Дистилляционная обработка ацетонциангидрина и способ получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты и производных продуктов

Дистилляционная обработка ацетонциангидрина и способ получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты и производных продуктов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Предложенное изобретение относится в общем к способу получения ацетонциангидрина, к способу получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты, к способу получения метакриловой кислоты, устройству для получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты, способу получения полимеров, основанных, по меньшей мере, частично на алкиловых эфирах метакриловой кислоты, к применению полученных из предложенного согласно изобретению способа алкиловых эфиров метакриловой кислоты в химических продуктах, а также химическим продуктам, которые основываются на алкиловых эфирах, полученных предложенным согласно изобретению способом.

Ацетонциангидрин является одним из важных исходных компонентов при получении метакриловой кислоты и алкиловых эфиров метакриловой кислоты. Эти оба соединения являются мономерами, которые имеют больше значение для ряда массовых пластмасс и потребность в которых непрерывно растет вследствие растущего повышения применение этих массовых пластмасс, так что исходный продукт ацетонциангидрин необходим во все более значительных количествах. Ацетонциангидрин получают, например, из синильной кислоты и ацетона или также из ацетона и солей синильной кислоты.

Традиционно, как описывают в том числе в патенте ГДР DD 273058, патентах США US 4130580 или US 3742016, переработку ацетонциангидрина, образованного в вышеуказанной реакции, проводят путем двухстадийной или многостадийной дистилляции. Ацетон, полученный при данной переработке, по меньшей мере, частично снова добавляют в реакцию для ацетонциангидрина до получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты или метакриловой кислоты.

В общем, в основе предложенного изобретения лежит задача устранить, по меньшей мере, частично или полностью недостатки, имеющие место в уровне техники.

К тому же в основе предложенного изобретения лежит задача создать способ получения ацетонциангидрина или метакриловой кислоты или алкиловых эфиров метакриловой кислоты, что экономичным способом предоставить ацетонциангидрин с хорошей чистотой при высоких выходах.

Кроме того, задачей предложенного изобретения является предоставить ацетонциангидрин, по возможности пригодный для последующих превращений.

Кроме того, предложенная согласно изобретению задача состоит в том, чтобы предоставить устройство, с помощью которого можно получить ацетонциангидрин экономичным способом с хорошими выходами при высокой чистоте.

Решение, по меньшей мере, одной вышеуказанной задачи указано в содержании пунктов формулы изобретения, независимых и зависимых, причем зависимые пункты представляют предпочтительные варианты осуществления предложенного изобретения.

Таким образом, изобретение также относится к способу получения ацетонциангидрина, включающему стадии:

A. взаимодействие ацетона и синильной кислоты в реакторе для получения реакционной смеси, причем реакционную смесь подвергают циркуляции и получают ацетонциангидрин;

B. охлаждение, по меньшей мере, части реакционной смеси, предпочтительно путем прохождения области охлаждения охладителя, причем охладитель содержит охладительный элемент или, по меньшей мере, два охладительных элемента;

C. выведение, по меньшей мере, части полученного ацетонциангидрина из реактора;

D. непрерывная дистилляция выведенного полученного ацетонциангидрина с получением кубового продукта ацетонциангидрина и верхнего продукта ацетона в дистилляционной колонне;

E. возвращение, по меньшей мере, части, предпочтительно, по меньшей мере, 20% масс., предпочтительно, по меньшей мере, 50% масс. и особенно предпочтительно, по меньшей мере, 80% масс. верхнего продукта ацетона на стадию A,

причем верхний продукт ацетон во время возвращения охлаждают при температуре меньше чем 60°C, предпочтительно, по меньшей мере, меньше чем 50°C, предпочтительно меньше чем 40°C и особенно предпочтительно меньше чем 35°C, а также более того, предпочтительно меньше чем 30°C и кроме того предпочтительно меньше чем 20°С или меньше чем 10°C. Вышеуказанные температуры устанавливают предпочтительно путем охлаждения. Как правило, не устанавливают ниже температуры плавления, часто 1°C или больше.

