Способ и устройство для выполнения рентгеновского анализа образца

Способ и устройство для выполнения рентгеновского анализа образца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Область техники

Настоящее изобретение относится к способу и устройству для выполнения рентгеновского анализа образца, в частности для выполнения рентгеноструктурного и рентгенофлуоресцентного анализа образца.

Предшествующий уровень техники

Анализ образцов с использованием рентгеновских лучей широко известен. Метод дифракции рентгеновской дифракции (XRD) используется для определения структурных (т.е. кристаллографических) свойств кристаллического образца. В XRD рентгеновский дифрактометр обычно объединяет монохроматический источник рентгеновского излучения, которое, как правило, коллимируется, или фокусируется, для облучения образца, подвергаемого анализу, и который содержит интенсивную характеристическую линию рентгеновского излучения, например 8,043 КэВ, и детектор, который оптимизирован для регистрации этого излучения после того, как оно дифрагируется образцом. Обычно и источник рентгеновского излучения, и детектор совершают угловые перемещения (поворачиваются) вокруг образца для того, чтобы сканировать угол (φ) дифракции, который показан на Фиг.1. Существует множество вариантов дифракционных установок, оптимизированных для конкретных применений. Обычно подвергаемый анализу образец является поликристаллическим, что означает, что в образце изотропно и случайно распределены кристаллиты небольшого размера. В зависимости от их направленности падающие рентгеновские лучи могут достигать совокупности кристаллитов, которые распределены в кристаллической плоскости, ориентированной таким образом, что коллективная дифракция от этих кристаллитов возникает для данного направления регистрации, т.е. вдоль данного угла (φ) дифракции, что определяется законом Брэгга. Также существуют проблемы, относящиеся к ослаблению падающего и дифрагированного пучка вдоль длины пробега внутри образца, которые могут быть уменьшены путем отдания предпочтения дифракции от кристаллитов, которые находятся вблизи поверхности образца. Это может быть выполнено путем наклона образца. Регистрация дифрагированных рентгеновских лучей в некотором диапазоне углов создает угловую дифракционную картину, или дифрактограмму, содержащую характеристические пики интенсивности дифракции там, где удовлетворяется условие закона Брэгга, и из этой угловой дифракционной картины может быть получена информация о кристаллической структуре анализируемого образца. Однако XRD не предоставляет информацию об элементном составе образца.

Для получения информации об элементном составе образца можно использовать различные методы, такие как химические методы (например, титрование) или спектроскопические методы (например, оптическое испускание), каждый из которых имеет свои преимущества и недостатки. Для выполнения элементного анализа и для получения точной, количественной информации о составе образца неразрушающим способом может использоваться явление рентгеновской флуоресценции (XRF). В методе XRF образец облучается пучком рентгеновских лучей, которые индуцируют испускание вторичных рентгеновских лучей, имеющих длины волн, характерные для элементов, составляющих материал. Для того, чтобы индуцировать рентгеновскую флуоресценцию для максимально широкого ряда материалов, получив доступ к максимально широкому диапазону длин волн, используется полихромный источник рентгеновского излучения. XRF-спектрометры относятся к типу рентгенофлуоресцентных с рассеиванием энергии (EDXRF) или волнодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров (WDXRF). Принципиальные особенности прибора WDXRF: полихромный, обычно дивергентный источник рентгеновского излучения, дисперсионные средства, предназначенные для выбора представляющих интерес пиков длин волн, и детектор рентгеновского излучения. Дисперсионные средства обычно представляют собой плоский или изогнутый кристалл, имеющий соответственно параллельную или фокусирующую оптику пучков. Изменение угла (θ) между кристаллом и детектором позволяет сканировать длину волны испускаемых вторичных рентгеновских лучей, достигающих детектора. Современный прибор XRF может объединять несколько статических или параллельных регистрирующих каналов, каждый со своим собственным кристаллом и связанной с ним фиксированной длиной волны, которые выполняют регистрацию одновременно, и/или вращающееся устройство для последовательного сканирования представляющих интерес длин волн. Однако метод XRF не предоставляет информацию о структуре кристаллических фаз образца.

