, такое как процимидон, ипродион и винклозолин; азольное соединение, такое как диниконазол, эпоксиконазол, тебуконазол, дифеноконазол, ципроконазол, флузилазол, триадимефон и пробеназол; ацилаланиновое соединение, такое как металаксил; карбоксиамидное соединение, такое как мепронил и флутоланил; амидное соединение, такое как диклоцимет; анилинопиримидиновое соединение, такое как мепанипирим, пириметанил и ципродинил; цианопирроловое соединение, такое как флудиоксонил и фенпиклонил; антибиотик, такой как, полиоксины; стробилуриновое соединение, такое как азоксистробин, крезоксимметил и метоминофен; органическое хлорсодержащее соединение, такое как фталид и хлороталонил; дитиокарбаматное соединение, такое как манкоцеб и тирам; N-галогентиоалкильное соединение, такое как каптан, фолпет; неорганическую медь, такую как оксин меди, основной хлорид меди; производное коричной кислоты, такое как диметоморф и флуморф; и оксазолидиноновое соединение, такое как фамоксадон, амизулбром; и тому подобное. Среди них циазофамид, флуазинам и амисульбром являются особенно предпочтительными и циазофамид является самым предпочтительным c точки зрения проявления эффективности композиции данного изобретения.

Кроме того, (а) активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида в пестицидной водной суспензионной композиции данного изобретения не ограничен фунгицидом, но также включает инсектицид и гербицид. Примеры инсектицидного активного ингредиента включают диметилвинфос, ацефат, салитион, бендиокарб, пиримикарб, метомил, оксамил, тиодикарб, бенсултап, тиоциклам, дифлубензурон, тефлубензурон, хлорфлуазурон, бупрофезин, гекситиазокс, нитенпирам, клотианидин, клофентезин, пиридабен и тому подобное. Примеры гербицидного активного ингредиента включают симетрин, даймурон, пропанил, мефенацет, фентрацамид, этобензанид, свеп, оксацикломефон, оксадиазон, пиразолат, продиамин, кафенстрол, пентоксазон, кломепроп, пирифталид, бензобициклон, бромобутид и тому подобное.

Примеры (b) кремнийорганического поверхностно-активного вещества в пестицидной водной суспензионной композиции по данному изобретению включают неионогенные поверхностно-активные вещества типа полиалкилен-модифицированных полиметиленсилоксанов, такие как Makupika (торговое название, производимое фирмой Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd.), KF-644 (торговое название, производимое фирмой Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), SILWET L-77 (торговое название, производимое фирмой Momentive Performance Materials), SILWET 408 (торговое название, производимое фирмой Momentive Performance Materials), SLIPPA (торговое название, производимое фирмой INTERAGRO), и тому подобное. Когда используют кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, распределение опрыскивающего раствора на листьях может быть повышено.

Когда вышеприведенное (b) кремнийорганическое поверхностно-активное вещество добавляют к пестицидной водной суспензионной композиции, вязкость композиции повышается в зависимости от соотношения масс в смеси, тем самым приводя к трудности в обращении, а именно при измерении во время опрыскивания. Для того чтобы предотвратить такую проблему (с) используют агент, снижающий вязкость в пестицидной водной суспензионной композиции данного изобретения. Примеры (с) агента, снижающего вязкость, включают двухатомный спирт и анионогенное поверхностно-активное вещество типа полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира. Примеры двухатомного спирта включают алкиленгликоль, такой как этиленгликоль и пропиленгликоль. Среди них предпочтительно используют пропиленгликоль. Кроме того, двухатомный спирт проявляет действие как средство, снижающее температуру замерзания. Двухатомный спирт используют в количестве от 2 до 50%, и предпочтительно от 5 до 30%, исходя из % масс. в композиции.

