Способ получения ацетонциангидрина

Способ получения ацетонциангидрина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Предложенное изобретение относится к исходным продуктам для получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, более конкретно к способу получения ацетонциангидрина.

Получение сложных эфиров метакриловой кислоты часто включает, по меньшей мере, одну стадию способа, при которой ацетонциангидрин служит в качестве исходного продукта. Циангидринами являются соединения, которые при высокой температуре часто подвержены процессам термического разложения. В качестве основных продуктов разложения в данном случае образуются часто снова синильная кислота и ацетон, тем не менее, также часто устанавливают еще дальнейшие побочные продукты.

Разложение циангидринов происходит при подходящих внешних условиях часто при температурах более 70°С. Разрушение циангидринов в реакциях, в которых циангидрин представляет собой промежуточный продукт или реагент для последующих реакций, например, при получении сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, создает такое термическое разрушение циангидринов непосредственно в рамках уменьшения выхода при общей реакции. По данной причине многие, известные из уровня техники публикации ставили задачу по возможности в значительной мере предотвратить соответствующее термическое разрушение циангидринов при их получении.

В патенте США 2006/0111586 описывают способ минимизации разрушения циангидринов при следующей переработке в процессе экзотермической реакции, при котором циангидрины превращают в петлевом реакторе с, по меньшей мере, одной реакционной зоной и смесительным устройством, причем из реакционной смеси извлекают количество тепла, которое эквивалентно теплу, полученному в рамках экзотермической реакции. Согласно дальнейшим формам исполнения из публикации блокируют, в частности, образование так называемых «горячих точек» посредством того, что предлагают исключительную комплексную последовательность подачи реагентов. Тем не менее, при предложенном способе образуется проблема, что представленные мероприятия требуют высокой степени разумного объема регулирования и, следовательно, могут быть в высшей степени подвержены ошибкам. Кроме того, на данной трудности при получении циангидринов детально не останавливаются.

Поэтому в основе предложенного изобретения лежит задача предоставить способ получения ацетонциангидрина, который можно применять в производстве получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты. Кроме того, в основе изобретения лежит задача предоставить способ получения ацетонциангидрина, который позволяет по возможности простой контроль реакционных условий и нуждается, по возможности, в незначительных затратах на управление. Более того, в основе предложенного изобретения лежит задача, предоставить способ получения ацетонциангидрина, который при одновременно простом проведении способа по возможности минимизирует термическое разложение циангидрина и тем самым повысить выход целевого продукта.

Вышеуказанные задачи решаются способом, который более подробно описывается далее.

Изобретение относится к способу получения ацетонциангидрина, при котором реакционную смесь, содержащую ацетон и синильную кислоту, превращают в присутствии катализатора в петлевом реакторе с образованием ацетонциангидрина в качестве реакционного продукта, причем петлевой реактор имеет, по меньшей мере, одно устройство для охлаждения реакционной смеси, по меньшей мере, один насос, по меньшей мере, одно устройство для перемешивания реакционной смеси и соответственно, по меньшей мере, одно подающее отверстие для подачи синильной кислоты, ацетона и катализатора, причем подачу катализатора осуществляют вниз по потоку подачи ацетона и синильной кислоты.

Причем подача катализатора происходит, например, к месту петлевого, которое находится более близко к входному отверстию реакционной смеси, по меньшей мере, в одном устройстве для перемешивания реакционной смеси, чем к подающему отверстию для подачи синильной кислоты и ацетона. Причем для подачи катализатора может иметь место то, что она происходит к месту петлевого реактора, к которому путь реакционной смеси перед входом в входное отверстие, по меньшей мере, в одном устройстве для перемешивания реакционной смеси составляет, самое большее, 30% пути, которое проходит реакционная смесь после подачи синильной кислоты и ацетона перед входом в входное отверстие, по меньшей мере, в одном устройстве для перемешивания реакционной смеси.

Продолжительность обработки катализатора в реакционной смеси между подачей и перемешиванием, по меньшей мере, в одном устройстве для перемешивания реакционной смеси составляет, например, максимум примерно 10 сек.