Принимая во внимание приведенное выше обсуждение, можно видеть, что было бы желательно предусмотреть и XRD, и XRF в одном приборе для того, чтобы увеличить возможности анализа, а также уменьшить стоимость и занимаемое в лаборатории пространство. Однако это сложно, поскольку требования этих двух методов, как описывалось выше, весьма различны.

На известном уровне техники существует несколько устройств для выполнения XRF и XRD на одном и том же приборе. Некоторые решения на известном уровне техники используют два источника рентгеновского излучения, например, как описано в документах US 3344274 и WO 2008/107108 А1. Указанные конструкции, очевидно, дороги и сложны. Еще одна конструкция на известном уровне техники описана в документе ЕР 183043, который использует единственный источник рентгеновского излучения, но требует сложной установки гониометров для изготовления устройства, пригодного и для XRF, и для XRD. Последняя конструкция может приводить к трудностям, связанным с точностью и воспроизводимостью, которые необходимы тогда, когда геометрия устройства изменяется.

Еще одно решение на текущем уровне техники описано в документе US 5406608, который использует единственный установленный вертикально источник рентгеновского излучения и реализует несколько каналов XRF, установленных азимутально вокруг рентгеновской трубки. Каналы XRF могут использоваться только для измерений XRF. В дополнение к каналам XRF имеется отдельное монохромное приспособление для регистрации XRD, вращающееся вокруг образца. Приспособление для регистрации XRD включает коллиматор, кристалл и детектор. Это приспособление устанавливается на опоре, которая может перемещаться вокруг образца посредством силового привода с целью записи картины XRD. Это регистрирующее приспособление предназначено для измерения XRD, и угол между детектором и кристаллом фиксирован так, чтобы он был оптимален для XRD. Однако данная конструкция страдает от недостатка, который заключается в том, что регистрация XRD отделена от регистрации XRF, что требует дополнительного пространства и множества компонентов

В документе WO 97/25614 за счет увеличения стоимости, размера и сложности было предложено устройство с двумя отдельными системами регистрации (одна сканирующая система WDXRF, оптимизированная для XRF, и фиксированная монохромная система - для XRD). Кроме того, в данном случае следует отметить, что угол дифракции сканируется с использованием только наклона первичного коллиматора, т.е. в отсутствие гониометра, что позволяет сканировать лишь очень ограниченную часть спектра дифракции. Другое устройство с двумя отдельными системами регистрации было предложено в документе WO 97/13142.

Также на текущем уровне техники известны конструкции с одним или несколькими монохромными XRD-источниками, используемыми для облучения образца при измерении XRD и XRF, например, как описано в документе US 2006/088139А1 или US 6798863. Однако эти приборы не могут эффективно выполнять современные измерения рентгеновской флуоресценции, поскольку они используют конкретный XRD-источник излучения, что сильно ограничивает диапазон составов, который может быть измерен путем измерения флуоресценции. Кроме того, в указанных случаях детектор XRF относится к типу детекторов с рассеиванием энергии, и рабочие характеристики XRF соответствующим образом ограничены по сравнению с детекторами волнодисперсионного типа. Более того, в документе US 6798863 картина XRD записывается с использованием линейного, или полоскового, детектора на основе прибора с зарядовой связью (CCD), что также ограничивает рабочие характеристики и требует специального дополнительного компонента, который используется только для применения в XRD. Поскольку полосковый детектор допускает одновременный сбор данных дифракционной картины, множество недостатков включает: неприменимость для параллельной (коллимирующей) геометрии, потенциальное спектральное искажение, недостаточную дискриминацию по энергиям, сложность электроники для сбора данных и неприменимость для отслеживания пиков, а также, как правило, более высокую стоимость.

