Устройство для исследования магнитных свойств магнетиков

Устройство для исследования магнитных свойств магнетиков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к области научного приборостроения, к технике исследования магнетиков на основе спин-эффектов и может быть использовано для изучения магнитных характеристик парамагнетиков, ферромагнетиков, антиферромагнетиков и сложных магнетиков, испытывающих фазовые переходы и/или фазовое разделение, характеризующееся сосуществованием нескольких магнитных фаз, в конденсированном состоянии, а также магнитных наночастиц.

В отклике магнетика на действие постоянного и параллельного ему линейно поляризованного гармонического магнитных полей возможно появление высших гармоник, что может быть обусловлено несколькими физическими причинами:

1) Влиянием внешних магнитных полей на релаксационные процессы в магнетиках.

2) Нелинейностью кривой намагничения, что имеет место для ферро(ферри)магнетиков, антиферромагнетиков, магнитных наночастиц или для парамагнетиков в области очень сильных магнитных полей.

3) "Запрещенными" резонансными переходами в параллельных магнитных полях.

(Рыжов В.А., Фомичев В.Н. ЖЭТФ, 1981, т.80, №5, стр.1897-1910. [1]; Лазута А.В. и др. ЖЭТФ, 1991, т.100, №6, 1964-1979 [2])

Регистрация отклика на внешнее переменное поле на какой-либо гармонике частоты возбуждения представляет большой интерес, как по информативности, т.к. вклад в отклик дают корреляторы более высокого порядка, чем в линейный отклик, так и по чувствительности, поскольку после подавления методами частотной селекции высших гармоник, возникающих в генераторе, и первой гармоники на входе приемника, сигнал регистрируется на фоне теплового шума приемника. При регистрации же линейного отклика имеется серьезный методический недостаток: слабый сигнал отклика регистрируется на фоне большого поля возбуждения, и получаемое отношение сигнал/шум определяется не шумом приемного устройства, а шумом и стабильностью генератора.

Наибольший интерес представляет использование второй гармоники отклика, поскольку в слабых полях вторая гармоника намагниченности М₂~Н·h² имеет большую величину, чем гармоники более высокого порядка M_n∝hⁿ, а также из-за ее симметрийных свойств. Из симметричных свойств следует: в парамагнетике M₂=0 при H=0, поэтому появление M₂(H=0)≠0, т.е. полевого гистерезиса в зависимости М₂ от Н, позволяет с высокой точностью диагностировать возникновение спонтанного ферромагнитного момента в образце, что важно при исследовании фазовых переходов в сложных магнетиках и для контроля присутствия магнитных наночастиц. Отметим также, что в магнетиках с короткими временами релаксации, когда магнитные резонансные переходы, регистрируемые в ЭПР, сильно уширены и поэтому ненаблюдаемы, нелинейность в параллельных полях может оставаться большой и такие магнетики могут исследоваться методикой нелинейного отклика. Поэтому метод исследования магнетиков, основанный на регистрации второй гармоники намагниченности продольного нелинейного отклика, представляет большой интерес с точки зрения как получаемой физической информации, так и высокой чувствительности: Анисимов Г.К., Девятериков Р.П. и др. ЖТФ, 1982, т,52, №1, стр.74-81. [3].

Известно устройство для исследования магнетиков на основе нелинейного отклика (R.Boscaino, Т.Ciccarello, et al. Phys. Rev. В, 1971, v.3, No 8, p.p.2675-2682 [4]). Устройство содержит электромагнит, в межполюсном зазоре которого помещается двухмодовый проходной резонатор с типом колебаний ТЕ₁₀₂, соединенный через низкочастотный фильтр с СВЧ-генератором 2.7 ГГц и через полосовой фильтр с супергетеродинным приемником на частоту 5.4 ГГц. Сигнал от парамагнетика, обусловленный резонансными нелинейными эффектами, регистрируется устройством только при ориентации переменного СВЧ магнитного поля под углом к постоянному и не наблюдается при их параллельной ориентации, что свидетельствует о низкой чувствительности устройства. Кроме того, здесь регистрируется амплитуда М₂ отклика, что существенно усложняет интерпретацию получаемых сигналов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому устройству является устройство для исследования магнетиков на основе нелинейного отклика в параллельных магнитных полях, описанное в: А.С. №1781650, [5]. Устройство содержит электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля, в межполюсном зазоре которого помещена высокочастотная (ВЧ) катушка индуктивности L₁ с образцом, входящая в двухчастотную резонансную систему (ДРС) с модами (ω, 2ω), высокочастотный генератор, выход которого через фильтр низких частот (ФНЧ) подключен к элементу связи ДРС, фильтр высоких частот (ФВЧ), соединенный с приемником сигнала на второй гармонике 2ω, и цифровую систему регистрации и накопления сигналов (ЦСРНС), которая через усилитель мощности управляет разверткой магнитного поля. ДРС включает также присоединенный параллельно катушке L₁ последовательный контур, состоящий из катушки индуктивности L₂ с витком связи и конденсатора С₂ настройки на частоту второй гармоники 2ω. Эти элементы образуют резонансную моду 2ω ДРС, осуществляющую выделение сигнала 2ω от образца. Последовательный контур через фильтр-пробку (выполненный в виде параллельного контура с воздушной катушкой индуктивности и настроенный на частоту 2ω) связан с конденсатором C₁ настройки ДРС на частоту возбуждения ω, параллельно которому включены элементы связи ДРС с ВЧ генератором. Фильтр-пробка предотвращает шунтирование сигнала от образца в катушке L₂ входными элементами ДРС (C₁ и элементами связи с генератором). Сигнал на частоте 2ω от образца снимается с витка связи катушки L₂ и через ФВЧ, который осуществляет подавление напряжения ω с выхода ДРС, подается на вход приемника 2ω. Все металлические (медные) поверхности элементов ДРС покрывались слоем толщиной 3δ (δ - глубина скин-слоя в меди на частоте ω) гальванической меди. Такое покрытие обеспечивает подавление паразитного сигнала 2ω от ферромагнитных примесей в используемом материале на 90 дБ.