Подача катализатора может происходить в принципе непрерывно или периодически. Температура реакционной смеси в петлевом реакторе составляет, например, от примерно 11 до примерно 70°С.

В рамках следующей формы исполнения изобретения в качестве катализатора применяют неорганическое или органическое основание, например, органический амин или смесь из двух или больше органических аминов.

Из петлевого реактора предпочтительно непрерывно или периодически извлекают реакционный продукт, причем реакционный продукт после покидания петлевого реактора охлаждают в одном или нескольких теплообменниках до температуры от примерно 0 до примерно 10°С и в рамках следующей формы исполнения изобретения перемешивают с кислотой, в частности в серной кислотой. В отдельных случаях оказывается предпочтительно, если при этом применяют серную кислоту с содержанием воды от 0,1 до 8% масс.

В рамках предложенного согласно изобретению способа из петлевого реактора, например, по меньшей мере, в одном месте можно извлекать пробное количество реакционной смеси, причем пробное количество во время или после отбора подвергают спектроскопическому исследованию. Причем отбор пробы может происходить непрерывно или периодически и пробу после измерения можно снова добавлять в петлевой реактор.

Реакцию проводят, например, при значении рН от примерно 6,5 до примерно 8.

Также изобретение относится к способу получения ацетонциангидрина, при котором реакционную смесь, содержащую ацетон и синильную кислоту, превращают в присутствии катализатора в петлевом реакторе с образованием ацетонциангидрина в качестве реакционного продукта, и при котором петлевой реактор имеет, по меньшей мере, одно устройство для охлаждения реакционной смеси, по меньшей мере, один насос, по меньшей мере, одно устройство для перемешивания реакционной смеси и соответственно, по меньшей мере, одно подающее отверстие для подачи синильной кислоты, ацетона и катализатора, причем подачу катализатора осуществляют вниз по потоку подачи ацетона и синильной кислоты, из петлевого реактора непрерывно или периодически извлекают реакционный продукт, после покидания петлевого реактора реакционный продукт охлаждают в одном или нескольких теплообменниках до температуры от 0 до 10°С и перемешивают с серной кислотой с содержанием воды от 0,1 до 8% масс.

Причем подача катализатора согласно изобретению также может происходить к месту петлевого реактора, к которому путь реакционной смеси перед входом во входное отверстие, по меньшей мере, в одном устройстве для перемешивания реакционной смеси составляет, самое большее 30% пути, которое проходит реакционная смесь после подачи синильной кислоты и ацетона перед входом во входное отверстие, по меньшей мере, в одном устройстве для перемешивания реакционной смеси.

Продолжительность обработки катализатора в реакционной смеси между подачей и перемешиванием, по меньшей мере, в одном устройстве для перемешивания реакционной смеси также в данном случае в рамках предпочтительного формы исполнения изобретения составляет самое большее примерно 10 с.

Подача катализатора может происходить в принципе непрерывно или периодически, температура реакционной смеси в петлевом реакторе составляет, например, от примерно 11 до примерно 70°С, при реакции можно применять в качестве катализатора неорганическое или органическое основание, например, органический амин или смесь из двух или больше органических аминов.

Из петлевого реактора, по меньшей мере, в одном месте можно извлекать пробное количество реакционной смеси и подвергать спектроскопическому исследованию. Отбор пробы может происходить непрерывно или периодически и пробу после измерения можно снова добавлять в петлевой реактор. Реакцию проводят, например, при значении рН от примерно 6,5 до примерно 8.

Согласно предложенному изобретению в петлевом реакторе превращают реакционную смесь из ацетона и синильной кислоты. Согласно изобретению также возможно и предусмотрено, что вместо единственного реактора с внутренним контуром циркуляции можно применять каскад из двух или больше реакторов, например три, четыре или пять реакторов с внутренним контуром циркуляции в рамках способа получения. Причем петлевые реакторы могут быть расположены, например, последовательно или параллельно.