Кроме того, примеры анионогенного поверхностно-активного вещества типа полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира включают соль сложного эфира полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты, такую как калиевая соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты и триэтаноламинная соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты; соль сложного эфира полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира и серной кислоты, такую как натриевая соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и серной кислоты и натриевая соль сложного эфира полиоксиэтилендистирилфенилового простого эфира и серной кислоты; аммониевую соль полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира и серной кислоты, такую как аммониевая соль полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и серной кислоты и аммониевая соль полиоксиэтилендистирилфенилового простого эфира и серной кислоты и тому подобное. Среди них предпочтительной является соль сложного эфира полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира и серной кислоты и, среди всех вышеперечисленных, калиевую соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты используют наиболее предпочтительно. Анионогенное поверхностно-активное вещество типа полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира обладает эффектом в качестве диспергатора. Анионогенное поверхностно-активное вещество типа полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира применяют в количестве от 0,5 до 10%, и предпочтительно от 2 до 6%, исходя из % масс. в композиции.

Когда пестицидную водную суспензионную композицию по данному изобретению разбавляют водой, может образоваться большое количество пены из-за того, что имеется (b) кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, тем самым вызывающее трудность в приготовлении раствора для опрыскивания. Для решения такой проблемы предпочтительно, что (d) пеногаситель добавляется в композицию, так что в композиции подавляется способность к образованию пены. Примеры (d) пеногасителя включают силиконовый пеногаситель, содержащий в качестве активного ингредиента полидиметилсилоксан, такой как Rhodorsil Antifoam (зарегистрированный товарный знак) 416 (торговое название, производимое фирмой Rhodia Nicca Ltd.), Rhodorsil Antifoam (зарегистрированный товарный знак) 481 (торговое название, производимое фирмой Rhodia Nicca Ltd.), Rhodorsil Antifoam (зарегистрированный товарный знак) 432 (торговое название, производимое фирмой Rhodia Nicca Ltd.), КМ 72 (торговое название, производимое фирмой Shin-Etsu Chemical co., Ltd.), КМ 75 (торговое название, производимое фирмой Shin-Etsu Chemical co., Ltd.), Anti-mousse (торговое название, зарегистрированный товарный знак, BELCHIM CROP PROTECTION), и тому подобное. Силиконовый пеногаситель, упоминаемый в настоящем описании, включает кремнезем-содержащий пеногаситель. Пеногаситель используют в количестве от 0,3 до 10 и предпочтительно от 1 до 8, исходя из массового отношения ко всей композиции.

Примеры (е) регулятора рН в пестицидной водной суспензионной композиции по данному изобретению включают буфер, такой как фосфатный буфер, буфер Кларка-Лубса, буфер имидазол-хлористоводородная кислота, верональный буфер, буфер Бриттона-Робинсона и буфер Кармоди; кислоту, такую как неорганическая кислота и органическая кислота; соль, такую как соль щелочного металла неорганической кислоты или органической кислоты, соль щелочноземельного металла неорганической кислоты или органической кислоты и аммониевую соль неорганической кислоты или органической кислоты; и основание, такое как гидроксид щелочного металла или щелочноземельного металла. Что касается (b) кремнийорганического поверхностно-активного вещества в композиции, его устойчивость сохраняется только в нейтральной области, и поэтому рН в композиции устанавливают в интервале от 6 до 8 с помощью (е) рН регулятора.

Примеры (f) диспергатора, который может быть использован в пестицидной водной суспензионной композиции по данному изобретению, включают анионогенное поверхностно-активное вещество, такое как нафталинсульфонат, соль конденсата нафталинсульфоновая кислота-формальдегид, алкилнафталинсульфонат, соль конденсата алкилнафталинсульфоновая кислота-формальдегид, фенолсульфонат, соль конденсата фенолсульфоновая кислота-формальдегид, лигнинсульфат, поликарбоксилат, соль сложного эфира полиоксиэтиленалкилового простого эфира и серной кислоты, сульфат полиоксиэтиленалкиларилового простого эфира, фосфат полиоксиэтиленалкилового простого эфира и соль сложного эфира полиоксиэтиленалкиларилового простого эфира и серной кислоты; неионогенное поверхностно-активное вещество, такое как оксиалкиленовый блок-полимер, полиоксиэтиленалкиловый простой эфир, полиоксиэтиленалкилариловый простой эфир, полиоксиэтиленстирилариловый простой эфир, полиоксиэтиленгликольалкиловый простой эфир, полиоксиэтилен гидрированное касторовое масло, полиоксиэтилен-касторовое масло, и тому подобное.

