Способ получения вещества «s» рейхштейна

Способ получения вещества «s» рейхштейна

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

249380

Союз Советских

Социалистических

Республик

1 ° -. . 1

Qt

-.. в .-,1т о.!". -

Кл. 12о, 25!05

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30,Ч!!.1968 (№ 1261687/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Ч! !.1969, Бюллетень № 25

Дата опубликования о писания 25.XI I.1969

Кл. С 07с

УДК 547.689.6.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

E. М. Гольдберг, Л. В. Соколова и H. H. Суворов

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА «S» РЕЙХШТЕЙНА

Известен способ получения вещества «S»

Рейхштейна обработкой 21-ацетата вещества

«$» абсолютным метанолом.

С целью повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ получения вещества «S» Рейхштейна непосредственно из 21-йодпроизводного, Способ состоит в том, что 21-йод-17а-оксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с последующим добавлением в реакционную смесь абсолютного метанола. Полученный продукт выделяют известным способом.

Пример. К раствору 21 г 21-йод-17а-оксипрогестерона в 10 мл высушенного перегнанного диметилформамида при перемешивании прибавляют 0,6 г безводного муравьинокислого натрия, нагревают при температуре 63—

65 С в течение 2 час (без доступа влаги), затем добавляют 20 ил абсолютного метанола и нагревают при той же тем|пературе2 час в токе

2 азота. Реакционную смесь охлаждают, выливают при перемешивании в 10-кратный объем ледяной .воды. После 2-часовой выдержки при

0 С выпавший осадок отфильтровывают, про5 мывают холодной водой и сушат. Получают

1,43 г технического вещества «S» Рейхштейна (94% от теории), т. пл. 172 — 173,5 С, после дополнительной очистки т. пл. 209 — 211 С.

10 Предмет изобретения

Способ получения вещества «S» Рейхштейна на основе 21-йод-17я-оксипрогестерона с применением абсолютного метанола и выделе15 нием продукта известным способом, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, 21-йод-17аоксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформампде с пос20 ледующим добавлением в полученную реакционную массу абсолютного метанола.