Взаимодействие ацетона и синильной кислоты можно проводить в реакторе, известном специалисту в данной области и подходящем для данной цели. Особенно предпочтительным является проведение в реакторе, снабженном охладительным элементом, который работает предпочтительно непрерывно. Под него подпадают петлевые реакторы, которые имеют охладительный элемент, или встроенный в петле или в виде байпаса. Реакционную смесь можно подвергать циркуляции известными специалисту в данной области подходящими способами. Это можно осуществлять, во-первых, посредством того, что применяют соответствующие мешалки. Кроме того, существует возможность проводить циркуляцию посредством перемешивания реакционной смеси в реакционной петле, в которой циркулирует реакционная смесь. Данные мероприятия служат для того, чтобы реакционная смесь имела достаточно продолжительное время обработки в реакторе, таким образом, обеспечивается соответственно полное взаимодействие ацетона и синильной кислоты или ацетона и солей синильной кислоты.

Отвод, по меньшей мере, части ацетонциангидрина из реактора проводят обычно путем направления реакционной смеси с образованным из нее ацетонциангидрином в холодильник. Причем может быть предпочтительно добавление одного или нескольких стабилизаторов, предпочтительно серной кислоты. Количество отводимого ацетонцианангидрина зависит от превращения эдуктов, содержащихся в реакционной смеси, в ацетонциангидрин, причем отводят по возможности при высоких превращениях.

Под «непрерывной» дистилляцией стадии D согласно изобретению понимают то, что дистилляцию проводят не частями, а по возможности с небольшим перерывом или совершенно без перерыва в течение более продолжительного времени. Это время может составлять, по меньшей мере, один день, предпочтительно, по меньшей мере, 7 дней и особенно предпочтительно, по меньшей мере, один месяц. В общем, дистилляцию прерывают только в том случае, если с одной стороны реакцию можно прервать в реакторе или дистилляцию в колонне путем очистки и технического обслуживания или окончания производства. Наряду в непрерывной дистилляцией на стадии D согласно изобретению, кроме того, может быть предпочтительно на, по меньшей мере, одной другой стадии кроме D способ нужно проводить непрерывно, причем особенно предпочтительным является, если предложенный согласно изобретению способ непрерывно проводят на стадиях A-E. Кроме того, дистилляцию можно проводить в виде так называемого отпаривания. При этом отгоняют вещества, обозначаемые как низкокипящие части и которые имеют более низкую температуру кипения, чем ацетонциангидрин. Предпочтительно температура кипения низкокипящих частей находится на, по меньшей мере, 2, предпочтительно, по меньшей мере, 5 и особенно предпочтительно, по меньшей мере, 10°C выше температуры кипения ацетонциангидрина. По сравнению с дистилляцией при отпаривании вообще устанавливают только очень незначительное флегмовое число. Это можно получить путем подходящего непродолжительного времени обработки ацетонциангидрина, освобождаемого от низкокипящих частей. Время обработки может находиться в области от примерно 0,01 до примерно 20 минут, предпочтительно от 0,1 до 10 минут, особенно в области от примерно 0,5 до примерно 5 минут и более того предпочтительно в области от примерно 1 до примерно 2 минут.

Кроме того, согласно изобретению может быть предпочтительно, что на стадии Е возвращают, по меньшей мере, 20, предпочтительно, по меньшей мере, 30 и более того предпочтительно, по меньшей мере, 60% масс. ацетонового головного продукта на стадии A. Ацетоновый головной продукт также еще содержит синильную кислоту. В общем ацетоновый головной продукт содержит меньше чем 50% масс., предпочтительно меньше чем 25% масс., особенно предпочтительно меньше чем 10% масс., а также более того предпочтительно меньше чем 7% масс. ацетонциангидрина. В ряде случаев не превышают от 0,1 или 2, иногда также 3% масс. ацетонциангидрина в головном продукте выпарной колонны.

Кроме того, в предложенном согласно изобретению способе может быть предпочтительно, что отводимый ацетонцианангидрин нагревают с помощью ацетонциангидринового кубового продукта. Это предпочтительно осуществляют посредством того, что отводимый ацетонциангидрин и ацетонциангидриновый кубовый продукт подвергают термическому контакту через теплообменник.