Петлевой реактор, применяемый в рамках предложенного изобретения, имеет, по меньшей мере, два подающих отверстия для подачи участвующих в реакции или необходимых для реакции веществ. К веществам, необходимым в рамках реакции, принадлежат согласно предложенному тексту также такие вещества, которые в рамках реакции не применяют в силу необходимости, но подходят для регулирования скорости реакции. К таким веществам принадлежат, например, катализаторы.

При превращении речь идет об экзотермической реакции. Чтобы противодействовать разложению ацетонциангидрина, образованного в рамках данной реакции, реакционное тепло обычно отводят через подходящее устройство. Причем превращение в принципе можно проводить в виде периодического процесса или в виде непрерывного способа, поскольку предпочтительным является непрерывный способ, превращение часто проводят в петлевом реакторе, который соответствующим образом отрегулирован.

Основным признаком способа, приводимого к желаемому продукту с высокими выходами, часто является то, что при достаточном времени реакции реакционный продукт охлаждают и реакционное равновесие сдвигается в направлении реакционных продуктов. Кроме того, реакционный продукт для увеличения общего выхода часто смешивают с соответствующим стабилизатором, чтобы блокировать разложение исходных веществ следующей переработки.

Перемешивание реакционных компонентов ацетона и синильной кислоты может происходить в принципе в основном любым способом. Вид перемешивания зависит в частности от того, выбирают ли периодический способ, например, в реакторе с периодическим режимом работы, или непрерывный способ, например, в петлевом реакторе.

В принципе может быть предпочтительно, если ацетон вводят в реакцию через промежуточный резервуар, который располагает промывной башней. Линии для выпуска воздуха, которые проводят отработанный воздух, содержащий ацетон и синильную кислоту, таким образом, могут проходить, например, через данный промежуточный резервуар. В промывной башне, которая присоединена к промежуточному резервуару, можно промывать ацетоном отработанный воздух, выходящий из промежуточного резервуара, вследствие чего синильную кислоту удаляют из отработанного воздуха и возвращают в процесс. Для этого, например, часть количества ацетона, введенного в реакцию из промежуточного резервуара, проводят в частичный поток через охладитель, предпочтительно через рассольный холодильник, в верхнюю часть промывной башни и таким образом достигают желаемого результата.

В зависимости от объема производимого количества конечных продуктов может быть предпочтительно, что ацетон из более чем одного промежуточного резервуара добавляют в реакцию. При этом каждый из двух или больше промежуточных резервуаров может нести соответствующую промывную башню. Тем не менее, во многих случаях достаточно, если один из промежуточных резервуаров оборудован соответствующей промывной башней. Однако в данном случае часто целесообразным является, если проводящие соответствующий отработанный воздух линии, которые могут транспортировать ацетон и синильную кислоту, проводят через данный резервуар или промывную башню.

Температура ацетона в промежуточном резервуаре в принципе может лежать в пределах существенно любых областей, поскольку ацетон при соответствующей температуре находится в жидком состоянии. Однако предпочтительная температура в промежуточном резервуаре составляет от примерно 0 до примерно 20°С.

В промывной башне ацетон, применяемый для промывки, охлаждают через соответствующий холодильник, например через пластинчатый холодильник с рассолом до температуры от примерно 0 до примерно 10°С. Поэтому температура ацетона при введении в промывочную башню составляет предпочтительно, например, от примерно 2 до примерно 6°С.

Синильную кислоту, необходимую в рамках реакции, можно вводить в реактор в жидкой или в газообразной форме. Причем речь может идти, например, о неочищенном газе из способа Андрусова или способа БМА фирмы Дегусса (далее «способ БМА»).

Синильную кислоту можно, например, сжижать, например, путем применения соответствующего охлаждающего рассола. Вместо сжиженной синильной кислоты можно применять коксовый газ. Таким образом, например, коксовые газы, содержащие синильную кислоту, после промывки поташом непрерывно в противотоке промывают ацетоном, который содержит 10% воды, и можно проводить реакцию до получения ацетонциангидрина в присутствии основного катализатора в двух подключенных друг за другом колоннах для промывания газа.