Достижение общего регистрирующего приспособления, выполняющего и XRF, и XRD, нетривиально, поскольку оно требует компромиссов, например, в отношении выбора источника рентгеновского излучения, типов кристаллов и расходимости коллиматора. Кроме того, регистрация длин волн для XRD с использованием детекторов, обычно используемых в XRF, является необычной, поскольку энергетический спектр рентгеновских лучей для XRD и XRF весьма различен. В документе US 4263510 раскрывается прибор XRD-XRF, который также оптимизирован в первую очередь для XRD, на что указывает точечный коллиматор источника, оптимизированный для типа геометрии анода, обычно используемый в рентгеновских трубках, применяемых для XRD (монохромных рентгеновских трубках). Рентгеновская трубка также позиционируется относительно далеко от образца, что приводит к пониженным сигналам рентгеновской флуоресценции, поскольку для того, чтобы получить максимальную интенсивность флуоресценции, прибор XRF должен облучать максимально возможную площадь на поверхности образца полихромным источником рентгеновского излучения, расположенным максимально близко к образцу. Для детектора рентгеновского излучения документ US 4263510 ссылается на использование анализатора с рассеиванием энергии (EDX) или волнодисперсионного (WDX) анализатора, хотя графические материалы патента строго подразумевают необходимость в регистрации с рассеиванием энергии по причине компактной сущности иллюстрируемого детектора. Более того, из-за удаленного от образца расположения рентгеновской трубки, а также из-за того, что она является монохромной трубкой, для того, чтобы прибор мог иметь какое-либо практическое применение в качестве прибора XRJF, требуется, чтобы детектор относился к типу детекторов с рассеиванием энергии, поскольку сигнал рентгеновских лучей должен был бы быть слишком слабым для его эффективной регистрации путем волнодисперсионного анализа и, несомненно, не волнодисперсионного анализа с использованием устройства, сканирующего длину волны (монохроматора) вместо полихроматора. Это серьезно ограничивает пределы и гибкость измерений XRF, которые могут выполняться с использованием указанного прибора. Поэтому для записи XRF, а также XRD с хорошей чувствительностью, в общем, как обсуждалось выше, требуется использование для XRF и XRD двух отдельных систем регистрации.

Ввиду приведенных выше предпосылок было осуществлено настоящее изобретение.

Краткое описание изобретения

Согласно одной из особенностей настоящего изобретения предусматривается способ выполнения рентгеноструктурного (XRD) и/или рентгенофлуоресцентного (XRF) анализа образца, который включает:

облучение образца рентгеновскими лучами из источника рентгеновского излучения;

создание комбинированного приспособления для регистрации XRD и XRF, включающего сканирующий селектор длины волны и по меньшей мере один детектор рентгеновского излучения, предназначенный для регистрации рентгеновских лучей, выбранных селектором длины волны;

выполнение XRD-анализа образца путем выбора по меньшей мере одной фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагированных образом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей с выбранной длиной волны (длинами волн) при одном или нескольких значениях угла φ дифракции на образце с использованием по меньшей мере одного детектора рентгеновского излучения; и/или

выполнение XRF-анализа образца путем сканирования длин волн рентгеновских лучей, испускаемых образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей со сканированными длинами волн с использованием по меньшей мере одного детектора рентгеновского излучения.

Согласно другой особенности настоящего изобретения предусматривается устройство для выполнения рентгеноструктурного (XRD) и рентгенофлуоресцентного (XRF) анализа образца, содержащее:

источник рентгеновского излучения;

держатель образца, предназначенный для удерживания образца так, чтобы он мог облучаться рентгеновскими лучами из источника рентгеновского излучения; и

комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF, включающее сканирующий селектор длины волны и по меньшей мере один детектор рентгеновского излучения, предназначенный для регистрации рентгеновских лучей, выбранных селектором длины волны;

где устройство действует для выполнения:

(i) XRD-анализа образца путем выбора по меньшей мере одной фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагированных образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей с выбранной длиной волны (длинами волн) при одном или нескольких значениях угла φ дифракции на образце с использованием по меньшей мере одного детектора рентгеновского излучения; и

(ii) XRF-анализа образца путем сканирования длин волн рентгеновских лучей, испускаемых образцом с использованием селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей со сканированными длинами волн с использованием детектора рентгеновского излучения.

