Пульсационный аппарат и способ его эксплуатации

Пульсационный аппарат и способ его эксплуатации

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Предлагаемое изобретение относится к аппаратам для проведения массообменных процессов в гетерогенных системах жидкость - твердые частицы и жидкость - жидкость (например, дегидратация, растворение, эмульгирование), в особенности для процессов, в которых после растворения твердой фазы продолжается процесс взаимодействия между тяжелым концентрированным раствором и непрореагировавшей легкой жидкостью, и может быть использовано в химической, нефтехимической, фармацевтической, пищевой, биотехнологической и других отраслях промышленности.

Известен пульсационный аппарат (МПК⁵ B01F 11/00, пат. РФ №2004316, 1993 г.), содержащий вертикальный корпус с размещенной в нем центральной трубой с открытым нижним концом, к верхнему концу которой присоединен источник пульсаций в виде штока с подпружиненной тарелкой, снабженный регулятором давления, динамическим компенсатором и упругими опорами, при этом центральная труба в верхней части заглушена и подсоединена к регулятору давления, а в центральной трубе выполнены переточные патрубки коноидальной формы. За счет нелинейности сопротивлений переточных патрубков в аппарате возникает циркуляционное течение, способствующее интенсификации массопереноса. Кроме того, массоперенос интенсифицируется за счет резонансных колебаний жидкости.

К недостаткам известного аппарата относятся: недостаточная эффективность воздействия на гетерогенную среду, как в нижней части аппарата, так и по его высоте. В нижней части трубы скорость жидкости определяется диаметром трубы, амплитудой пульсаций уровня жидкости в трубе и частотой пульсаций (колебаний). В силу большого диаметра трубы скорость на выходе из трубы недостаточно велика. Во многих процессах (например, при растворении тяжелых частиц, либо при растворении частиц щелочи, которые быстро оплавляются, образуя труднопроницаемую корку) это служит серьезным барьером на пути к повышению скорости массопереноса. Кроме того, в процессах, связанных с необходимостью эмульгирования (например, при жидкостной экстракции, при дегидратации жидкости концентрированным раствором щелочи), сильно сказывается неравномерность распределения вводимой в аппарат энергии, в результате чего удовлетворительное эмульгирование происходит только у нижнего среза трубы, а в целом эффективность аппарата невысокая.

Наиболее близким к заявляемому является пульсационный аппарат (МПК⁵ B01F 11/00, пат. РФ №2033855, 1995 г.), содержащий емкость с коническим рассекателем на днище, центральную трубу с открытым нижним концом с образованием зазора с днищем, герметизированную в верхней части и снабженной побудителем колебаний, соединенным с генератором колебаний, и упругими элементами в центральной трубе и кольцевой камере, побудитель колебаний установлен в верхней части центральной трубы при отношении величины зазора между ней и днищем к ее диаметру выбрано в диапазоне 0,3-0,65. Благодаря заявленным в изобретении параметрам при его использовании в резонансном режиме пульсаций достигается упрощение конструкции и снижение энергетических затрат.

Недостатком известного аппарата является неравномерное распределение энергии пульсаций по объему аппарата. В известном аппарате основная часть энергии пульсаций диссипируется в нижней части аппарата, вблизи нижнего среза центральной трубы. Это приводит к достаточно быстрому растворению тяжелой твердой фазы, однако при обработке систем жидкость-жидкость граница тяжелой и легкой фаз находится вдали от зоны максимальной диссипации энергии, в результате чего удовлетворительное эмульгирование происходит только вблизи нижнего среза трубы, и в целом эффективность аппарата снижается.

Известен способ эксплуатации, реализованный в пульсационном аппарате (МПК⁵ B01F 11/00, пат. РФ №2033855, 1995 г.), заключающийся в том, что после заполнения аппарата и включения генератора пульсаций возвратно-поступательные движения от него через шток передаются побудителю колебаний, и далее - упругим элементам и рабочей среде. При частоте колебаний генератора, близкой к собственной частоте колебаний системы "суспензия - упругие элементы", наступает резонансный режим колебаний, характеризуемый наиболее интенсивными колебаниями жидкости в аппарате. При этом имеют место мощные динамические воздействия на жидкость, обеспечивающие взвешивание твердых частиц и их увлечение колеблющейся жидкостью в верхнюю часть. В результате происходит перемешивание твердых частиц и их вполне интенсивное растворение.