В рамках следующей формы исполнения синильную кислоту и газовую смесь, содержащую инертные газы, в частности неочищенный газ из способа Андрусова или способа БМА можно превращать с ацетоном в присутствии основного катализатора и ацетонциангидрина в газожидкостном реакторе.

В раках описанного здесь способа предпочтительно применяют неочищенный газ из способа Андрусова или способа БМА. Газовую смесь, полученную из вышеназванных обычных способов получения синильной кислоты, можно применять как таковую или после промывки кислотой. Неочищенный газ, из способа БМА, при котором из метана и аммиака образуется в основном синильная кислота и водород, содержит обычно 22,9% масс. HCN, 71,8% масс. Н₂, 2,5% масс. NH₃, 1,1% масс. N₂, 1,7% масс. СН₄. В известном способа Андрусова из метана и аммиака и кислорода воздуха образуется синильная кислота и вода. Неочищенный газ из способа Андрусова содержит при применении кислорода в качестве источника кислорода обычно примерно 8% масс. HCN, 22,8% масс. Н₂, 46,5% масс. N₂, 15% масс. H₂O, 5% масс. СО, 2,5% масс. NH₃ и по 0,5% масс. СН₄ и CO₂.

При применении не промытого кислотой неочищенного газа из способа Андрусова или способа БМА аммиак, содержащийся в неочищенном газе, часто действует в качестве катализатора реакции. Так как аммиак, содержащийся в неочищенном газе, часто превышает, необходимое каталитическое количество и поэтому может привести к высоким потерям серной кислоты, применяемой для стабилизации, такой неочищенный газ часто подвергают промывке кислотой, чтобы удалить из него аммиак. При применении такого неочищенного газа, промытого кислотой, все равно разумеется, нужно добавлять в реактор пригодный основной катализатор в каталитическом количестве. Причем в принципе в качестве катализатора могут действовать известные неорганические или органические соединения.

Синильную кислоту в газообразной или в жидкой форме или газовую смесь, содержащую синильную кислоту, и ацетон в рамках непрерывного способа непрерывно добавляют в петлевой реактор. Причем петлевой реактор имеет, по меньшей мере, одну или две или больше возможностей для подведения ацетона, по меньшей мере, одну возможность для подведения жидкой или газообразной синильной кислоты, или две или больше такие возможности, а также, по меньшей мере, одну возможность для подведения катализатора.

Петлевой реактор, применяемый в рамках описанных элементов способа, кроме того, имеет еще, по меньшей мере, один насос, или два, или больше насосов и, по меньшей мере, одно смесительное устройство, или два, или больше таких смесительных устройств. В качестве насоса подходят в принципе все насосы, которые являются пригодными, чтобы обеспечивать циркуляцию реакционной смеси в петлевом реакторе.

Добавление катализатора происходит предпочтительно в петлевом реакторе после насоса и перед смесительным элементом, присутствующем в петлевом реакторе. В рамках описанной реакции катализаторы применяют, например, в таких количествах, что вся реакция проходит при значении рН максимально 8, в частности максимально примерно 7,5 или примерно 7. Может быть предпочтительно, если значение рН при реакции перемещается в пределах рамок от примерно 6,5 до примерно 7,5, например от примерно 6,8 до примерно 7,2.

Если в рамках описанного способа в качестве режима работы выбирают непрерывный способ в петлевом реакторе, то может быть целесообразно рассмотреть состояние реакционной смеси через выборочный и непрерывный анализ. Это предоставляет такое преимущество, что, при необходимости, также можно быстро воздействовать на изменения состояний реакционной смеси. Кроме того, это позволяет как можно точнее дозировать, например, компоненты реакции, чтобы минимизировать потери выхода.

Соответствующая аналитика может происходить, например, путем взятия проб из контура циркуляции петлевого реактора. Подходящими способами анализа являются, например, измерение рН, измерение теплового эффекта или измерение состава реакционной смеси путем подходящих спектроскопических способов.

В частности, в рамках контроля превращения, аспекта качества и надежности часто оказывается пригодным определить превращение в реакционной смеси через тепло, отведенное из реакционной смеси, и сравнить с теоретически высвобождаемым теплом.