Согласно другому предложенному согласно изобретению осуществлению является предпочтительным, чтобы дистилляционная колонна состояла из верхней половины и нижней половины и отводимый ацетонциангидрин подавался в верхнюю часть. При этом может быть предпочтительным, чтобы подачу проводить в нижней части верхней половины дистилляционной колонны.

Следующий вариант предложенного согласно изобретению осуществления соответствует тому, что подаваемый ацетонциангидрин имеет температуру в области от примерно 40 до примерно 100°C, предпочтительно в области от примерно 50 до примерно 80°C и особенно предпочтительно в области от примерно 65 до примерно 70°C.

Согласно другому предложенному согласно изобретению осуществлению предпочтительно, что часть нижней половины поддерживают при температуре в области от примерно 80 до примерно 140°C, предпочтительно в области от примерно 100°C до примерно 130°C и особенно предпочтительно в области от 110°C до примерно 120°C. Эта частичная область предпочтительно находится в нижней части нижней половины, предпочтительно там, где во время работы колонны находится кубовая часть колонны.

В другом осуществлении предложенного изобретения является предпочтительно, чтобы ацетонциангидриновый кубовый продукт имел температуру в области от примерно 80 до примерно 120°C, предпочтительно в области от примерно 85 до примерно 115°C и особенно предпочтительно в области от примерно 87 до примерно 110°C. К тому же согласно изобретению может быть предпочтительно, что, по меньшей мере, в колонне выдерживают давление в области от примерно 10 до примерно 250 мбар, предпочтительно в области от примерно 20 до примерно 200 мбар и особенно предпочтительно в области от примерно 50 до примерно 150 мбар.

Согласно другому предложенному согласно изобретению осуществлению является предпочтительно, чтобы пониженное давление достигалось с помощью действующего сухим насоса. При этом применялись известные специалисту в данной области и оказывающиеся пригодными для этого насосы, причем называют, например, мембранные насосы, ротационные насосы и улиточные насосы.

Следующим решением, по меньшей мере, одной предложенной согласно изобретению задачи является способ получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты, включающий в качестве стадий

a. получение ацетонциангидрина способом согласно предлагаемому способу;

b. взаимодействие ацетонциангидрина с неорганической кислотой при получении метакриламида;

c. взаимодействие метакриламида со спиртом при получении эфира метакриловой кислоты;

при необходимости, очистку алкилового эфира метакриловой кислоты.

Следующим решением, по меньшей мере, одной предложенной согласно изобретению задачи является способ получения метакриловой кислоты, включающий в качестве стадий

- получение ацетонциангидрина согласно предложенному согласно изобретению способу;

- взаимодействие ацетонциангидрина с неорганической кислотой с получением метакриламида;

- взаимодействие метакриламида с водой до получения метакриловой кислоты.

К тому же решением, по меньшей мере, одной предложенной согласно изобретению задачи является устройство для получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты, содержащее соединенные проводящие жидкость элементы:

- установку для получения ацетонциангидрина;

- установку для получения метакриламида;

- установку для получения алкилового эфира метакриловой кислоты,

и при необходимости

- установку для очистки алкилового эфира метакриловой кислоты;

- установку для полимеризации;

- установку для расфасовки,

причем установка для получения ацетонциангидрина включает

- содержащий охладитель реактор, выполненный с возможностью циркуляции в нем реакционной смеси;

- дистилляционную колонну, соединенную линией продукта с реактором, содержащую

- кубовую область и отвод, соединенный с кубовой областью,

- головную область, соединенную с ректором через линию рециркуляции, не содержащую нагревательного элемента;

- теплообменник, соединенный с линией продукта и отводом.

Под соединяющими проводящими жидкость элементами согласно изобретению понимают то, что можно проводить газы, жидкости и смеси газ-жидкость или другие текучие вещества. Составные части и элементы устройства являются материалами, известными специалисту в данной области для соответствующих целей и требований и оказывающимися подходящими, такими как высококачественная сталь, стойкие к воздействию кислот пластмассы и керамика. Кроме того, в связи с элементами и отличительными признаками предложенного согласно изобретению устройства ссылаются на вышестоящие осуществления и поясняют далее.