Вместе с тем, известный способ не позволяет реализовать необходимую интенсивность процессов массообмена в гетерогенных системах жидкость - твердые частицы и жидкость - жидкость, поскольку в известном способе не регламентируется мощность, которую необходимо подвести к аппарату для обеспечения заданной амплитуды пульсаций уровня жидкости в трубе, которая определяет скорость относительных колебаний частиц и интенсивность массообмена.

Задача предлагаемого изобретения - повышение эффективности работы аппарата за счет равномерного распределения энергии пульсаций по объему аппарата, за счет создания высоких значений относительной скорости фаз, тонкого эмульгирования одной жидкой фазы в другой и дозированного ввода энергии в гетерогенную систему с заданной интенсивностью.

Поставленная задача достигается тем, что в пульсационном аппарате для проведения массообменных процессов в гетерогенных системах жидкость - твердые частицы и жидкость - жидкость, содержащий вертикальный корпус с размещенной в нем трубой с образованием зазора с днищем, к верхнему концу которой присоединен источник пневматических пульсаций, упругими элементами в центральной трубе и кольцевой камере, согласно изобретению, нижняя часть трубы закрыта крышкой, в крышке и в погруженной в жидкость части трубы равномерно по их поверхностям установлены патрубки, при этом оси патрубков, установленных на крышке, расположены нормально к ее поверхности, а оси патрубков, установленных на трубе, расположены горизонтально либо опущены вниз под углом от 0° до 70°, причем отношение величины зазора между трубой и днищем к ее диаметру выполнено в диапазоне 0,5-2,0.

Поставленная задача достигается также тем, что в пульсационном аппарате источник пневматических пульсаций выполнен в виде мембранного или сильфонного блока, соединенного с генератором пульсаций, а отношение длины патрубков к диаметру выполнено в интервале 4:1-10:1.

Поставленная задача достигается также тем, что в способе эксплуатации пульсационного аппарата, заключающемся в создании резонансных колебаний среды в аппарате, согласно изобретению, угловую частоту пульсаций источника пневматических пульсаций задают в диапазоне, определяемом расчетной формулой

где ω₀ - угловая частота резонансных колебаний, с^-1,

при этом к источнику пневматических пульсаций подводят мощность в диапазоне, определяемом расчетной формулой

где В - суммарный коэффициент гидравлических потерь, кг/м³;

ω_п - угловая частота источника пневматических пульсаций, с~¹;

S_tr - площадь поперечного сечения трубы, м²;

A_x - амплитуда пульсаций уровня жидкости в центральной трубе, м, причем суммарный коэффициент гидравлических потерь В находят по расчетной формуле

где ρ - плотность гетерогенной смеси в аппарате, кг/м³;

λ_tr - коэффициент гидравлических потерь в трубе;

L_tr - длина погруженной в жидкость части трубы, м;

D_tr - диаметр трубы, м;

n₀ - количество патрубков;

d₀ - диаметр патрубков, м;

ζ_in - коэффициент местного сопротивления при входе в патрубок; ζ_in=1.1;

λ₀ - коэффициент гидравлических потерь в патрубке;

L₀ - длина патрубка, м;

ζ_out - коэффициент местного сопротивления при выходе из патрубка; ζ_out=1.0.

Техническим результатом является повышение эффективности работы аппарата, интенсификация массообмена в гетерогенных системах жидкость - твердые частицы и жидкость - жидкость, более эффективное использование вводимой в аппарат энергии. Этот результат достигается за счет повышения равномерности распределения энергии пульсаций по объему аппарата, оптимизации его геометрических размеров, а также за счет подвода к аппарату мощности в количестве, необходимом для обеспечения заданной амплитуды пульсаций.

Заявляемое техническое решение является новым, обладает изобретательским уровнем и промышленно применимо.

Термин "расположены нормально" подразумевает принятое в геометрии направление, перпендикулярное к плоскости (нормаль) либо - для криволинейной поверхности - перпендикулярное к касательной плоскости в данной точке (Ильин В.А., Позняк Э.Г. Аналитическая геометрия. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2002. 240 с.; Петрушко И.М., Кузнецова Л.А., Прохоренко В.И., Сафонова В.Ф. Курс высшей математики: Интегральное исчисление. Функции нескольких переменных. Дифференциальные уравнения. М.: Изд-во МЭИ, 2002, стр.128).