Настоящая реакция при соответствующем выборе петлевого реактора в принципе может происходить в системах труб, расположенных в внутри петлевого реактора. Так как реакция все-таки является экзотермической, чтобы избежать снижения выхода, следует обращать внимание на достаточное охлаждение или достаточный отвод реакционного тепла. Также часто оказывается предпочтительным, если реакция протекает в пределах теплообменника, предпочтительно в пределах кожухотрубчатого теплообменника. В зависимости от произведенного количества продукта можно выбрать различную мощность соответствующего теплообменника. Для промышленных способов оказывается особенно пригодным в частности теплообменник с объемом от примерно 10 до примерно 40 м³. В случае предпочтительно применяемых кожухотрубчатых теплообменниках речь предпочтительно идет о теплообменниках, которые имеют в пропускающем жидкость кожухе трубчатку пропускающую жидкость. В зависимости от диаметра труб, плотности упаковки и т.д. можно соответственно регулировать переход тепла между обеими жидкостями. В рамках предложенного способа в принципе возможно направить реакцию таким образом, что реакционная смесь сама проходит через теплообменник к трубчатке и реакция происходит в пределах трубчатки, причем тепло из трубчатки отводиться в жидкость кожуха.

Тем не менее, также оказывается практично и во многих случаях целесообразно, что реакционную смесь ведут через кожух теплообменника, в то время как жидкость, применяемая для охлаждения, циркулирует в пределах трубчатки. При этом во многих случаях оказывается предпочтительно, если реакционную смесь распределяют в кожухе для достижения высокой длительности пребывания и лучшего перемешивания через гидравлическое сопротивление, предпочтительно дефлектор.

Причем соотношение объемов кожуха к объемам трубчатки может составлять, в зависимости от параметров реактора, примерно от 10:1 до примерно 1:10, предпочтительным является объем кожуха больше, чем объем трубчатки (в расчете на содержимое труб).

Отвод тепла из реактора с помощью соответствующего охладителя, например воды, регулируют таким образом, что реакционная температура находится в пределах коридора примерно от 25 до примерно 45°С, в частности примерно от 30 до примерно 38, в частности примерно от 33 до примерно 35°С.

Из петлевого реактора продукт непрерывно выводят. Продукт имеет температуру в рамках вышеназванных реакционных температур, например, температур, примерно 35°С. Продукт охлаждают через один или несколько теплообменников, в частности через один или несколько пластинчатых теплообменников. Причем применяют, например, рассольное охлаждение. Температура продукта после охлаждения должна составлять примерно от 0 до 10, в частности от 1 до примерно 5°С. Предпочтительно продукт переводят в резервуар для хранения, который обладает буферной функцией. Дополнительно продукт в резервуаре для хранения, например, путем постоянного вывода частичного потока из резервуара для хранения в подходящий теплообменник, например, пластинчатый теплообменник, дальше охлаждают, или сохраняют при подходящей температуре хранения. Вполне возможно, что в резервуаре для хранения может происходить последующая реакция.

Рециркуляция продукта в резервуар для хранения может происходить в принципе любым способом. Тем не менее, в отдельных случаях предпочтительно подчеркивают, что продукт, таким образом, рециркулирует через систему из одной или нескольких насадок в резервуар для хранения, что в пределах резервуара для хранения происходит соответствующее перемешивание хранимого продукта.

Кроме того, из резервуара для хранения продукт непрерывно выводят в резервуар для стабилизации. Там продукт перемешивают с пригодной кислотой, например с H₂SO₄. Причем катализатор деактивируют.