Под не содержащими нагревательные элементы предпочтительно понимают то, что в течение рециркуляции не имеется никаких нагревательных элементов, которые размещаются таким образом, что они могут нагревать ацетоновый головной продукт, транспортируемый в рециркуляции, до температуры 60°C и больше, предпочтительно 50°C и больше, а также особенно предпочтительно 40°C и больше и более того предпочтительно 35°C и больше. Согласно следующему осуществлению предложенное согласно изобретению устройство не содержит нагревательный элемент, в течение рециркуляции не предусматривают никакой дистилляционной колонны. В следующем варианте осуществления является предпочтительно, что в течение рециркуляции предусмотрены один, два или больше чем два охладительных элемента. В качестве охладительных элементов применяют все подходящие специалистам в данной области теплообменники, расположенные и сконструированные для цели охлаждения.

В другом осуществлении предложенного согласно изобретению устройства предпочтительно, что дистилляционная колонна содержит, по меньшей мере, один, предпочтительно два и больше элемента колонны. В качестве элементов колонны применяют в принципе все известные специалисту в данной области и оказывающиеся подходящими элементы. Здесь называют, в частности, разделительные тарелки. В качестве разделительных тарелок применяют также в принципе все известные специалисту в данной области для выпаривания низкокипящих частей подходящие в тарелках. Среди них предпочтительными могут быть колпачковые тарелки и барабанные тарелки, причем особенно предпочтительными являются барабанные тарелки. Согласно варианту осуществления предложенного изобретения колонну также можно разработать в виде отпарной колонны. В качестве отпарной колонны применяют в принципе все известные специалисту в данной области для выпаривания низкокипящих частей колонны. Предпочтительные отпарные колонны могут иметь от 1 до 25, предпочтительно от 2 до 20, особенно предпочтительно от 3 до 17 и более того предпочтительно от 6 до 14 разделительных тарелок, предпочтительно вышеназванных типов.

Кроме того, согласно изобретению предпочтительно, что предложенный согласно изобретению способ получения алкиловых эфиров метакриловой кислоты проводят в предложенном согласно изобретению устройстве.

Предложенное изобретение также относится к способу получения полимеров, по меньшей мере, основанных частично на алкиловых эфирах метакриловой кислоты, содержащему следующие стадии:

А1) получение алкиловых эфиров метакриловой кислоты предложенным согласно изобретению способу;

А2) полимеризация эфиров метакриловой кислоты и, при необходимости, со-мономера;

A3) переработка алкиловых эфиров метакриловой кислоты.

В качестве сомономеров применяют все известные специалисту в данной области и оказывающиеся подходящими, причем особенно предпочтительными являются радикально полимеризуемые мономеры. Среди них прежде всего называют стирол, бутилакрилат или акрилонитрил. Полимеризацию можно проводить как в виде полимеризации в растворе, бисерной полимеризации, эмульсионной полимеризации или суспензионной полимеризации, так и в виде полимеризации в массе. Переработку полимеризата проводят, например, путем осаждения полимеризата, содержащего растворитель в нерастворителе для полимера в виде осадителя. Таким образом, например, ацетон в качестве растворителя и полимеризат, имеющий полиметилметакрилат, осаждают в осадителе из метанола и воды, отделяют от осадителя и сушат.

К тому же изобретение относится к применению полученного путем предложенного согласно изобретению способа чистого алкилового эфира метакриловой кислоты в волокнах, пленках, лаках, формовочных массах, формованных изделиях, вспомогательных средствах для бумаги, вспомогательных средствах для кожи, коагулянтах и присадках для бурения в качестве предпочтительных химических продуктах.

К тому же изобретение относится к волокнам, пленкам, лакам, формовочным массам, формованным изделиям, вспомогательным средствам для бумаги, вспомогательным средствам для кожи, коагулянтам и присадкам для бурения в качестве предпочтительных химических продуктах, которые основываются на чистом эфире метакриловой кислоты, полученном предложенным согласно изобретению способом.

Далее поясняют различные элементы способа и детали установок, которые в принципе применяют отдельно или в качестве ансамбля из двух или больше названных элементов способа с предложенным изобретением. При необходимости, может быть предпочтительно, если в рамках предложенного текста представленные элементы способа комбинируют с предложенным изобретением таким образом, что они в целом комбинируются со способом получения эфиров метакриловой кислоты или способом получения метакриловой кислоты. Тем не менее также ссылаются на то, что в большинстве случаев предпочтительный эффект можно достигнуть также в том случае, если объект предложенного изобретения применяют как таковой в другом окружении или комбинируют только с частью здесь представленных элементов способа.