На фиг.1 представлена схема аппарата, на фиг.2 - вид А, на фиг.3 - вид Б и сечение В-В. На фиг.4 изображен аппарат во время работы.

Пульсационный аппарат для проведения массообменных процессов в гетерогенных системах жидкость - твердые частицы и жидкость - жидкость содержит вертикальный корпус 1 с размещенной в нем трубой 2 с образованием зазора с днищем 3, к верхнему концу которой присоединен источник пневматических пульсаций 4, упругими элементами 5 и 6 в центральной трубе и кольцевой камере соответственно, нижняя часть трубы 2 закрыта крышкой 7. В крышке 7 и погруженной в жидкость части трубы 2 равномерно по их поверхностям установлены патрубки 8 (вид А на фиг.1 и 2). На фиг.2 представлены два варианта исполнения трубы 2-е плоской крышкой 7 и с эллиптической крышкой 7 (форма крышки 7 может быть также полусферической), при этом оси патрубков 8, установленных на крышке 7, расположены нормально к ее поверхности, а оси патрубков, установленных на трубе 2, расположены горизонтально (т.е. также нормально по отношению к поверхности трубы 2) либо опущены вниз под углом φ от 0° до 70°. Отношение величины зазора h между трубой 2 и днищем 3 к ее диаметру D_tr выполнено в диапазоне h/D_tr=0,5-2,0.

Источник пневматических пульсаций 4 выполнен в виде мембранного или сильфонного блока, соединенного с генератором пульсаций при помощи пульсопровода 9, представляющего собой трубу для передачи пневматических пульсаций (импульсов сжатого газа). Штуцер 10 служит для загрузки исходных компонентов, а донный клапан 11 - для выгрузки готовых продуктов из аппарата.

Аппарат работает следующим образом. В корпус 1 через штуцер 10 загружают исходные компоненты - две жидкие взаимно нерастворимые фазы, либо жидкую и твердую фазы, после чего штуцер 10 закрывают. Включают источник пневматических пульсаций 4 с частотой, определяемой по формуле (1), обеспечивая резонансные колебания гетерогенной смеси в аппарате. Значение угловой частоты резонансных колебаний ω₀ определяется расчетным путем (Абиев Р.Ш., Островский Г.М. Пульсационная резонансная аппаратура для процессов в жидкофазных средах // Хим. пром., 1998, №8, с.468-478) либо экспериментально - по максимальной амплитуде пульсаций. Благодаря тому, что частота пульсаций в аппарате находится в узком интервале вблизи частоты резонансных колебаний, в гетерогенной системе в аппарате возникают интенсивные колебания самой гетерогенной системы, так и всех гидродинамических параметров скорости, ускорения, давления в упругих элементах 5 и 6.

Пульсирующие струи 12 и 13, прорывающиеся через патрубки 8 (на фиг.4 патрубки условно не показаны), проникая глубоко в слой частиц либо в слой тяжелой жидкости 14, быстро размывают его, способствуя сильному диспергированию жидкости (для систем жидкость-жидкость) либо к взвешиванию твердой фазы (для систем жидкость-твердое), а частицы дисперсной фазы 15 с высокой равномерностью распределяются по объему аппарата. За счет этого существенно возрастает площадь контакта фаз, увеличивается скорость их относительного движения, что приводит к многократному ускорению процессов массообмена между жидкой сплошной фазой и дисперсной (твердой или жидкой) фазой. Кроме того, при обработке систем жидкость-жидкость происходит тонкое эмульгирование одной жидкой фазы в другой, также сопровождающееся созданием развитой поверхности контакта фаз и образованием динамически устойчивой эмульсии во всем объеме аппарата. Это способствует быстрому протеканию массообменных процессов и более рациональному использованию вводимой в аппарат энергии.

Благодаря тому, что нижняя часть трубы 2 оборудована крышкой 7, а в крышке 7 и в погруженной в жидкость части трубы 2 равномерно по их поверхностям (по площади крышки, по высоте и по периметру трубы, то есть, например, в шахматном порядке с постоянным шагом b, см. фиг.3) ее сечения установлены патрубки 8, достигается равномерное распределение энергии пульсаций по объему аппарата.