В пестицидной водной суспензионной композиции по данному изобретению соответствующее смесевое отношение (а) активного ингредиента труднорастворимого в воде пестицида к (b) кремнийорганическому поверхностно-активному веществу обычно принимает значение от 1:5000 до 100:1, предпочтительно от 0,05:99,95 до 90:10 и более предпочтительно от 0,2:99,8 до 80:20, масс.

При необходимости, при добавлении соответствующих компонентов от (а) до (f), компонент, повышающий активность, может быть внесен в пестицидную водную суспензионную композицию по данному изобретению. В данном случае, можно ожидать проявление более исключительных эффектов в качестве пестицида. Примеры компонента, повышающего активность, который может быть использован, включают этоксилированные алифатические амины, такие как Frigate (торговое название, производимое фирмой ISK Biosciences Europe S.A.), Genamine T-150 (торговое название, производимое фирмой Clariant), Genamine T-200 (торговое название, производимое фирмой Clariant), Sorpol 7553 (торговое название, производимое фирмой Toho Chemical Industry Co., Ltd), Sorpol 7409 (торговое название, производимое фирмой Toho Chemical Industry Co., Ltd), New Kalgen D-3615T (торговое название, производимое фирмой Takemoto Oil и Fat Co., Ltd.), Ethomeen T-25 (торговое название), Sorpol 7721 (торговое название, производимое фирмой Toho Chemical Industry Co., Ltd), New Kalgen D-3605 (торговое название, производимое фирмой Takemoto Oil и Fat Co., Ltd.), Sorpol 7376 (торговое название, производимое фирмой Toho Chemical Industry Co., Ltd), New Kalgen D-3110 (торговое название, производимое фирмой Takemoto Oil и Fat Co., Ltd.), Ethomeen C-12 (торговое название), полиоксиэтиленалкиловые простые эфиры, такие как ALTOX МВД 11/8 (торговое название, производимое фирмой Uniqema), Synperonic 91/6 (торговое название, производимое фирмой Uniqema), Noigen TDS-70 (торговое название, производимое фирмой Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), соли алкилсульфоянтарной кислоты, такие как New Kalgen EP-70G (торговое название, производимое фирмой Takemoto Oil и Fat Co., Ltd.), AGNIQUE EHS70WE (производимое Cognis) и Lankropol 4500 (торговое название для диоктилсульфосукцината, производимое фирмой Lion Akzo Co., Ltd.); алкилполигликозиды, такие как AGNIQUE PG8105-G (торговое название, производимое Cognis), AGNIQUE PG 264-G (торговое название, производимое Cognis), AG6202 (торговое название, производимое фирмой Lion Akzo Co., Ltd.), и тому подобное.

Предпочтительные варианты осуществления изобретения описаны ниже.

(1) Пестицидная водная суспензионная композиция, содержащая (а) активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида, (b) кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, (с) агент, снижающий вязкость, (d) пеногаситель, (е) регулятор рН и (f) диспергатор.

(2) Композиция, предложенная в (1), где смесевое отношение (a) активного ингредиента труднорастворимого в воде пестицида к (b) кремнийорганическому поверхностно-активному веществу, принимает значения от 1:5000 до 100:1 масс.

(3) Композиция, предложенная в (1), где (а) активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида представляет собой активный ингредиент труднорастворимого в воде фунгицида.

(4) Композиция, предложенная в (3), где активный ингредиент труднорастворимого в воде фунгицида представляет собой, по меньшей мере, один представитель, выбранный из группы, состоящей из циазофамида, флуазинама и амизулброма.

(5) Композиция, предложенная в (3), где активный ингредиент труднорастворимого в воде фунгицида представляет собой циазофамид.

(6) Композиция, предложенная в (3), где активный ингредиент труднорастворимого в воде фунгицида представляет собой флуазинам.

(7) Композиция, предложенная в (3), где активный ингредиент труднорастворимого в воде фунгицида представляет собой амизулбром.

