Способ получениямоно-,

Способ получениямоно-,

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

250I23

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

12q, 3

Заявлено 15.Ч11.1967 (№ 1172812/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12 Ч11!.1969. Бюллетень № 26

МПК С 07с

С 074

УДК 547.339.2 333.07 (088.8) Комитет оо аслам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 14.1.1970

Авторы изобретения

С. И. Мехтиев, М. А. Далин и Ю. Д, Сафаров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

МОНО-, ДИ- И ТРИАМИНОПРОИЗВОДНЫХ

МЕТАКРИЛО Н ИТРИЛА

Таблица 1

Элементарный анализ, вес. %

Показатель преломлении п о

Продукт реакции

Р-Аминоизобутпронитрил р,P -Аминодиизобутиронитрил .,P,(3"-Аминотриизобутиронитрил

9,0 1,4680

8,2 1,4996

56,0

62,3

153,5

7,96 1,5120

65,3

216,5

Изобретение относится к новому не описанному в литературе способу совместного получения аминопроизводных метакрилонитрила, в частности Р-аминоизобутиронитрила, аминодиизобутиронитрила и P,P,P"-àìèIHîтриизобутиронитрила.

Аминопроизводные метакрилонитрила находят применение iB качестве поверхностно-активных веществ.

Предлагаемый способ заключается в том, что метакрилонитрил подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака в присутствии щелочных катализаторов (едкие кали, натр или литий) при температуре 150—

200 С, предпочтительно 170 †1 С, парциальном давлении исходных,компонентов 5—

8 ата и молярном соотношении метакрилонитрила к NH3, равном 1: 1 — 10.

Опыты, проводят в ампуле из нержавеющей стали,при вышеуказанных условиях в течение 1,5 — 2 час. Концентрация одного из исходных компонентов — водного раствора аммиака 5 — 50 вес. а о.

При этом получают;следующие выходы (при конверсии метак рилонитрила |порядка

75 — 90 вес. %) целевых продуктов, вес. о с: р-аминоизобутиронитрил 75 — 80

Р,P -àìèíoäèèçîáóòèðî íèòðил 10 — 15

P,P,P"-аминотриизобутиронитрил 6 — 10 30

При увеличении концентрации водного раствора аммиака и молярного соотношения аммиака к метакрилонитрилу увеличивается выход р-аминоизобутиронитрила.

Продукты .реакции выделяют разгонкой при остаточном давлении 0 — 10 мм рт. ст. и температуре 81 †1 С.

Константы синтезированных продуктов приведены в табл. 1 и 2.

Hip им е р 1. К 57,7 г исходной смеси, содержащей 6,7 г метакрилонитрила и 51 г 20а/оного раствора аммиака при молярном соотношении нитрила метак риловой кислоты к NH3, 250123

Таблица 2

Физико-химические константы и анализ аминопроизводных метакрилонитрила

Элементарный анализ, %

Водород

Азот

Углерод

Состояние вещества

25 пр

Т. кип., С о х

Ф

Ф ы

X о

ы

О

cj

Ом

Продукт

1 о о ж

2 <О

IZI! о о ж ж

О Ф

1

v о

2 Ф

IXI

1,4360

56,9

0,9208 24,1

85 — 90 (2мм рт.ст.) 184 (760 мм рт. ст.) 23,91

57,1 9,49

33,33 Бесцветная жидкость

33,21

9,52 р-Аминоизобутиронитрил

NHgCHgCH (CH) sCN

115 †1 (2мм рт.ст.) 1,4530

62,96

0,941 43,42

63,5 8,68

43,68

8,61

27,81

Густая жидкость

27,75

1)1) Иминодиизобутиронитрил

МН(СН2СН (СНз) CN) z

65,8

25,7 Твердое вещество (Т. пл. 63 С) ф P"-Трицианотриизопропиоамин

N (CHgCH (СН,) CN), 66,1 8,2

8,25

25,68

Предмет изобретения

Составитель Ж. Исаева

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор А. С. Колабин чяказ 3544/2 Тираж 480 Подписное

ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2,равном 1: 6, добавляют 0,2 г чистого едкого кали. Исходную смесь помещают в ампулу, которую нагревают при помощи электрической печи и,поддерживают в течение 2 час при температуре 170 — 175 С и па рциальном давлении исходных компонентов 5 — 8 ата. 3атем,реакционную смесь охлаждают до ко мнатной температуры, после чего подвергают химическому анализу. Продукты реакции выделяют при остаточном давлении 0 — 10 мм рт. ст. и температуре 81 — 120 С.

Выходы целевых продуктов (при .конверсии метакрилонитрила 79,2р/р) следующие, г (вес. %):

Р-аминоизобутиронитр.ил 5 (74,3)

P,P -аминодиизобутиронитрил 2,1(17,4)

P,I),р"-аминотриизобутиронитрил 1,3 (7,45)

П р им е,р 2. К 74,7 г исходной смеси, содержащей 6,7 г мета крилонитрила и 68 г

25р/р-ного водного раствора аммиака при моляр ном соотношении метакрилонитрила к

NH3 1: 10, добавляют 0,7 г чистого едкого кали. Процесс осуществляется при условиях, аналогичных условиям примера 1. При этом выходы продуктов (при кон версии метакрилонитрила 82р/>) следующие, г (вес. р/р): р-аминоизобутиронитрил 5,5(79,8)

I),I) -аминодиизобутиронитрил 2(13,1)

P,I),P"-àìèHîòðèèç0áóòèðîíèò ðHë 0,9 (5,02) Способ получения моно-, ди- и приаминопроизвод ных мета крилонитрил а, отличаюи(ийся тем, что, метакрилонитрил |подверга15 ют взаимодей|спвию с водным раствором аммиака в автоклаве в присутствии гидроокиси щелочного .металла, взятого в качестве катализатора, при тем пературе 150 †2 С, предпочтительно 170 — 175 С, с последующим вы20 делением целевых дродуктов известными прием ам и.