За счет того, что оси патрубков 8, установленных на крышке 7, расположены нормально к ее поверхности, а оси патрубков 8, установленных на трубе 2, расположены горизонтально либо опущены вниз под углом от 0° до 70°, также достигается эффект равномерного воздействия на гетерогенную среду. Наличие патрубков 8, опущенных вниз под углом от 0° до 70°, позволяет производить мощное перемешивание твердой фазы и эмульгирование пульсирующими струями жидкости, истекающими из патрубков.

Благодаря тому, что отношение величины зазора между трубой и днищем к ее диаметру выполнено в диапазоне h/D_tr=0,5-2,0 достигается высокая эффективность воздействия струй жидкости, истекающих из патрубков 8, находящихся в крышке 7, на слой твердых частиц, лежащих на дне аппарата. При h/D_tr<0,5 струи оказываются полностью погруженными в слой частиц, и энергия струй полностью рассеивается при фильтрации жидкости через слой. При h/D_tr>2,0 струи слишком удалены от слоя твердых частиц, лежащих на дне, и мощность их воздействия на слой оказывается недостаточной, так как кинетическая энергия струй диссипируется в жидкости. Аналогичные проблемы, возникающие при эмульгировании тяжелой жидкости, также решаются благодаря тому, что отношение величины зазора между трубой и днищем к ее диаметру выполнено в диапазоне h/D_tr=0,5-2,0.

Отношение длины L₀ патрубков 8 к их диаметру d₀ выполнено в интервале 4:1-10:1. Это позволяет, с одной стороны, добиться заполнения сечения патрубков потоком жидкости (что невозможно при L₀/d₀<4:1), и обеспечить высокий коэффициент расхода (0.8-0.82) (Идельчик И.Е. Справочник по гидравлическим сопротивлениям. М.: Машиностроение, 1992. с.30, рис.1.14). С другой стороны, выполнение патрубков с отношением L₀/d₀>10:1 приводит к повышенным потерям энергии струи жидкости, движущейся в патрубке, поскольку с неоправданным увеличением длины патрубков увеличиваются непроизводительные затраты энергии.

Создание резонансных колебаний среды в аппарате за счет того, что угловую частоту пульсаций источника пневматических пульсаций задают в диапазоне, определяемом расчетной формулой (1), приводит к наиболее рациональному использованию энергии, поскольку при резонансных колебаниях гетерогенной смеси достигается наибольшая амплитуда ее колебаний, а значит, и максимальная скорость относительного движения частиц, что приводит к интенсификации массопереноса. Выбор частоты пульсаций в диапазоне согласно расчетной формуле (1) позволяет, с одной стороны, добиться максимальной амплитуды колебаний, с другой стороны - упростить регулирование процессом за счет задания достаточно широкого интервала допустимых частот.

Рациональное использование энергии достигается также за счет того, что нижняя часть трубы закрыта крышкой, в крышке и в погруженной в жидкость части трубы равномерно по их поверхностям установлены патрубки. Равномерное расположение патрубков позволяет распределить энергию пульсирующих струй по объему жидкости. Выполнение патрубков расположенными горизонтально либо опущенными вниз под углом от 0° до 70° позволяет направить часть энергии струй книзу, в сторону тяжелой жидкой (или твердой) фазы, что также способствует более эффективному использованию энергии.

Благодаря тому, что к источнику пневматических пульсаций подводят мощность в диапазоне, определяемом расчетной формулой (2), в аппарате затрачивается дозированное количество энергии, необходимое на преодоление гидравлических сопротивлений, что позволяет свести к минимуму затраты энергии. Выбор коэффициента в расчетной формуле (2) из интервала 0.9÷1.5 производится исходя из свойств дисперсной фазы: для дисперсной фазы с плотностью, в 1.01-1.3 раза превышающей плотность сплошной фазы, принимают меньшие значения из интервала 0.9÷1.5, а для более тяжелой дисперсной фазы выбирают большие значения из этого интервала.