(8) Композиция, предложенная в (1), где (с) агент, снижающий вязкость, представляет собой двухатомный спирт или анионогенное поверхностно-активное вещество типа полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира.

(9) Композиция, предложенная в (1), где активный ингредиент (d) пеногасителя представляет собой полидиметилсилоксан.

(10) Композиция, предложенная в (1), где композиция установлена при рН от 6 до 8 (е) регулятором рН, посредством стабилизации (b) кремнийорганическим поверхностно-активным веществом.

(11) Композиция, предложенная в (8), где (с) агент, снижающий вязкость, представляет собой пропиленгликоль или калиевую соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты.

(12) Способ для снижения вязкости пестицидной водной суспензионной композиции, содержащей (а) активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида, (b) кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, (d) пеногаситель, (е) регулятор рН и (f) диспергатор, причем указанный способ включает применение (с) агента, снижающего вязкость.

(13) Способ для снижения пенообразования пестицидной водной суспензионной композиции, содержащей (а) активный ингредиент труднорастворимого в воде пестицида, (b) кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, (с) агент, снижающий вязкость, (е) регулятор рН и (f) диспергатор во время разбавления водой, причем указанный способ включает применение (d) пеногасителя.

Примеры

Далее примеры согласно изобретению описаны ниже, но не следует рассматривать, что данное изобретение ограничено этим.

Пример 1

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 96,6%) 25,0 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: SILWET 408 (торговое название, производимое Momentive Performance Materials) 9,0 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: калиевая соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты: Soprophor FLK/70 (торговое название, производимое Rhodia Nicca Ltd.) 2,2 частей масс.
(4) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 9,0 частей масс.
(5) (d) Пеногаситель: Rhodorsil Antifoam 432 (торговое название, производимое Rhodia Nicca Ltd.) 0,9 частей масс.
(6) (е) Регулятор рН: 0,2 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 51,7 частей масс.
(7) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название, производимое Rhodia Nicca Ltd.)) 2,2 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1) и (3)-(7) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,4 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Пример 2

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 93,3%) 18,9 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: KF-644 (торговое название, производимое Shin-Etsu Chemical C., Ltd.) 13,4 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 17,8 частей масс.
(4) (d) Пеногаситель: Rhodorsil Antifoam 432 (торговое название) 0,1 часть масс.
(5) (d) Пеногаситель: Anti-mousse (торговое название, производимое BELCHIM CROP PROTECTION) 2,7 частей масс.
(6) (е) Регулятор рН: 0,1 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 43,5 частей масс.
(7) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 3,6 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1), (3), (4), (6) и (7) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,7 мкм, и затем к смеси добавляли компоненты (2) и (5) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Пример 3

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 93,3%) 17,3 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: KF-644 (торговое название) 16,4 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 16,4 частей масс.
(4) (d) Пеногаситель: Rhodorsil Antifoam 432 (торговое название) 0,1 часть масс.
(5) (d) Пеногаситель: Anti-mousse (торговое название) 2,5 частей масс.
(6) (е) Регулятор рН: 0,1 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 44,0 части масс.
(7) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 3,3 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1), (3), (4), (6) и (7) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,7 мкм, и затем к смеси добавляли компоненты (2) и (5) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Пример 4

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 93,3%) 15,7 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: KF-644 (торговое название) 13,9 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: калиевая соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты: Soprophor FLK/70 (торговое название) 1,9 частей масс.
(4) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 9,3 частей масс.
(5) (d) Пеногаситель: Anti-mousse (торговое название) 4,6 частей масс.
(6) (е) Регулятор рН: 0,1 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 52,7 частей масс.
(7) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 1,9 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1), (3), (4), (6) и (7) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,7 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) и (5) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Пример 5

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 93,3%) 15,7 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: KF-644 (торговое название) 13,9 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: калиевая соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты (Soprophor FLK/70 (торговое название)) 1,9 частей масс.
(4) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 9,3 частей масс.
(5) (d) Пеногаситель: Rhodorsil Antifoam 432 (торговое название) 0,9 частей масс.
(6) (е) Регулятор рН: 0,1 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 56,4 частей масс.
(7) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 1,9 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1) и (3)-(7) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,7 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Пример 6