Настоящее изобретение допускает использование одних и тех же компонентов (т.е. компонентов комбинированного приспособления для регистрации XRD и XRF), выполняющих роль как дифрактометра для XRD-анализа, так и спектрометра для XRF-анализа. Иными словами, комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF способно регистрировать рентгеновские лучи и для XRD-, и для XRF-измерений образца. Преимущественно изобретение не вызывает сложностей при переключении от одного метода к другому. Используя единое, комбинированное регистрирующее приспособление, которое может использоваться или для измерения волнодисперсионной XRF (WDXRF) путем сканирования длины волны принимаемого испускания рентгеновской флуоресценции, или для XRD-анализа - путем выбора и фиксации соответствующей длины волны, или длин волн, и сканирования угла дифракции образца, изобретение обеспечивает значительную экономию и стоимости, и объема пространства, занимаемого компонентами устройства. Поэтому устройство может быть сделано более дешевым и менее громоздким, чем существующие конструкции, которые объединяют измерение XRD и XRF в одном приборе, что приводит к меньшему пространству, занимаемому в лаборатории или на площадке. Более того, настоящее изобретение может быть реализовано с единственным источником рентгеновского излучения, что также является преимущественным из соображений стоимости и занимаемого пространства. В простых вариантах осуществления изобретение может быть реализовано с использованием только одного селектора длины волны и только одного детектора рентгеновского излучения для использования и в XRD-, и в XRF-анализе, что, таким образом, предусматривает компактный и недорогой комбинированный XRD/XRF-прибор.

Предпочтительно рентгеновские лучи являются полихромными, т.е. источник рентгеновского излучения предпочтительно представляет собой полихромный источник рентгеновского излучения. В сочетании со сканирующим селектором длины волны это предусматривает устройство и способ, оптимизированные для XRF в широком диапазоне образцов, а также способность выполнения XRD, где оба метода используют одно и то же регистрирующее приспособление.

Предпочтительно изобретение включает создание первого, или первичного, коллимирующего элемента между источником рентгеновского излучения и образцом так, чтобы образец облучался параллельным пучком рентгеновских лучей.

Предпочтительно источник рентгеновского излучения устанавливается под углом менее 90 градусов к образцу.

Для записи картины XRD (т.е. картины интенсивности дифрагированных рентгеновских лучей в зависимости от угла дифракции) варьируется угол дифракции на образце, φ, и для ряда значений φ регистрируются рентгеновские лучи с выбранной длиной волны. Варьирование φ также может оказаться желательным для выравнивания комбинированного приспособления детектора относительно центра дифракционного пика, например, тогда, когда требуется регистрация единичного дифракционного пика. Соответственно для XRD способ изобретения предпочтительно включает: варьирование угла φ дифракции на образце с выбранной фиксированной длиной волны (длинами волн) рентгеновских лучей, т.е. регистрацию рентгеновских лучей с выбранной фиксированной длиной волны (длинами волн) при ряде значений угла φ дифракции на образце. Поэтому устройство предпочтительно действует для выполнения XRD-анализа образца путем выбора по меньшей мере одной фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагированных образцом, с использованием селектора длины волны, варьирование угла φ дифракции на образце с выбранной длиной волны (длинами волн) рентгеновских лучей и регистрацию рентгеновских лучей с выбранной длиной волны (длинами волн). Поэтому предпочтительно предусматриваются средства углового сканирования, предназначенные для варьирования угла φ дифракции на образце рентгеновских лучей, выбранных селектором длины волны. Средства углового сканирования предпочтительно включают одни из следующих средств: средства для перемещения комбинированного приспособления детектора и/или источника рентгеновского излучения; средства для перемещения (например, наклона) первичного коллиматора, расположенного между источником рентгеновского излучения и образцом. Более предпочтительно, средства углового сканирования включают гониометр. Подразумевается, что термин «гониометр» в том смысле, как он используется в данном описании, означает любой механизм, который позволяет поворачивать установленный на нем компонент в точное угловое положение так, как это известно на текущем уровне техники. Например, гониометр может предусматриваться для перемещения комбинированного приспособления детектора и/или источника рентгеновского излучения для точного варьирования угла дифракции рентгеновских лучей на образце. Поэтому для того, чтобы варьировать угол φ дифракции на образце рентгеновских лучей, выбранных сканирующим селектором длины волны, в некоторых вариантах осуществления изобретения или источник рентгеновского излучения, или комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF, или оба эти устройства предпочтительно устанавливаются на гониометре, и этот гониометр может быть назван в данном описании первичным гониометром. Комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF предпочтительно также включает по меньшей мере один гониометр для варьирования угла θ рентгеновских лучей на волнодисперсионном элементе (например, кристалле), и этот гониометр может быть назван в данном описании вторичным гониометром. Таким образом, вторичный гониометр (вторичные гониометры) предпочтительно устанавливается на первичном гониометре. В частности, на вторичном гониометре может устанавливаться детектор (детекторы) рентгеновского излучения. В некоторых вариантах осуществления изобретения, например, для небольшого варьирования угла φ устройство предпочтительно также включает первичный коллиматор, предназначенный для коллимирования рентгеновских лучей из источника, где первичный коллиматор является поворачивающимся (например, наклоняемым) для варьирования угла φ дифракции на образце рентгеновских лучей, которые выбираются сканирующим селектором длины волны.

