Способ получения з-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных

Способ получения з-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.III.1968 (№ 1225434/23-4) Кл. 12q, 26/03 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет IIO делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

МПК С 07d

УДК 547.733(088,8) Опубликовано 05.VIII.1969. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 23.XII.1969

Авторы изобретения

Л, А. Мухамедова и Л. И. Щукина

Заявитель Институт органической и физической химии имени А. Е. Арбузова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСИ-4-АЛКОКСИСУЛЬФОЛАНА

ИЛИ ЕГО МЕТИЛИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения новых производных сульфолана, которые могут найти применение в качестве пластификаторов, экстрагентов.

Предложен способ получения З-окси-4-алко. ксисульфолана или его метилированных производных, состоящий в том, что окиси сульфоле,на-3 или его метилированного производного подвергают взаимодействию с абсолютным спиртом в присутствии каталитических количеств неорганических кислот, например серной кислоты, при температуре 120 †2 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Получение 3-окси-4-этоксисульфолана.

К 6 г окиси сульфолена-3 добавляют 40 яя абсолютного этанола и 0,2 льт концентрированной H>SO<. Смесь запаивают в трубки и нагревают 5 — 6 час при температуре 150—

200 С.

По охлаждении трубки вскрывают, содержимое обрабатывают этилатом натрия до нейтральной среды. Образовавшийся осадок сульфата натрия отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме. После отгонки избытка этанола .получают 5,10 г (63,2%) белого осадка. Т. пл. 82 — -84 С (из этанола).

Найдено, %. С 40,06; Н 6,63, S 17,32.

СсНт20(S

Вычислено, %: С 40,00; Н 6,66; S 17,8, Пример 2. Получение 3 (или 4) -оксп-4 (или 3) -этокси-3-метилсульфолана.

К 8 г окиси 3-метилсульфолена-3 добавляют

60 лл абсолютного этанола и 0,2 лтл концентрированной Id>SO„. Смесь запаивают в трубки и нагревают 5 — 6 час при температуре

120 — 140 С. По охлаждении трубки вскрывают, содержимое обрабатывают этплатом натрия до нейтральной среды. Образовавшийся осадок сульфата натрия отфильтровывают, а от фильтрата отгоняют избыток этанола. Перегонкой в вакууме получают бесцветный продукт с т. кип. 144 — 150 С/0,1 им, который че1 рез несколько часов затвердевает.

После перекристализации из этанола выделяют 6,88 г (65,6%) белых кристаллов. Т. пл.

87 — 88,5 С.

Найдено, %: С 43,53; Н 7 42; S 16,81.

20 С;HI404S

Вычислено, %: С 43 32 Н 7,27; S 16,5.

Способ получения 3-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных, отличающийся тем, что окись сульфолена-3 или его метилированного производного под30 вергают взаимодействию с абсолютным спир249395

Составитель 3. А. Макаров

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор Г. С. Мухина

Заказ 3348(б Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 том в присутствии .неорганических кислот, например серной кислоты, при температуре

120 — 200" С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.