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 93,3%) 15,7 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: SILWET L-77 (торговое название, производимое Momentive Performance Materials) 9,3 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: калиевая соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты (Soprophor FLK/70 (торговое название)) 1,9 частей масс.
(4) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 9,3 частей масс.
(5) (d) Пеногаситель: Anti-mousse (торговое название) 2,8 частей масс.
(6) (е) Регулятор рН: 0,1 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 59,1 частей масс.
(7) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 1,9 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1), (3), (4), (6) и (7) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,7 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) и (5) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Пример 7

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 96,6%) 36,3 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: SILWET 408 (торговое название) 4,3 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: калиевая соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты (Soprophor FLK/70 (торговое название)) 2,2 частей масс.
(4) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 15,1 частей масс.
(5) (d) Пеногаситель: Rhodorsil Antifoam 432 (торговое название) 0,4 частей масс.
(6) (е) Регулятор рН: 0,2 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 36,9 частей масс.
(7) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/90 (торговое название, производимое Rhodia Nicca Ltd.)) 2,2 частей масс.
(8) Компонент, повышающий активность: диоктилсульфосукцинат натрия (NK EP-70G (торговое название, производимое Takemoto Oil and Fat Co., Ltd.)) 2,6 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1) и (3)-(7) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,5 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) и (8) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Сравнительный пример 1

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 97,3%) 24,8 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: KF-644 (торговое название) 9,0 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 9,0 частей масс.
(4) (d) Пеногаситель: Rhodorsil Antifoam 432 (торговое название) 0,9 частей масс.
(5) (е) Регулятор рН: 0,2 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 52,7 частей масс.
(6) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 3,6 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1), (3), (5) и (6) и 0,1 часть масс. компонента (4) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,5 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) и оставшиеся 0,8 частей масс. компонента (4) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Сравнительный пример 2

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 93,3%) 18,9 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: KF-644 (торговое название, произведенное Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 13,4 частей масс.
(3) (d) Пеногаситель: Rhodorsil Antifoam 432 (торговое название) 0,1 часть масс.
(4) (d) Пеногаситель: Anti-mousse (торговое название) 2,7 частей масс.
(5) (е) Регулятор рН: 0,1 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 61,3 частей масс.
(6) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 3,6 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1), (3), (5) и (6) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,7 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) и (4) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Сравнительный пример 3

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 93,3%) 17,3 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: KF-644 (торговое название) 16,4 частей масс.
(3) (d) Пеногаситель: Rhodorsil Antifoam 432 (торговое название) 0,1 часть масс.
(4) (d) Пеногаситель: Anti-mousse (торговое название) 2,5 частей масс.
(5) (е) Регулятор рН: 0,1 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 60,4 частей масс.
(6) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 3,3 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1), (3), (5) и (6) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,7 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) и (4) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Сравнительный пример 4

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 93,3%) 15,7 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: KF-644 (торговое название) 13,9 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: калиевая соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты (Soprophor FLK/70 (торговое название)) 1,9 частей масс.
(4) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 9,3 частей масс.
(5) (е) Регулятор рН: 0,1 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 57,3 частей масс.
(6) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 1,9 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1) и (3)-(6) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,7 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Сравнительный пример 5

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 93,3%) 15,7 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: SILWET L-77 (торговое название) 9,3 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: калиевая соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты (Soprophor FLK/70 (торговое название)) 1,9 частей масс.
(4) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 9,3 частей масс.
(5) (е) Регулятор рН: 0,1 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 61,9 частей масс.
(6) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/25 (торговое название)) 1,9 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1) и (3)-(6) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,7 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Сравнительный пример 6

(1) (а) Активный ингредиент: циазофамид (чистота: 96,6%) 36,3 частей масс.
(2) (b) Кремнийорганическое ПАВ: SILWET 408 (торговое название) 4,3 частей масс.
(3) (с) Агент, снижающий вязкость: пропиленгликоль 15,1 частей масс.
(4) (d) Пеногаситель: Rhodorsil Antifoam 432 (торговое название) 0,4 частей масс.
(5) (е) Регулятор рН: 0,2 М фосфатный буфер (Na2HPO4-NaH2PO4) 37,9 частей масс.
(6) (f) Диспергатор: натриевый алкилнафталинсульфонат-формальдегидный конденсат (Supragil MNS/90 (торговое название, производимое Rhodia Nicca Ltd.)) 3,4 частей масс.
(7) Компонент, повышающий активность: диоктилсульфосукцинат натрия (NK EP-70G (торговое название)) 2,6 частей масс.