Предпочтительно варьирование угла φ дифракции на образце выбранной фиксированной длины волны (длин волн) рентгеновских лучей включает один или несколько из следующего:

угловое перемещение комбинированного приспособления для регистрации XRD и XRF вокруг образца;

угловое перемещение источника рентгеновского излучения вокруг образца;

и/или

наклон первого коллимирующего элемента относительно образца.

Иными словами, устройство предпочтительно включает один или несколько следующих компонентов, предназначенных для варьирования угла φ дифракции на образце:

комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF, способное совершать угловое перемещение вокруг образца;

источник рентгеновского излучения, способный совершать угловое перемещение вокруг образца; и/или

первый коллимирующий элемент, который может быть наклонен относительно образца.

В некоторых вариантах осуществления изобретения наклон образца может открыть доступ к различным плоскостям поликристаллитов. Поэтому в этих вариантах осуществления изобретения держатель образца предпочтительно действует для наклона образца.

Предпочтительно изобретение включает выбор одной или нескольких характеристических линий испускания источника рентгеновского излучения в качестве фиксированных длин волн в XRD-анализе путем фиксации угла θ дифракции в сканирующем селекторе длины волны, например на волнодисперсионном элементе селектора длины волны.

В некоторых предпочтительных вариантах осуществления изобретения изобретение включает выбор в ходе XRD-анализа двух или большего количества фиксированных длин волн и регистрацию рентгеновских лучей с двумя или большим количеством фиксированных длин волн с использованием двух или большего количества детекторов рентгеновского излучения. Поэтому в некоторых предпочтительных вариантах осуществления изобретения устройство может включать два или большее количество детекторов рентгеновского излучения, предназначенных для регистрации рентгеновских лучей на различных длинах волн. Два или большее количество детекторов рентгеновского излучения предпочтительно регистрируют рентгеновские лучи последовательно.

Предпочтительно изобретение включает в ходе XRF-анализа сканирование длин волн рентгеновских лучей, испускаемых образцом, путем сканирования угла θ дифракции на волнодисперсионном элементе селектора длины волны, в то время как угол φ дифракции на образце фиксирован (поддерживается постоянным). В предпочтительных вариантах осуществления изобретения детектор рентгеновского излучения, или каждый детектор рентгеновского излучения, устанавливается на гониометре для того, чтобы варьировать угол θ дифракции регистрируемых рентгеновских лучей на волнодисперсионном элементе. Для варьирования угла θ дифракции каждый детектор может устанавливаться на отдельном гониометре.