В устройстве одновременно регистрируются действительная ReM₂ и мнимая ImM₂ компоненты второй гармоники намагниченности образца. Одновременная их регистрация увеличивает надежность получаемых экспериментальных данных, поскольку в случае их записи в разное время, возможные температурные и временные изменения магнитного состояния образца и настроек устройства ведут к отклонению одной из компонент от истинного значения, соответствующего условиям, при которых записана вторая компонента. Регистрация фазовых компонент M₂ упрощает интерпретацию получаемых экспериментальных данных, поскольку теоретические модели M₂ отклика, используемые для интерпретации результатов, описывают именно эти компоненты. Кроме того, как показывают эти модели, сигналы М₂, имеющие разную физическую природу, дают главные вклады в разные фазовые компоненты, что существенно упрощает интерпретацию экспериментальных данных. Так, сигнал, обусловленный влиянием внешнего поля на релаксационные процессы, дает основной вклад в ImM₂, в то время как нелинейность кривой намагничения приводит к главному вкладу в ReM₂ [2]. Выделение ReM₂ и ImM₂ требует использования фазовых детекторов, для которых требуются опорные напряжения 2ω с соответствующими фазами. Для регистрации ReM₂ и ImM₂ фазовых составляющих М₂ отклика, фазы опорных напряжений фазовых детекторов приемника должны быть привязаны к фазе переменного гармонического поля h(t)=h·sin2πft, действующего на образец. Эта привязка в устройстве-прототипе обеспечивается с помощью формирователя эталонного сигнала (вместо сигнала образца-свидетеля в ЭПР и HMP), индуктивно связанного с катушкой L₁, создающей поле возбуждения на образце. Он выполнен на базе СВЧ диода с малыми реактивностями [3]. Формируемый в нем сигнал 2ω синфазен с ReM₂. Формирователь включается во время контроля настройки фаз опорных напряжений перед началом эксперимента. Эта связь достаточно слабая, чтобы не вносить заметное возмущение в ДРС. Получаемый в диодном формирователе эталонный сигнал через индуктивную связь с катушкой L₁ трансформируется обратно в моду 2ω ДРС и, подобно сигналу от образца, попадает в приемный тракт. Для удобства контроля настройки фаз опорных напряжений эталонный сигнал манипулируется с частотой 4 кГц путем смещения рабочей точки диода. Тогда с учетом фиксированного 90° фазового сдвига опорных напряжений в каналах ReM₂ и ImM₂ при контроле правильности настройки их фаз достаточно, вращая фазу опорного напряжения, обеспечить обнуление огибающей эталонного сигнала на частоте 4 кГц после фазового детектора в канале ImM₂. В ReM₂ канале в этом случае будет наблюдаться его максимум.

Однако устройство-прототип имеет ряд недостатков:

I. Тщательные исследования шума приемника сигнала 2ω в устройстве-прототипе показали, что в нем присутствует избыточный по сравнению с тепловым шум, возникающий в устройстве по нетривиальным причинам. Одна часть избыточного шума носит спорадический, импульсный характер, а вторая - имеет низкочастотный характер. В результате чувствительность устройства определяется не тепловыми шумами приемника, а этими избыточными шумами.

II. В устройстве-прототипе, как по указанной выше причине, так и по другим, рассмотренным ниже, фактически невозможны исследования интересных с физической точки зрения и с точки зрения практических приложений: (i) сложных магнетиков испытывающих фазовые переходы, которые сопровождаются изменением магнитного состояния образца (например, переходов из парамагнитого в ферро(ферри)магнитное состояние), и/или фазовое разделение, приводящее к сосуществованию нескольких магнитных фаз; (ii) магнитных наночастиц.

Примерами сложных магнетиков являются допированные купраты, обладающие свойством высокотемпературной сверхпроводимости, допированные манганита, обладающие свойством колоссального магнетосопротивления и т.д.

Избыточные шумы возникают по двум причинам.