Петлевой реактор, применяемый в рамках предложенного изобретения, содержит в рабочем состоянии реакционную смесь и имеет, по меньшей мере, одно устройство для перемешивания реакционной смеси. Устройство располагают таким образом, что реакционная смесь, находящаяся в петлевом реакторе, во время протекания по петлевому реактору проходит устройство, по меньшей мере, один раз. В качестве смесительных устройств пригодны как смесительные устройства с подвижными элементами, так и так называемые статические смесители, у которых предусмотрены неподвижные сопротивления течению. Причем в качестве смесительных устройств пригодны, например, статически смесители, простые, снабженные отверстиями пластины, устройство Вентури, смесители с насадками, устройства с мешалками, прочие смесительные устройства, распылительные насадки и т.п., поскольку их можно успешно применять в рамках смесителя петлевого реактора для перемешивания реагентов. Соответствующее смесительное устройство может проводить процесс перемешивания, например, с помощью внешней подачи энергии. Тем не менее также возможно и в рамках предложенного изобретения в следующей форме исполнения предпочтительно, если перемешивание реагентов затем происходит посредством кинетической энергии, присутствующей в реакционной смеси в петлевом реакторе. Целесообразным образом можно применять такую предложенную кинетическую энергию, например, через статический смеситель. В случае применения статических смесителей пригодными, например, являются такие, которые допускают рабочее избыточное давление, по меньшей мере, примерно 10, например, по меньшей мере, примерно 15 или, по меньшей мере, примерно 20 бар при эксплуатационных условиях без существенных снижений работоспособности. Соответствующие смесители могут состоять из пластмассы или металла. В качестве пластмассы пригодными являются, например, ПВХ, ПП, ПЭВП, ПВДФ, Ф-50 или ПТФЭ.

Металлические смесители могут состоять, например, из никелевых сплавов, циркония, титана и т.п. Также пригодными являются, например, смесители Rechteck.

Превращение синильной кислоты и ацетона до получения ацетонциангидрина протекает согласно изобретению в присутствии катализатора. В качестве катализаторов пригодны в принципе основные соединения, например неорганические основные соединения или органические основные соединения. Пригодными являются, например, любые щелочные соединения, такие как аммиак, раствор едкого натрия или раствор едкого калия, которые могут катализировать превращение ацетона и синильной кислоты до получения ацетонциангидрина. К пригодным неорганическим основным соединениям относятся, например, оксиды металлов или гидроксиды металлов, в частности гидроксиды щелочных металлов или алкоголяты щелочных металлов, причем под щелочными металлами в рамках предложенного изобретения понимают литий, натрий и калий. Проведение предложенного согласно изобретению способа с соответствующим соединениями рубидия и цезия разумеется является возможным, тем не менее не удается по экономическим соображениям.

В рамках следующей и во многих случаях предпочтительной формы исполнения предложенного изобретения для проведения предложенного согласно изобретению способа применяют органические основания. В качестве органических оснований пригодны в принципе все органические соединения, которые не осуществляют отрицательного влияния на предложенную согласно изобретению реакцию, и кроме того, поскольку полученный согласно изобретению циангидрин необходимо применять в рамках интегрированного, следующего способа, например, в рамках способа получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, или легко удаляются из реакционной смеси, или, если он остается в реакционной смеси, не оказывают на следующие стадии никакого отрицательного влияния.

В рамках следующей формы исполнения особенно предпочтительными являются амины в качестве органических оснований. Оказывается предпочтительно, если в качестве катализатора применяют органический катализатор, в частности амин. Пригодными являются, например, вторичные или третичные амины, такие какдиэтиламин, дипропиламин, триэтиламин, три-н-пропиламин и т.п.

Согласно предложенному изобретению предпочтительно оказывается, если подача отдельных, участвующих в реакции веществ, происходит таким образом, что особенно плотное перемешивание реагентов с поддерживающим реакцию катализатором происходит таким образом, что, поскольку возникает необходимость добавления катализатора к определенному времени, катализатор добавляют к реакционной смеси таким образом, что происходит уже по возможности хорошее перемешивание взаимодействующих друг с другом соединений, на другой стороне перемешивание между катализатором и реагентами также по возможности так быстро и так тщательно происходит, что проходит по возможности непродолжительное время до полной или в значительной степени полной гомогенизации.