Предпочтительно сканирующий селектор длины волны включает входной коллимирующий элемент, волнодисперсионный элемент и по меньшей мере один выходной коллимирующий элемент, входной и выходной коллимирующие элементы располагаются по обеим сторонам волнодисперсионного элемента, по меньшей мере один детектор рентгеновского излучения располагается после по меньшей мере одного выходного коллимирующего элемента, и входной и выходной коллимирующие элементы располагаются под углом θ к волнодисперсионному элементу, где угол θ может варьироваться для выбора, или сканирования, длин волн рентгеновских лучей.

Предпочтительно каждый из коллимирующих элементов, входного и выходного, представляет собой коллиматор, а волнодисперсионный элемент представляет собой плоский кристалл.

XRD-анализ может выполняться путем выбора одной, или более чем одной, фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагируемых образцом. Соответственно характерный признак выбора фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагируемых образцом, в данном описании означает выбор по меньшей мере одной фиксированной длины волны рентгеновских лучей. Выбранная для XRD длина волны в данном описании называется фиксированной длиной волны, поскольку она представляет собой длину волны, которая выбирается для регистрации в ходе XRD-анализа и не варьируется в ходе XRD-анализа. Выбранная фиксированная длина волны (длины волн) предпочтительно выбирается так, чтобы она представляла собой характеристическую линию испускания (характеристические линии испускания) источника рентгеновского излучения/рентгеновской трубки. В некоторых вариантах осуществления изобретения, которые могут являться преимущественными с точки зрения простоты и стоимости, для регистрации с использованием сканирующего селектора длины волны выбирается одна фиксированная длина волны рентгеновских лучей, дифрагируемых образцом. В этих вариантах осуществления изобретения для регистрации выбранных длин волн рентгеновских лучей может быть необходим только один детектор рентгеновского излучения, и получается только одна картина XRD (например, зависимость интенсивности от угла дифракции). В некоторых других вариантах осуществления изобретения, которые могут являться преимущественными с точки зрения точности, для регистрации с использованием сканирующего селектора длины волны выбирается две или большее количество фиксированных длин волн рентгеновских лучей. В этих вариантах осуществления изобретения сканирующий селектор длины волны может подвергать дисперсии длины волн дифрагированных рентгеновских лучей и отправлять каждую из выбранных фиксированных длин волн в отдельный детектор. В случае, когда одновременно выбираются и регистрируются две или большее количество длин волн рентгеновских лучей, дифрагированных образцом, могут быть также одновременно получены две результирующие картины XRD.

В приспособлении для регистрации XRD и XRF предусматривается по меньшей мере один детектор рентгеновского излучения. Один детектор рентгеновского излучения может предусматриваться по соображениям стоимости и простоты. Однако для одновременной или более предпочтительно последовательной регистрации каждого из рентгеновских лучей с различными диапазонами длин волн, т.е. монохромных рентгеновских лучей, от образца для того, чтобы одновременно или последовательно записать более одной картины XRD (в режиме XRD) и/или быстрее получить спектр XRF, или получить доступ к более широкому диапазону длин волн, или увеличить чувствительность, поскольку каждый детектор может регистрировать отличающийся диапазон длин волн, сканируемых селектором длины волны (в режиме XRF). Каждый детектор может иметь оптимальную чувствительность для конкретного диапазона длин волн рентгеновских лучей для того, чтобы улучшить рабочие характеристики. Например, для диапазонов спектра с менее высокой энергией используются газовые детекторы, такие как проточные пропорциональные счетчики (FPC) или герметичные детекторы, а для диапазонов спектра с более высокой энергией предпочтительны другие детекторы, такие как сцинтилляторы.

Дальнейшие варианты изобретения включают использование в комбинированном приспособлении для регистрации XRD и XRF нескольких (т.е. более одного) волнодисперсионных элементов, например, нескольких кристаллов, с целью расширения диапазона длин волн для XRF или с целью улучшения измерения XRD. Поэтому в некоторых вариантах осуществления изобретения может предусматриваться несколько кристаллов, которые могут быть взаимозаменяемы в регистрирующем приспособлении, например, при помощи средств автоматической замены (например, вращающейся головки).