Пример конкретного выполнения 1. В аппарате, представленном на фиг.1 и 4, проводился процесс растворения в дистиллированной воде твердых частиц щелочи (едкого натра). Объем лабораторной модели аппарата, выполненной из стекла, составлял 500 мл. Размеры корпуса 1 аппарата: диаметр 64 мм, высота цилиндрической части 130 мм, общая высота 170 мм; размеры трубы 2: диаметр 36 мм, расстояние от дна 20 мм, т.е. отношение величины зазора между трубой и днищем к ее диаметру выполнено в диапазоне 0,5-2,0 и составляло 20/36=0,555. На поверхности трубы 2 и крышки 7 равномерно по их поверхностям установлено 65 патрубков диаметром 2 мм и длиной 10 мм, крышка 7 имела полусферическую форму. Оси патрубков, установленных на трубе, опущены вниз под углом от 0° до 70°. В аппарат было загружено 260 г щелочи (NaOH, чда), 270 мл дистиллированной воды. Температура контролировалась при помощи термопары и цифрового измерителя-регулятора ТРМ-202. Начальная температура рабочей среды 22,2°С. В аппарате были созданы резонансные колебания с угловой частотой ω_п=ω₀=85 с^-1. Наличие резонанса определялось по максимальной амплитуде колебаний среды в аппарате. Затраты энергии (подводимая мощность) при этом соответствовали формулам (2) и (3).

Ход эксперимента. Через 2 мин 30 сек в аппарате образовался мутный раствор с большим количеством пузырьков, температура раствора достигла максимального значения 64,9°С. Через 3 мин 10 сек от начала опыта температура раствора составила 64,4°С, а на дне аппарата осталось лишь небольшое количество витающих чешуек едкого натра, а жидкость приобрела мутно-белый цвет. Через 7 мин 40 сек температура раствора снизилась до 58,0°С, на дне чешуйки едкого натра отсутствовали, жидкость стала прозрачной. Процесс растворения завершился.

Пример конкретного выполнения 2. При проведении того же процесса с угловой частотой пульсаций 42 с^-1, не удовлетворяющей расчетной формуле (1), даже при длительности 16 мин 30 сек щелочь полностью не растворилась, в жидкости остались хлопья, кусочки нерастворенного едкого натра. Затраты энергии (подводимая мощность) при этом возрастали в 2,5-3 раза по сравнению с примером конкретного выполнения 1.

Пример конкретного выполнения 3. При проведении того же процесса с угловой частотой пульсаций 97 с^-1, не удовлетворяющей расчетной формуле (1), при длительности 26 мин 10 сек щелочь полностью не растворилась, в жидкости присутствовали хлопья, кусочки нерастворенного едкого натра. Затраты энергии (подводимая мощность) при этом возросли в 3,5-5 раз по сравнению с примером конкретного выполнения 1.

Пример конкретного выполнения 4. При проведении того же процесса путем барботирования жидкости воздухом при длительности опыта 22 минуты температура раствора достигла лишь 55,0°С, что свидетельствует о низкой скорости растворения. В аппарате образовалась мутная, вязкая жидкость прозрачно-белого цвета. В жидкости осталось большое количество хлопьев, кусочков нерастворенного едкого натра, которые сплавились, образовав однородную массу, лежащую на дне аппарата.

Пример конкретного выполнения 5. При проведении того же процесса без пульсаций процесс растворения сопровождался образованием корки на поверхности слоя едкого натра, что привело к увеличению длительности процесса до 19 часов 15 минут.

Пример конкретного выполнения 6. В аппарате, представленном на фиг.1 и 4, проводился процесс эмульгирования в системе трихлорметан (хлороформ) - дистиллированная вода. Объем лабораторной модели аппарата, выполненной из стекла, составлял 500 мл. В аппарат было загружено 130 мл трихлорметана (плотность 1483 кг/м³) и 270 мл дистиллированной воды (плотность 998 кг/м³). В аппарате были созданы резонансные колебания с угловой частотой ω_п=(ω₀=85 с^-1; наличие резонанса определялось по максимальной амплитуде колебаний среды в аппарате. Во всем объеме аппарата, в трубе 2 и вокруг нее образовалась очень устойчивая эмульсия. После выключения, эмульсия очень медленно расслаивалась (в течение 3-5 минут). Это означает, что капельки очень мелкие, что соответствует развитой поверхности контакта фаз и целесообразно для проведения массообменных процессов, например, для дегидратации.

