Способ получения 1,1-диметил-2-бром-4,4,4,- трихлорбутен-2- ола-1

Способ получения 1,1-диметил-2-бром-4,4,4,- трихлорбутен-2- ола-1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

т

СеСбезная

ОП НИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 21.Ч1.1968 (№ 1250923/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 05 Ч111.1969. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 25.XII.1969

Кл. 12о, 19(03

МПК С 07с

УДК 547.361.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

Ю. Г. Кряжев и Р, Г. Султангареев

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИМЕТИЛ-2-БРОМ-4,4,4,ТРИХЛОРБУТЕН-2-OJIA-1

Предмет изобретения

Изобретение относится к способам получения полигалоидированных ненасыщенных карбинолов, содержащих как атомы хлора, так и атомы брома. Подобные вещества могут представлять интерес как невоспламеняющиеся жидкости и полупродукты для синтеза ряда других веществ, например инсектицидов. Способы получения подобных карбинолов в литературе не описаны.

С целью получения l, l-диметил-2-бром-4,4,4трихлорбутен-2-ола-1 используют реакцию радикальной теломеризации 3-метилбутин-1-ола3, который является промышленным продуктом. Реакцию проводят в среде трихлорбромметана в присутствии инициатора, например перекиси бензоила или азодинитрила изомасляной кислоты, при нагревании до 60 — 100 С, Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример . Смесь 4 г (0,045 моль) 3-метилбутин-1-ола-3, 19 г (0,09 моль) трихлорбромметана и 0,2 г (5% от количества, взятого мономера) перекиси бензоила нагревают в токе азота при 80 С в течение 15 час, после чего избыток трихлорбромметана и непрореагировавший мономер отгоняют при 30 — 40 С (1 млт рт. ст.). Получают 3 г продуктов реакции, пропусканием которых через колонку с окисью алюминия второй степени активности (элюентбензол: диэтиловый зфир, 2: 1) выделяют

1,1 г (36% от исходного NQHQMepa) требуемого продукта: пи 1,5470, d 4 1,6463, NR о . найдено 54,28. вычислено 53,33.

И Найдено, %: С 26,22, 26,62; Н 2,76, 2,94;

С1 36,16, 36,43; Br 21,15, 27,30.

Вычислено, %: С 25,52; Н 2,85; Cl 37,66;

Вг 28,29.

Способ получения 1,1-дпметил-2-бром-4,4,4трихлорбутен-2-ола-1, отличающийся тем, что

3-метилбутин-1-ол-3 нагревают до 60 — 100 С

20 в среде трихлорбромметана в присутствии инициатора, например перекиси бензоила или азодинитрила изомасляной кислоты,с последующим выделением целевого продукта известными приемами.