Для данной цели согласно изобретению предпочтительно оказывается, если между пунктами подачи реагентов, то есть ацетона и синильной кислоты, пунктом подачи катализатора и смесительным устройством в петлевом реакторе возникают определенные взаимосвязи. Таким образом, согласно изобретению может быть предпочтительно, если место подачи или соответственно пункт подачи обоих реагентов ацетона и синильной кислоты находится сравнительно ближе друг к другу. Например, место подачи ацетона от места подачи синильной кислоты может разделять расстояние, которое составляет меньше чем 20% всей длины петлевого реактора, в частности меньше чем 10% всей длины петлевого реактора.

Данное расположение оказывается предпочтительным поскольку, после подачи реагентов очень быстро может происходить перемешивание реагентов. При отсутствии этого на данном месте тут же быстро протекает реакция по причине высокой концентрации катализатора, поэтому нужно рассчитывать на образование локальных зон перегрева. Кроме того, согласно изобретению предпочтительным оказывается, если расстояние от места подачи ацетона или от места подачи синильной кислоты до устройства для перемешивания реагентов в петлевом реакторе, причем предпочтительно речь идет о статическом смесительном устройстве, выбирают таким образом, что оно составляет от примерно 50% до примерно 75% всей длины петлевого реактора. Более того, в рамках предложенного изобретения, при необходимости, предпочтительным оказывается, если место подачи катализатора выбирают таким образом, что расстояние между местом подачи катализатора и устройством для перемешивания реакционной смеси в петлевом реакторе составляет максимум 50% расстояния, которое находится между местом подачи ацетона или местом подачи синильной кислоты, в зависимости о того, какое из данных мест подачи находится ближе к устройству для перемешивания реакционной смеси в петлевом реакторе. В следующем предпочтительной форме исполнения предложенного изобретения расстояние между местом подачи и устройством для перемешивания реакционной смеси в петлевом реакторе катализатора в взаимосвязи с местом подачи ацетона или синильной кислоты, в зависимости от того, какое из обоих место подачи находится ближе к устройству для перемешивания реакционной смеси в петлевом реакторе, составляет максимум примерно 30% или максимум примерно 20% или максимум примерно 10% или максимум примерно 5%.

Вышеописанное расположение мест подачи для реагентов или прочих реакционных вспомогательных веществ, в частности для катализатора, относительно стабильности превращения в петлевом реакторе имеет ряд преимуществ. Благодаря выбору места подачи для ацетона и синильной кислоты на расстоянии от устройства для перемешивания реакционной смеси в петлевом реакторе и в частности на расстоянии от места подачи для катализатора, оказывается предпочтительно в том отношении, что перед вступлением в контакт катализатора с реакционной смесью может происходить перемешивание реагентов таким образом, что уже в известной степени гомогенная смесь поступает на катализатор. Таким образом в известной степени уменьшают локальный концентрационный максимум, что обеспечивает равномерную реакцию и таким образом способствует повышению выхода на основе пониженной потери ацетонциангидрина вследствие обратного расщепления. Благодаря расположению места подачи для катализатора в непосредственной близости от устройства для перемешивания реакционной смеси, кроме того обеспечивается быстрая гомогенизация реакционной смеси и добавляемого к ней катализатора. Причем здесь также оказывается, что вследствие очевидно улучшенной гомогенизации и быстрой гомогенизации может уменьшаться образование локальных концентрационных градиентов и таким образом увеличиваться выход.

В рамках следующей формы исполнения предложенного изобретения, кроме того, оказывается предпочтительно, если петлевой еактор имеет, по меньшей мере, один насос, находящийся в пределах контура реактора. В рамках следующей формы исполнения предложенного изобретения насос встраивают в петлевой реактор таким образом, что он расположен между местом подачи реагентов ацетона и синильной кислоты и местом подачи катализатора.

Реакционную смесь охлаждают в петлевом реакторе таким образом, что реакционная смесь во время эксплуатации петлевого реактора имеет в основном остающуюся постоянной температуру. Причем колебания температур составляют предпочтительно меньше чем примерно 20°С, например меньше чем примерно 10 или меньше чем примерно 5°С.

