Способ получения ы-[

Способ получения ы-[

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

249383

Сею Сееетенив

Соцналиотнчеенна

Реоауолив

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 10.1Ч.1968 (№ 1232441/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 05.Ч!11.1969, Бюллетень № 25

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.867.6 26 118.07 (088.8) Иовнтет не делов нзо0ретениа н отнрцтнй ери Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 13 I.1970

Авторы изобретения

Д. Х. Ярмухаметова и 3. Г. Сперанская

Заявитель

Институт органической и физической химии имени А. ДДроузова

Ъсесоюоиан иатьнт но-тох.,: неси@ фу4аботеиа МБ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-((О,О-ДИАЛКИЛТИОНФОСФОН) ТИОАЦЕТИЛ)-ФЕНОКСАЗИНОВ

O = C- СН; S -1 (o )! II

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Способ получения N-((0,0-диалкилтионфосфон) -тиоацетил)-феноксазинов общей формулы где R — алкил, основан на том, что N- (галоидацетил) -феноксазин подвергают взаимодействию с солями щелочных металлов 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот в среде органического растворителя, например ацетона, при кипячении реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Соединения представляют собой кристаллические вещества, растворимые .в большинстве органических растворителей и не растворимые в воде.

Пример 1. Получение N-((0,0-диэтилтионфосфон) -тиоацетил)-феноксазина, К 6,8 г N- (бромацетил) -феноксазина, растворенного в 25 л л ацетона, при перемешивании прибавляют 4,5 г 0,0-диэтилдитиофосфата калия, растворенного в 30 мл ацетона. Реакционную смесь кипятят в течение 4 час. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры, выпавший осадок бромистого калия отфильтровывают, растворитель отгоняют, В остатке — желтоватый кристаллп10 ческий продукт в количестве 8 г. Двукратной перекристаллизацией из петролейного эфира выделяют 5 г вещества (61,3%) с т. пл.

101 — 103 С.

15 Найдено, %: N 3,58, 3,79; P 7,63, 7,49;

S 15,70, 15,68.

С|вН2оХ04Р$.

Вычислено, %: N 3,42; P 7,57; S 15,69.

20 Пример 2. Получение N-((0,0-диизобутилтионфосфон) -тиоацетил)-феноксазина.

Из 2,59 г N- (хлорацетил) -феноксазина и

2,80 г 0,0-диизобутилдитиофосфата калия выделяют после перекристаллизации из петро25 лейного эфира 2,5 г (53,8%) кристаллического вещества с т. пл. 128 — 130 С.

Найдено, %: N 3,34, 3,11; P 6,45, 6,54;

S 13,45, 13,27.

Св2Н (gN 04P Sg.

30 Вычислено, %: N 3,08; P 6,66; $13,73.

249383

0 — С СН, Я F (0R) ! !!

N 8

0 где R — алкил, Составитель В. Старовит

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 3580/!8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретснпй и открьггий при Совете Министров СССР

Москва )К-35, Раушская наб., д. 4у5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предмет изобретения

Способ получения N-((O,О-диалкилтионфосфон) -тиоацетил)-феноксазинов общей формулы отлачающийся тем, что N- (галоидацетил) -феноксазин подвергают взаимодействию с соля5 ми щелочных металлов 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот в среде органического расгворителя, например ацетона, при кипячении реакционной смеси с последующим выделением

10 целевого продукта известными приемами.