Получение ацетонциангидрина

В данном элементе способа ацетонциангидрин получают согласно известным способам (смотри, например, Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, 4 издание, том 7). Причем часто применяют ацетон и сильную кислоту в качестве реакционных компонентов. При взаимодействии речь идет о экзотермической реакции. Чтобы противодействовать разложению образовавшегося в рамках данной реакции ацетонциангидрина, реакционное тепло отводят через подходящее устройство. Причем реакцию можно проводить в принципе в виде периодического процесса или в виде непрерывного способа, поскольку предпочтительным является непрерывный режим, то взаимодействие часто проводят в петлевом реакторе, который соответственно оборудован.

Основной признак способа, приводимого к высоким выходам желаемого продукта, часто состоит в том, что при достаточном времени реакции реакционный продукт охлаждают и реакционное равновесие сдвигается в направлении реакционного продукта. Более того, реакционный продукт для предпочтительного общего выхода часто перемешивают с соответствующим стабилизатором, чтобы предотвратить разрушение в исходных веществах при последующих переработках.

Перемешивание реакционных партнеров ацетона и синильной кислоты можно проводить в принципе преимущественно любым способом. Вид перемешивания зависит, в частности, от того, выбирают ли периодический способ, например в реакторе с периодическим режимом работы, или непрерывный способ, например в петлевом реакторе.

В принципе может быть предпочтительно, если ацетон вводят в реакцию через промежуточный резервуар, который располагает промывной башней. Линии для выпуска воздуха, которые проводят отработанный воздух, содержащий ацетон и синильную кислоту, таким образом, могут проходить, например, через данный промежуточный резервуар. В промывной башне, которая присоединена к промежуточному резервуару, можно промывать ацетоном отработанный воздух, выходящий из промежуточного реза, вследствие чего синильную кислоту удаляют из отработанного воздуха и возвращают в процесс. Для этого, например, часть количества ацетона, вводимого в реакцию из промежуточного реза, направляют в частичный поток через охладитель, предпочтительно через рассольный охладитель, в верхнюю часть промывной башни и таким образом достигают желаемого результата.

В зависимости от объема производимого количества конечных продуктов может быть предпочтительно, что ацетон из больше чем одного промежуточного резервуара добавляют в реакции. При этом каждый из двух или больше промежуточных резервуаров может иметь соответствующую промывную башню. Тем не менее, во многих случаях достаточно, если один из промежуточных резервуаров оборудован соответствующей промывной башней. Однако в данном случае часто целесообразным является, если линии, проводящие соответствующий отработанный воздух, которые могут транспортировать ацетон и синильную кислоту, можно проводить через данный резервуар или данную промывную башню.

Температура ацетона в промежуточном резервуаре в принципе может лежать в пределах преимущественно любых областей, поскольку ацетон при соответствующей температуре находится в жидком состоянии. Однако предпочтительная температура в промежуточном резервуаре составляет от примерно 0 до примерно 20°C.

В промывной башне ацетон, применяемый для промывки, охлаждают через соответствующий охладитель, например через пластинчатый охладитель с рассолом до температуры от примерно 0 до примерно 10°C. Поэтому температура ацетона при вводе в промывочную башню составляет предпочтительно, например, от примерно 2 до примерно 6°C.

Синильную кислоту, необходимую в рамках реакции, можно вводить в реактор в жидкой или в газообразной форме. Причем речь может идти, например, о неочищенном газе из процессов «ВМА» или Андрусова «Andru-sow».

Синильную кислоту можно, например, разжижить, например, путем применения соответствующего охлаждающего рассола. Вместо разжиженной синильной кислоты можно применять коксовальный газ. Таким образом, например, коксовальные газы, содержащие синильную кислоту, после промывки поташем непрерывно в противотоке промывают ацетоном, который содержит 10% воды, и можно проводить реакцию до получения ацетонциангидрина в присутствии основного катализатора в двух подключенных друг за другом колоннах для промывания газа.

