Способ получения сорбента для газовой хроматографии

Способ получения сорбента для газовой хроматографии

Реферат

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды. Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического контроля и касается газохроматографического анализа органических веществ.

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, когда на инертный твердый носитель марки Хроматон наносится индивидуальное органическое вещество, например, β,β'-оксидипропионитрил в количестве от 5 до 25% от массы твердого носителя (Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, 1977, 256 с.).

Известен способ получения сорбента, включающий использование бис(фениларсиновых) кислот в качестве неподвижной фазы для разделения и анализа органических соединений (Новиков В.Ф., Шабрукова Н.В., Аверьянов Е.К., Гамаюрова B.C. Изучение сорбционных свойств бис(фениларсиновых) кислот / Журнал прикладной химии, 1985, №6, с.1410-1413).

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель Сверохром-2 бинарной композиции, состоящей из трис(β-цианэтил)фосфиноксида и метил-β-цианэтилсилоксанового каучука (патент на изобретение №2441701 С1, МПК В01J 20/285, 10.02.2012).

Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества метил-β-цианэтилсилоксанового каучука, при этом на твердый носитель предварительно наносят диокси бис(дифениларсино) алкан общей формулы:

(С₆H₅)₂As(O)(CH₂)_nAs(O)(C₆Н₃)₂,

где n=2; 4,

при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: диокси бис(дифениларсино) алкан: метил-β-цианэтилсилоксановый каучук - (10-90): (90-10) (патент на изобретение №2446008 С1, МПК В01J 20/30, В01J 20/285, 27.03.2012).

Недостатком указанных способов получения сорбента является недостаточно высокая селективность разделения нитросоединений и ароматических углеводородов, имеющих близкие физико-химические свойства.

Задача настоящего изобретения заключается в создании бинарного сорбента повышенной селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства.

Технический результат достигается тем, что в способе получения сорбента, включающем нанесение на твердый носитель Хроматон органического вещества β,β'-оксидипропионитрила, согласно изобретению на твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту формулы:

при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-оксидипропионитрил - (10-90):(90-10).

Каждое из указанных органических веществ используется в качестве сорбента. Совместное применение их для получения сорбента для газовой хроматографии неизвестно. Эффект от совместного использования предлагаемой композиции получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого в отдельности сорбента (см. табл. Хроматографические факторы полярности сорбентов).

Способ осуществляется следующим образом.

Для получения данного сорбента на инертный твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту. Для этого бис(фениларсиновую) кислоту заливают в колбу, где находится твердый носитель Хроматон.

Колбу нагревают до температуры 120°С в течение 5-6 ч, в результате чего излишки кислоты испаряются. Таким образом, получают сорбент, который затем заливали раствором β,β'-оксидипропионитрила в бензоле в количестве от 25 до 30% от массы твердого носителя. Смесь снова нагревают, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газоносителя гелия в течение 5-6 ч с целью получения воспроизводимых хроматографических характеристик. Затем температуру хроматографической колонки снижают с 120 до 100°С и проводят газохроматографический анализ стандартных сорбатов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, пиридиновых оснований. Для каждого из них определяли время удерживания стандартных сорбатов, на базе которого рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике (Г.А.Гольберт, М.С.Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия 1983 г., с.49).

Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой селективностью разделения нитросоединений и ароматических углеводородов по сравнению с прототипом.

Как видно из табл., разность хроматографических факторов полярности U (нитрометан) и X (бензол) составляет для заявленных бинарных сорбентов от 6,5 до 6,78 единиц, что больше, чем у прототипа (4,88 ед.).

Таблица
Хроматографические факторы полярности сорбентов
№ п/п	Название	Хроматографические факторы полярности
X	Y	Z	U	S	U-X
1.	Трис(β-цианэтил)фосфиноксид: Метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (50:50)	0,40	12,65	4,25	5,12	8,12	4,72
2.	(β,β'-Оксидипропионитрил	5,88	8,65	7,65	11,09	8,74	5,21
3.	Бис(фениларсиновая) кислота	0,20	6,52	2,10	6,16	2,67	5,96
4.	Бис(фениларсиновая) кислота: (β,β'-Оксидипропионитрил (50:50)	1,30	8,92	4,50	8,08	7,84	6,78
5.	Бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-Оксидипропионитрил: (10:90)	1,27	8,87	4,40	8,05	7,79	6,77
6.	Бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-Оксидипропионитрил (90:10)	1,35	8,93	4,52	8,13	7,85	6,5
7.	Диокси бис(дифениларсино) алкан: Метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (50:50) - прототип	0,52	11,63	4,67	5,40	9,12	4,88

Способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества β,β'-оксидипропионитрила, отличающийся тем, что на твердый носитель предварительно наносят бис(фениларсиновую) кислоту формулы: при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: бис(фениларсиновая) кислота: β,β'-оксидипропионитрил - (10-90):(90-10).