Для того, чтобы расширить измерения XRD или увеличить возможности XRF, может предусматриваться источник рентгеновского излучения с рядом характеристических линий испускания, например, путем создания рентгеновской трубки с рядом материалов анода.

Подробное описание изобретения

Ниже изобретение будет описано более подробно лишь на примере с отсылкой к сопроводительным графическим материалам, в которых:

Фиг.1 схематически показывает вид сбоку одного из вариантов осуществления устройства согласно настоящему изобретению;

Фиг.2-5 схематически показывают виды сбоку различных других вариантов осуществления устройства согласно настоящему изобретению, иллюстрирующие различные способы варьирования угла дифракции для измерений XRD;

Фиг.6 схематически показывает вид сбоку другого варианта осуществления устройства согласно настоящему изобретению, включающего несколько детекторов рентгеновского излучения;

Фиг.7 схематически показывает вид в перспективе одного из вариантов осуществления настоящего изобретения, который иллюстрирует некоторые возможные режимы перемещения компонентов и возможные установочные приспособления;

Фиг.8 и 9 схематически показывают виды в перспективе одного из вариантов осуществления настоящего изобретения, иллюстрирующие принцип работы для_ХКР-анализа с использованием первого детектора;

Фиг.10 показывают вид, сходный с видами по фигурам 8 и 9, но иллюстрирующий принцип работы для XRF-анализа с использованием второго детектора; и

Фиг.11-15 схематически показывают виды в перспективе различных вариантов осуществления изобретения, иллюстрирующие различные режимы работы для XRD-анализа.

С отсылкой к Фиг.1 схематически показан один из вариантов устройства 1 согласно настоящему изобретению. Устройство 1, как правило (хотя и необязательно), монтируется в камере (не показана), которая может быть вакуумирована и/или продута струей соответствующего газа для того, чтобы управлять атмосферной средой, как это известно в данной области для XRD и XRF. Устройство 1 включает источник 2 рентгеновского излучения, предназначенный для облучения образца 4, который удерживается на держателе образца (не показан). Рентгеновские лучи из источника 2 находятся в форме облучающего пучка 7, который движется вдоль оси 8 облучения пучком к образцу 4. Ось облучения, как правило, в значительной мере соосная с длинной осью источника рентгеновского излучения.

Источник рентгеновского излучения согласно настоящему изобретению предпочтительно представляет собой полихромный источник рентгеновского излучения, более предпочтительно - полихромную рентгеновскую трубку. Полихромная рентгеновская трубка желательно относится к типу, применяемому при измерениях XRF. Настоящее изобретение предпочтительно использует единственный источник рентгеновского излучения, например единственную рентгеновскую трубку, с которой могут осуществляться и XRD, и XRF, что приводит к значительной экономии средств. Поэтому пригодные источники рентгеновского излучения могут включать один из следующих типов рентгеновских трубок: рентгеновскую трубку с торцевым окном, рентгеновскую трубку с боковым окном, рентгеновскую трубку с двойным анодом, рентгеновскую трубку с пропускающим анодом. Типичным материалом анода для рентгеновской трубки является Rh, однако для конкретных применений могут использоваться другие материалы анода, включая один или несколько следующих материалов: Pd, Cr, Mo, W, Sc, Cu, Au или Pt. Источник рентгеновского излучения предпочтительно располагается в тесной близости от поверхности образца, например максимально возможно близко настолько, чтобы между источником рентгеновского излучения и образцом можно было расположить первичный коллиматор.