В рамках следующего варианта осуществления синильную кислоту и газовую смесь, содержащую инертные газы, в частности неочищенный газ из процессов «ВМА» или «Andrussow», можно подвергать взаимодействию с ацетоном в присутствии основного катализатора и ацетонциангидрина в газожидкостном реакторе.

В рамках описанного здесь способа предпочтительно применяют неочищенный газ из процессов «ВМА» или «Andrussow». Газовую смесь, полученную из вышеназванных обычных способов получения синильной кислоты, можно применять как таковую или после промывки кислотой. Неочищенный газ из процесса «ВМА», при котором из метана и аммиака образуется в основном синильная кислота и водород, содержит обычно 22,9% масс. HCN, 71,8% масс. H₂, 2,5% масс. NH₃, 1,1% масс. N₂, 1,7% масс. CH₄. В известном процессе «Andrussow» из метана и аммиака и кислорода воздуха образуется синильная кислота и вода. Неочищенный газ процессов «Andrussow» содержит при применении кислорода в качестве источника кислорода обычно примерно 8% масс. HCN, 22,8% масс. H₂, 46,5% масс. N₂, 15% масс. H₂O, 5% масс. CO, 2,5% масс. NH₃ и по 0,5% масс. CH₄ и CO₂.

При применении не промытого кислотой неочищенного газа из процесса «ВМА» или «Andrussow» аммиак, содержащийся в неочищенном газе, часто действует в качестве катализатора реакции. Так как аммиак, содержащийся в неочищенном газе, часто превышает количество, необходимое в качестве катализатора, и поэтому может привести к высоким потерям серной кислоты, применяемой для стабилизации, такой неочищенный газ часто подвергают промывке кислотой, чтобы удалить из него аммиак. При применении такого неочищенного газа, промытого кислотой, в таком случае, разумеется, нужно добавлять в реактор пригодный основной катализатор в каталитическом количестве. Причем в принципе в качестве катализатора могут действовать известные неорганические или органические соединения.

Синильную кислоту в газообразной или в жидкой форме или газовую смесь, содержащую синильную кислоту, и ацетон в рамках непрерывного способа непрерывно добавляют в петлевой реактор. Причем петлевой реактор включает, по меньшей мере, одну возможность для подведения ацетона или две или больше такие возможности, по меньшей мере, одну возможность для подачи жидкой или газообразной синильной кислоты или две или больше такие возможности, а также, по меньшей мере, одну возможность для подачи катализатора.

В качестве катализатора пригодны в принципе любые щелочные соединения, такие как аммиак, раствор едкого натрия или раствор едкого калия, которые могут катализировать взаимодействие ацетона и синильной кислоты до получения ацетонциангидрина. Тем не менее, предпочтительно оказывается, если в качестве катализатора применяют органический катализатор, в частности амин. Пригодными являются, например, вторичные или третичные амины, такие как диэтиламин, дипропиламин, триэтиламин, три-н-пропиламин и т.п.

Петлевой реактор, применяемый в рамках описанных элементов способа, более того имеет еще, по меньшей мере, один насос или два или больше насосов и, по меньшей мере, одно смесительное устройство или два или больше таких смесительных устройств.

В качестве насоса подходят в принципе все насосы, которые являются пригодными, чтобы обеспечивать циркуляцию реакционной смеси в петлевом реакторе.

В качестве смесительных устройств пригодны как смесительные устройства с подвижными элементами, так и так называемые статичные смесители, у которых предусмотрены неподвижные сопротивления течению. В случае применения статичных смесителей пригодными, например, являются такие, которые допускают эксплуатационное перемещение, по меньшей мере, примерно 10, например, по меньшей мере, примерно 15 или, по меньшей мере, примерно 20 бар при эксплуатационных условиях без существенных ограничений готовности к эксплуатации. Соответствующие смесители могут состоять из пластмассы или металла. В качестве пластмассы пригодными являются, например, ПВХ, ПП, ПЭВП, ПВДФ, Ф-50 или ПТФЭ. Металлические смесители могут состоять, например, из никелевых сплавов, циркония, титана и т.п. Также пригодными являются, например, смесители Rechteck.

