Способ определения севина в биологическихобъектах
Патент 250536
Классы МПК
Способ определения севина в биологическихобъектах
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
250536
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18 те11.1968 (№ 1259300/30-15) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12 у !11.1969. Бюллетень ¹ 26
Дата опубликования описания 12.1.1970
Кл. 42Е
МПК G 01п
УДК 543.544:632.95.024:
:637.446 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Б. Н. Хмелевский
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕВИНА В БИОЛОГИЧЕСКИХ
ОБЪЕКТАХ
Изобретение относится к способу определения остаточных количеств пестицидов в продуктах животноводства, а именно к способам определения севина в яйцах.
Известен способ определения севина в яйцах, включающий экстракцию из биологических тканей серным эфиром в течение 12 час, с последующим упариванием экстракта, хром атографическим разделением хлороформом в топком слое и проявлечием хроматограммы диазотированной сульфокислотой. Такой способ не позволяет быстро производить определение севина в яйцах ввиду экстрагирования балластных веществ, затрудняющих определение.
Предложенный способ определения севина отличается от известного тем, что экстракцию проводят петролейным эфиром или н-гексаном в течение 3 — 5 мин при энергичном перемешивании с последующим фильтрованием и промыванием петролейным эфиром или н-гексаном получаемого осадка. Это позволяет сократить время определения и уменьшить экстрагирование затрудняющих такое определение балластных веществ. С целью более полного обезвоживания исследуемого материала (содержимого яйца) перед экстракцией в этот материал вносят обезвоживающий компонент, на пример сульфат натрия. Для повышения безопасности при работе выпаривание экстракта производят .при комнатной температуре под тягой без нагревания.
Согласно изобретению определение остаточных количеств севина в яйце проводят сле5 дующим образом.
Содержимое яйца (желток и белок) помещают в колбу, добавляют обезвоживающий компонент, например сульфат натрия, и заливают экстрагентом — петролейным эфиром или
10 н-гексаном в соотношении близком к 1:4. Экстракцию проводят в течение 3 — 5 мин при интенсивном перемешивании, после чего экстракт фильтруют и упаривают. Полученный осадок наносят на закрепленный слой окиси
15 алюминия, разделяют хлороформом и проявляют сульфокислотой.
Контролем служит определенный раствор севина в серном эфире, нанесенный на ту же пластинку.
20 Допускаются и другие варианты хроматографирования.
Пример. Содержимое куриного яйца помещают,в колбу на 500 мл, добавляют обезвоженный сульфат натрия в количестве 50 г и
25 заливают 150 мл перегнанного петролейного эфира. Экстракцию проводят при интенсивном перемешивании в течение 2 мин, после чего экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Исследуемую яичную массу в смеси с
30 безвоженным сульфатом натрия оставляют
250536
Составитель А, Леонов
Техред Л. К. Малова
Корректоры: Л. Корогод и А. Абрамова
Редактор В. Торопова
Заказ 3547/18 Тираж 480 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 для вторичного экстрагирования 50 мл петролейного эфира в течение 1,5 мин, вновь фильтруют через бумажный фильтр, а затем объединяют:с первым экстрактом, предварительно дважды промыв исследуемую массу 25 мл петр ол ейного эфира. Объединенный экстр акт испаряют под тягой с непрерывным обдуванием;вентилятором. Остаток растворяют в 0,5 мл метанола и наносят на пластинку с закрепленным слоем в 0,5 мм окиси алюминия, разделяют в хлороформе и проявляют диазотирова нной сульфокислотой. Б качестве свидетеля рядом помещают серно-эфирный раствор сенина.
Найдено заранее предполагавшееся количество севина в яйцах экспериментальной группы птиц при отрицательных результатах в контроле.
Чувствительность метода составляет 0,1 мкг
ie нанесенной, пробе.
Описанный способ может быть иопользован при массовых ветеринарно-санитарных исследованиях продукции пти цеводческих хозяйств и птицефабрик, для определения остаточных количеств сенина в яйцах.
Предмег изобретения
1. Способ определения сенина в биологических объектах, например в яйце, включающий экстракцию, упаривание экстракта и нанесение остатка на хроматографическую пластинку с окисью алюминия, разгонку и проявление диазотированной сульфокислотой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и уменьшения экстрагирования, затрудняющих определение балластных веществ, экстракцию проводят |петролейным эфиром или и-гексаном в течение 3—
5 мин при энергичном перемешивании с последующим фильтрованием и промыванием осадка:петролейным эфиром.
2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что, с целью улучшения обезвоживания исследуемого материала, в него перед экстракцией .вносят обезвоживающий компонент, например сульфат натрия.