Пример конкретного выполнения 7. Условия опыта - те же, что и в примере конкретного выполнения 6. В аппарате были созданы нерезонансные колебания с угловой частотой 42 с^-1, не удовлетворяющей условию (1). В нижней части аппарата образовался слой малоподвижного хлороформа высотой 20 мм, через который пробивались струи эмульсии, над слоем хлороформа находилась зона эмульсии, также в трубе 2 получена эмульсия белого цвета, по виду напоминающая молоко. После выключения пульсации, расслоение происходило за 15 секунд, т.е. значительно быстрее, чем в примере конкретного выполнения 6 (это означает, что капельки крупные, а поверхность контакта фаз небольшая по сравнению с примером конкретного выполнения 6).

Пример конкретного выполнения 8. Условия опыта - те же, что и в примере конкретного выполнения 6. В аппарате были созданы нерезонансные колебания с угловой частотой 97 с^-1, не удовлетворяющей условию (1). В нижней части аппарата образовался слой малоподвижного хлороформа высотой 20 мм, через который пробивались струи эмульсии, над слоем хлороформа находилась зона грубодисперсной эмульсии. После выключения пульсации, расслоение происходило за 10 секунд, т.е. значительно быстрее, чем в примере конкретного выполнения 6 (это означает, что капельки крупные).

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет повысить эффективность работы аппарата для проведения массообменных процессов в гетерогенных системах жидкость - твердые частицы и жидкость - жидкость за счет равномерного распределения энергии пульсаций по объему аппарата, за счет создания высоких значений относительной скорости фаз, тонкого эмульгирования одной жидкой фазы в другой и дозированного ввода энергии в гетерогенную систему с заданной интенсивностью.

1. Пульсационный аппарат для проведения массообменных процессов в гетерогенных системах жидкость - твердые частицы и жидкость - жидкость, содержащий вертикальный корпус с размещенной в нем трубой с образованием зазора с днищем, к верхнему концу которой присоединен источник пневматических пульсаций, упругими элементами в центральной трубе и кольцевой камере, отличающийся тем, что нижняя часть трубы закрыта крышкой, в крышке и в погруженной в жидкость части трубы равномерно по их поверхностям установлены патрубки, при этом оси патрубков, установленных на крышке, расположены нормально к ее поверхности, а оси патрубков, установленных на трубе, расположены горизонтально либо опущены вниз под углом от 0° до 70°, причем отношение величины зазора между трубой и днищем к ее диаметру выполнено в диапазоне 0,5-2,0.

2. Пульсационный аппарат по п.1, отличающийся тем, что источник пневматических пульсаций выполнен в виде мембранного или сильфонного блока, соединенного с генератором пульсаций.

3. Пульсационный аппарат по п.1, отличающийся тем, что отношение длины патрубков к их диаметру выполнено в интервале 4:1-10:1.

4. Способ эксплуатации пульсационного аппарата по пп.1-3, заключающийся в создании резонансных колебаний среды в аппарате, отличающийся тем, что угловую частоту пульсаций источника пневматических пульсаций задают в диапазоне, определяемом расчетной формулой где ω₀ - угловая частота резонансных колебаний, с^-1,при этом к источнику пневматических пульсаций подводят мощность в диапазоне, определяемом расчетной формулой где В - суммарный коэффициент гидравлических потерь, кг/м³;ω_п - угловая частота источника пневматических пульсаций, с^-1;S_tr - площадь поперечного сечения трубы, м²;A_x - амплитуда пульсаций уровня жидкости в центральной трубе, м,причем суммарный коэффициент гидравлических потерь В находят по расчетной формуле где ρ - плотность гетерогенной смеси в аппарате, кг/м³;λ_tr - коэффициент гидравлических потерь в трубе;L_tr - длина погруженной в жидкость части трубы, м;D_tr - диаметр трубы, м;n₀ - количество патрубков;d₀ - диаметр патрубков, м;ζ_in - коэффициент местного сопротивления при входе в патрубок, ζ_in=1,1;λ₀ - коэффициент гидравлических потерь в патрубке;L₀ - длина патрубка, м;ζ_out - коэффициент местного сопротивления при выходе из патрубка, ζ_out=1,0.