Добавление катализатора проводят предпочтительно в петлевом реакторе после насоса и перед смесительным элементом, присутствующим в петлевом реакторе. В рамках описанной реакции катализаторы применяют, например, в таких количествах, что вся реакция проходит при значении pH максимально 8, в частности максимально примерно 7,5 или примерно 7. Может быть предпочтительно, если значение pH при реакции перемещается в пределах рамок от примерно 6,5 до примерно 7,5, например от примерно 6,8 до 7,2.

В рамках описанного способа альтернативно к добавлению катализатора в петлевом реакторе также возможно вводить в петлевой реактор катализатор вместе с ацетоном после насоса и перед смесительным устройством. В таком случае может быть предпочтительно, если соответствующее перемешивание ацетона и катализатора проведут перед вводом в петлевой реактор. Соответствующее перемешивание можно проводить, например, путем применения смесителя с подвижными частями или путем применения статичного смесителя.

Если в рамках описанного способа в качестве режима работы выбирают непрерывный способ в петлевом реакторе, то может быть целесообразно проконтролировать состояние реакционной смеси через выборочный и непрерывный анализ. Это предоставляет то преимущество, что, при необходимости, также можно быстро реагировать на изменения состояний реакционной смеси. Более того, таким образом можно возможно точно дозировать, например, компоненты реакции, чтобы минимизировать потери выхода.

Соответствующую аналитику можно осуществлять, например, путем взятия проб в петле реактора. Подходящими способами анализа являются, например, измерение pH, измерение теплового эффекта или измерение состава реакционной смеси путем подходящих спектроскопических способов.

В частности, в рамках контроля превращения, аспекта качества и надежности часто оказывается пригодным определить превращение в реакционной смеси через тепло, отводимое от реакционной смеси, и сравнить с теоретически высвобождаемым теплом.

Настоящую реакцию можно проводить при подходящем выборе петлевого реактора в принципе в трубчатых системах, расположенных в пределах петлевых реакторов. Так как, тем не менее, реакция является экзотермической, можно, чтобы избежать потери выхода, обращать внимание на достаточное охлаждение или достаточный отвод реакционного тепла. Также часто оказывается предпочтительно, если реакция протекает в пределах теплообменника, предпочтительно в пределах кожухотрубного теплообменника, в зависимости от произведенного количества продукта можно выбрать различную мощность соответствующего теплообменника. Для промышленных способов оказывается особенно пригодным, в частности, теплообменник с объемом от примерно 10 до примерно 40 м³. При предпочтительно применяемых кожухотрубных теплообменниках речь предпочтительно идет о теплообменниках, которые имеют в пропускающей жидкость оболочке пропускающий жидкость пучок труб. В зависимости от диаметра труб, плотности упаковки, и т.д. можно соответственно регулировать переход тепла между обеими жидкостями. В рамках предложенного способа в принципе это может привести к тому, что реакционную смесь направляют через теплообменник в пучок труб и реакцию проводят в пределах пучка труб, причем тепло из пучка труб отводят в жидкость-оболочку.

Тем не менее, также оказывается практично и во многих случаях целесообразно, что реакционную смесь направляют через оболочку теплообменника, в то время как жидкость, применяемая для охлаждения, циркулирует в пределах пучка труб. При этом во многих случаях оказывается предпочтительно, если реакционную смесь распределяют в оболочке для достижения высокой длительности пребывания и лучшего перемешивания через гидравлическое сопротивление, предпочтительно дефлектор.

Причем соотношение объемов оболочки к объемам пучка труб может составлять, в зависимости от параметров реактора, примерно от 10:1 до примерно 1:10, предпочтительным является объем оболочки больше, чем объем пучка труб (в расчете на содержимое труб).

Отвод тепла из реактора с помощью соответствующего охладителя, например воды, регулируют таким образом, что реакционная температура находится в пределах интервала примерно от 25 до примерно 45°C, в частности примерно от 30 до примерно 38, в частности примерно от 33 до примерно 35°C.