Вышепредставленные компоненты (1) и (3)-(6) смешивали с последующей влажной пульверизацией до тех пор, пока средний размер частиц циазофамида не достигал 0,8 мкм, и затем к смеси добавляли компонент (2) и (7) с последующим перемешиванием для получения водной суспензионной композиции.

Тест-пример 1 (Тестирование вязкости)

(1) Тест-метод

Каждую из водных суспензионных композиций, полученных в вышепредставленных примерах 1-3 и 7 и сравнительных примерах 1-3 и 6, помещали в 30-мл сосуд из стекла и после закупоривания стеклянный сосуд погружали в водяную баню с постоянной температурой при 20°С. Спустя 30 минут стеклянный сосуд вынимали и измеряли вязкость водной суспензионной композиции, используя вискозиметр В-типа. Результаты показаны в таблице 1.

(2) Условие измерения вязкости:

Ротор: №3

Число вращений ротора: 60 об/мин

Время вращения ротора: 60 секунд

Таблица 1
Типы ингредиента Ингредиент Пример 1 Сравн. пример 1 Пример 2 Сравн. пример 2 Пример 3 Сравн. пример 3 Пример 7 Сравн. пример 6
(a) Циазофамид 25,0 24,8 18,9 18,9 17,3 17,3 36,3 36,3
(b) SILWET 408 9,0 - - - - - 4,3 4,3
(b) KF-644 - 90 13,4 13,4 16,4 16,4 - -
(b) SILWET L-77 - - - - - - - -
(c) Soprophor FLK/70 2,2 - - - - - 2,2 -
(c) Пропиленгликоль 9,0 9,0 17,8 - 16,4 - 15,1 15,1
(d) Rhodorsil Antifoam 432 0,9 0,9 0,1 0,1 0,1 0,1 0,4 0,4
(d) Anti-mousse - - 2,7 2,7 2,5 2,5 - -
(e) 0,2М фосфатный буфер 51,7 52,7 - - - - 36,9 37,9
(e) 0,1М фосфатный буфер - - 43,5 61,3 44,0 60,4 - -
(f) Supragil MNS/25 2,2 3,6 3,6 3,6 3,3 3,3 - -
(f) Supragil MNS/90 - - - - - - 2,2 3,4
Компонент, повышающий активность New Kalgen EP-70G - - - - - - 2,6 2,6
Вязкость (мПа·с) 344 590 219 419 273 350 610 1030

Из результатов, показанных в таблице 1, ясно, что когда пропиленгликоль используют в качестве двухатомного спирта, который представляет собой агент, снижающий вязкость в данном изобретении, повышение вязкости водной суспензионной композиции подавляется. Кроме того, из результатов, показанных в таблице 1, ясно, что когда калиевую соль сложного эфира полиоксиэтилентристирилфенилового простого эфира и фосфорной кислоты используют в качестве анионогенного поверхностно-активного вещества типа полиоксиэтиленстирилфенилового простого эфира, который представляет собой агент, снижающий вязкость в данном изобретении, повышение вязкости водной суспензионной композиции также подавляется.

Тест-пример 2 (Пример по оценке способности к пенообразованию)

Водную дисперсию каждой из водных суспензионных композиций примеров 4-6 и сравнительных примеров 4-5 готовили так, чтобы иметь концентрацию кремнийорганического поверхностно-активного вещества в 500 ч/млн. В цилиндр для измерения с пришлифованной пробкой, имеющий объем 250 мл, вводили 10 мл водной дисперсии и добавляли 100 мл воды с последующим помещением пробки в цилиндр для измерения. После этого цилиндр для измерения переворачивали 30 раз в течение одной минуты и затем оставляли стоять. Через одну минуту измеряли объем пены. Результа