Причем предпочтительно, по меньшей мере, один теплообменник располагают в петлевом реакторе таким образом, что реакционная смесь в работе, по меньшей мере, один раз за прохождение реактора с внутренним контуром циркуляции может проходить теплообменник. При необходимости, реакционную смесь могут охлаждать также два или три теплообменника, расположенные последовательно или параллельно. Причем охлаждение происходит предпочтительно с помощью воды, в принципе, однако, является пригодным любое другое охлаждающее средство в рамках предложенного изобретения. Температуру в реакционной смеси устанавливают до температуры между 10 и примерно 60°С, в частности до температуры от примерно 30 до примерно 40°С, как описывают в предложенном изобретении.

Реакционную смесь можно извлекать из петлевого реактора непрерывно или периодически, однако предпочтительно непрерывно. Реакционная смесь, извлеченная из реактора с внутренним контуром циркуляции имеет температуру, которая далее предпочтительно должна снижаться. Для этого в рамках предложенного изобретения, в рамках следующего осуществления предмета изобретения полученную реакционную смесь охлаждают через следующий теплообменник, предпочтительно через пластинчатый теплообменник до температуры меньше чем 10°С, предпочтительно до температуры от примерно 0 до примерно 5°С.

Затем смесь переводят в вышеописанный резервуар для хранения, в котором может происходить последующая реакция. Резервуар предпочтительно перекатывают таким образом, что часть содержимого постоянно извлекают из резервуара, через следующий теплообменник охлаждают до температуры установленной в резервуаре, например, от примерно 0 до примерно 5°С, и затем возвращают в резервуар. Возвращение в резервуар и в частности подача в уже находящуюся в резервуаре смесь, в рамках следующей формы исполнения предложенного изобретения предпочтительно выбирают таким образом, что поток возвращаемого материала обеспечивает перемешивание реакционного продукта, находящегося в резервуаре. Например, такое возвращение извлеченной смеси в резервуар может происходить через соответственно подходящие насадки.

Затем материал, находящийся в резервуаре, или периодически или непрерывно, переводят в следующий резервуар, в котором происходит стабилизация продукта. В рамках следующей формы исполнения предложенного изобретения стабилизация происходит с помощью кислоты, в частности с помощью минеральной кислоты. Пригодной является, например, серная кислота с содержанием воды от примерно 0,1 до примерно 10%, например от примерно 0,5 до примерно 8 или примерно от 1 до примерно 6%. Причем добавляемое количество кислоты выверяют согласно значению рН, установленному в смеси. В высшей степени предпочтительно пригодным, например, оказывается, если значение рН устанавливают на значение от примерно 1 до примерно 4, в частности от примерно 1,5 до примерно 2,5, например 2.

Необработанный ацетонциангидрин в качестве реакционного продукта затем подвергают очистке. Во многих случаях оказывается предпочтительной очистка через колонну, в частности через ректификационную колонну, имеющую от примерно 10 до примерно 18 тарелок. Необработанный ацетонциангидрин можно подводить в ректификационную колонну в верхнюю треть колонны. Причем температура ацетонциангидрина может составлять в принципе от примерно 0 до примерно 100°С. Причем в различных случаях оказывается благоприятно, если происходит предварительное нагревание продукта, например, через теплообменник с очищенным ацетонциангидрином, извлеченным из ректификационной колонны. При таком теплообмене, например, ацетонциангидрин извлекают с температурой от примерно 100°С из нижней части колонны и в рамках теплообменника охлаждают очищаемым ацетонциангидрином до температуры от примерно 60 до примерно 80°С, причем переход тепла регулируют таким образом, что вводимый в колонну ацетонциангидрин приводят к примерно той же самой температуре.

Согласно изобретению оказывается, что выходы ацетонциангидрина путем обработки реакционного продукта, который получают согласно предложенному изобретению, с серной кислотой, имеющей содержание воды от 0,1 до 8% масс., например содержание воды от примерно 0,5 до примерно 7 или от примерно 1 до примерно 6 или от примерно 2 до примерно 5 или от примерно 3 до примерно 4,5, например 4% масс., позволяют добиться отличной стабилизации. Кроме того, пригодна такая обработка в качестве предварительной обработки для применения в следующих способах, в частности в качестве предварительной обработки для применения в интегрированных способах для получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, при котором в качестве