Из петлевого реактора продукт непрерывно отводят. Продукт имеет температуру в рамках вышеназванных реакционных температур, например температур примерно 35°C. Продукт охлаждают через один или несколько теплообменников, в частности через один или несколько пластинчатых теплообменников. Причем применяют, например, рассольное охлаждение. Температура продукта после охлаждения должна составлять примерно от 0 до 10, в частности от 1 до примерно 5°C. Предпочтительно продукт переводят в резервуар для хранения, который обладает буферной функцией. Дополнительно продукт в резервуаре для хранения, например, путем постоянного отвода частичного потока из резервуара для хранения в подходящий теплообменник, например пластинчатый теплообменник, дальше охлаждают или сохраняют при подходящей температуре хранения. Вполне возможно, что в резервуаре для хранения может происходить последующая реакция.

Рециркуляцию продукта в резервуаре для хранения можно проводить в принципе любым способом. Тем не менее, в отдельных случаях предпочтительно подчеркивают, что продукт таким образом рециркулирует через систему из одной или нескольких насадок в резервуар для хранения, что в пределах резервуара для хранения происходит соответствующее перемешивание хранимого продукта.

Кроме того, из резервуара для хранения продукт непрерывно отводят в резервуар для стабилизации. Там продукт перемешивают с пригодной кислотой, например с H₂SO₄. Причем катализатор деактивируют и значение pH реакционной смеси устанавливают от примерно 1 до примерно 3, в частности примерно 2. В качестве кислоты пригодны, в частности, серная кислота, например серная кислота с содержанием от примерно 0 до примерно 105%, в частности от примерно 93% до примерно 98% H₂SO₄.

Стабилизированный продукт извлекают из резервуара для стабилизации и направляют на стадию очистки. Причем часть извлеченного стабилизированного продукта можно вернуть в резервуар для стабилизации, например, таким образом, что гарантируется достаточное перемешивание резервуара через систему из одной или нескольких насадок.

Переработка АСН

В рамках следующих элементов способа, который можно применять в связи с предложенным изобретением, ацетонциангидрин, который получают на предыдущей стадии, например, взаимодействием ацетона с синильной кислотой, подвергают дистилляционной обработке. Причем стабилизированный сырой ацетонциангидрин с помощью соответствующей колонны освобождают от низкокипящих компонентов. Подходящий способ дистилляции можно проводить, например, только с помощью одной колонны. Тем не менее, также возможно в рамках соответствующей очистки сырого ацетонциангидрина применять комбинацию двух или больше дистилляционных колонн, также соединенных с выпарным аппаратом с падающей пленкой. Кроме того, можно комбинировать друг с другом два или несколько выпарных аппарата с падающей пленкой или две или несколько дистилляционные колонны.

Сырой ацетон применяют, как правило, при температуре от примерно 0 до примерно 15°C, например температуре от примерно 5 до примерно 10°C из хранения для дистилляции. В принципе сырой ацетонциангидрин можно непосредственно вводить в колонну. Тем не менее, в отдельных случаях оказывается пригодным, если вначале сырой холодный ацетонциангидрин направляют в теплообменник и передают часть тепла уже дистиллированного очищенного продукта. Поэтому в рамках следующего варианта осуществления здесь описанного способа сырой ацетонциангидрин нагревают с помощью теплообменника до температуры от примерно 60 до примерно 80°C.

Дистилляционную очистку ацетонциангидрина проводят с помощью дистилляционной колонны с больше чем 10 тарелками или через каскад из двух или больше соответственно подходящих дистилляционных колонн. Нагревание кубовой части колонны предпочтительно осуществляют паром. Предпочтительно оказывается, если температура кубовой части не превышает температуры 140°C, можно достигнуть хороших выходов и хорошей очистки, если температура кубовой части не больше чем примерно 130°C или не выше чем примерно 110°C. Причем эти температуры относятся к температуре поверхности стенок кубовой части колонны.

Сырой ацетонциангидрин подводят в верхнюю треть колонны. Дистилляцию проводят предпочтительно при пониженном давлении, например при давлении от примерно 50 до примерно 900 мбар, в частности от примерно 50 до примерно 250 мбар и с хорошими результатами между примерно 50 до примерно 150 мбар.

В головной части колонны извлекают газообразные примеси, в частности ацетон и синильную кислоту, причем разделенные газообразные вещества охлаждают с помощью теплообменника или каскада из двух или больше теплообменников. Для этого применяют рассольное охлаждение с температурой от пример