Рентгеновские лучи из источника по меньшей мере для измерения XRD предпочтительно находятся в форме параллельного пучка рентгеновских лучей. Соответственно наиболее предпочтительно источник рентгеновского излучения представляет собой полихромный источник параллельного пучка рентгеновских лучей. Таким образом, образец предпочтительно облучается параллельным пучком рентгеновских лучей из источника. Рентгеновские лучи могут быть удобно получены в виде параллельного пучка путем прохождения рентгеновских лучей из рентгеновской трубки через первый коллимирующий элемент, первичный коллимирующий элемент или коллимирующий элемент источника, предпочтительно - коллиматор, который в данном описании именуется первым коллиматором, первичным коллиматором или коллиматором источника. Предпочтительными коллиматорами для использования в настоящем изобретении являются коллиматоры Соллера. Таким образом, образец предпочтительно облучается источником рентгеновского излучения через первичный коллиматор Соллера. Может предусматриваться более одного коллимирующего элемента (например, более одного коллиматора), которые могут взаимозаменяемо размещаться в пучке рентгеновских лучей для того, чтобы варьировать коллимирование пучка на образце. На фигурах первичный коллиматор 6 показан перед источником 2 рентгеновского излучения. В некоторых вариантах осуществления изобретения первичный коллиматор 6 является выдвижным, и поэтому он по желанию может перемещаться в пучок рентгеновских лучей и из пучка рентгеновских лучей, например, перемещаться из пучка рентгеновских лучей, если следует выполнить только XRF, и перемещаться в пучок рентгеновских лучей, если следует выполнить XRD. С отсылкой к Фиг.1, первичный коллиматор может перемещаться латерально в пучок рентгеновских лучей и из пучка рентгеновских лучей как в плоскости страницы, так и перпендикулярно странице. Первичный коллиматор может перемещаться таким образом посредством приводного устройства (не показано), например линейного приводного устройства. Соответственно изобретение может включать приводное устройство для перемещения латерального положения первичного коллиматора. В некоторых вариантах осуществления изобретения, более подробно описываемых ниже, первичный коллиматор 6 может быть наклонен относительно входящего в него пучка рентгеновских лучей для того, чтобы варьировать угол оси облучения пучком, который сталкивается с образцом (и, таким образом, варьировать угол φ, как это описывается ниже). Первичный коллиматор может быть наклонен посредством приводного устройства, например такого же или отличающегося приводного устройства, которое может перемещать латеральное положение первичного коллиматора. Приводное устройство для наклона коллиматора может представлять собой вращающееся приводное устройство. На Фиг.1 в качестве источника 2 используется XRF-трубка, которая испускает полихромное излучение, оптимизированное для флуоресценции, и посредством коллиматора 6 обеспечивает падение параллельного пучка на образец.

Источник рентгеновского излучения может быть установлен под любым подходящим углом к образцу (т.е. для создания оси облучения под любым подходящим углом). Как более подробно будет описываться ниже, в некоторых вариантах осуществления изобретения источник рентгеновского излучения (и, следовательно, ось облучения) может быть способной совершать угловые перемещения (например, может быть поворачивающейся) вокруг образца, в то время как в других вариантах она может быть фиксированной на месте. Источник рентгеновского излучения может быть установлен нормально (т.е. ортогонально) к образцу (т.е. с осью 8 пучка рентгеновских лучей, нормальной к поверхности образца и, необязательно, в значительной мере, соосной с образцом), или он может устанавливаться под углом менее 90 градусов к образцу, что в данном описании именуется «под некоторым углом» (т.е. с осью 8 пучка рентгеновских лучей под углом менее 90 градусов к поверхности образца). Предпочтительно источник рентгеновского излучения (и, таким образом, ось 8 облучения) устанавливается под углом к образцу. Это является отличием от конструкции на известном уровне техники, описанной в документе US 5406608, где рентгеновская трубка устанавливается нормально к образцу из-за необходимости в размещении XRF-каналов азимутально вокруг трубки, а также размещения отдельного канала регистрации XRD по одну из сторон. Нормальная установка рентгеновской трубки ограничивает диапазон углов дифракции, которые могут сканироваться, и, таким образом, настоящее изобретение предпочтительно содержит источник рентгеновского излучения, установленный под углом менее 90 градусов к образцу для того, чтобы преимущественно допускать более широкий диапазон углов дифракции, которые можно сканировать, как более подробно описан