1) Причиной, приводящей к спорадическому избыточному шуму, может быть нестабильная конверсия ω→2ω на элементах ДРС. В установке-прототипе она происходит на прижимных контактах элементов ДРС. Эти элементы ДРС покрыты, как было описано выше, слоем гальванической меди. Из-за потерь ВЧ-мощности элементы ДРС нагреваются в процессе работы. Нагревание со временем сопровождается окислением, т.е образованием на поверхности меди окислов Cu₂O и CuO. Оба окисла относятся к полупроводникам, первый из них - n-типа [6] (Родо М. «Полупроводниковые материалы». Перевод с французского, М. «Металлургия», 1971), а второй - p-типа [7]: («Кристаллохимические и физико-химические свойства полупроводниковых веществ». М., Стандартгиз, 1973). Поэтому в контактах, в рыхлом поверхностном окисном слое возникают Cu₂O и CuO кластеры, и на границах между такими кластерами происходит образование нестабильных p-n переходов. С другой стороны, такие кластеры на границе с металлической медью образуют переходы с барьером Шоттки. И в том, и в другом случаях существующий между контактами и вдоль контактов гармонический потенциал на частоте ω искажается этими переходами, что сопровождается появлением высших гармоник в ДРС. Примером конверсии такого рода является искажение тока на частоте ω на p-n переходе в диодном формирователе эталонного сигнала, используемом в установке. Поскольку образующиеся в рыхлом окисном слое переходы нестабильны, то и связанное с ними возникновение второй гармоники в ДРС носит спорадический, шумовой характер. Эти спорадические всплески шумового фона существенно превышают тепловой шум приемника и серьезно осложняют регистрацию сигнала от образца.

2) Причиной появления второй, низкочастотной составляющей избыточного шума является временной и температурный дрейф фазового сдвига между сигналом, подаваемым на формирователь опорного напряжения 2ω и полем h(t). В установке-прототипе для формирования опорных напряжений ответвляется небольшая часть сигнала с выхода ВЧ генератора. Основная часть мощности с выхода генератора через ФНЧ подается на ДРС и далее на катушку L₁, создающую поле h(t) на образце. Эта часть сигнала испытывает фазовый сдвиг, как в ФНЧ, так и в настроенных на резонанс элементах моды ω ДРС. В результате фазовый сдвиг между сигналом, подаваемым на формирователь опорного напряжения 2ω и полем h(t), сильно зависит от температуры, стабильности частоты генератора, настройки моды ω ДРС на резонанс и является нестабильным во времени. Это приводит к нестабильности фаз опорных напряжений относительно фазы сигнала и, в результате, к нестабильности коэффициента передачи сигнала фазовыми детекторами, что эквивалентно появлению дополнительного шума. Такой добавочный шум имеет низкочастотный характер, и его уменьшение является нетривиальной задачей.

Невозможность исследований сложных магнетиков и магнитных наночастиц в устройстве-протипе обусловлена следующими причинами.

1) В таких исследованиях требуется изменение амплитуды h(t) (мощности ВЧ генератора) в широких пределах 50 Э≥h≥0.01 Э. Так, при приближении температуры образца к температуре магнитного перехода сверху величина М₂ отклика увеличивается на несколько порядков величины и требуется соответствующее понижение амплитуды поля, чтобы избежать его влияния на фазовый переход, а также предотвратить насыщение приемника большим сигналом. В случае фазового разделения при изменении температуры образца происходит изменение относительных объемов сосуществующих магнитных фаз, сопровождающееся большими изменениями амплитуды и формы ReM₂(H) и ImM₂(H) сигналов. Эти эффекты также требуют аккуратных исследований M₂ отклика в большом диапазоне изменения величины h(t). В ансамблях магнитных наночастиц при изменении температуры происходит переход от гистерезисного по Н поведения к суперпарамагнитному режиму. Изменение амплитуды h(t) позволяет выявить добавку к сигналу нелинейных эффектов высокого порядка, которая искажает гистерезисные кривые и модифицирует этот переход.

Кроме того, изменение амплитуды h(t) необходимо для проверки выполнения условия М₂∝h² для всех образцов. Его выполнение обеспечивает применимость моделей, полученных на базе теории возмущений для интерпретации экспериментальных данных.

В устройстве-прототипе диодный формирователь эталонного сигнала обеспечивает амплитуду, достаточную для надежного контроля фазы опорного напряжения лишь в случае, когда подаваемое на диод напряжение ω сравнимо с высотой барьера его p-n перехода. Это можно обеспечить лишь при определенной величине поля h(f), создаваемого катушкой L₁ (определенном уровне мощности ВЧ генератора). Даже сравнительно небольшое уменьшение мощности сильно уменьшает величину эталонного сигнала, что делает невозможным надежный контроль фазы опорного напряжения и, в результате, получение достоверных данных для указанных классов магнетиков.

2) Кроме того, в исследованиях этих классов магнетиков используется изменение частоты сканирования F_scan магнитного поля Н вплоть до низких частот ~10^-2 Гц. В устройстве-прототипе она фиксирована и составляет F_scan≈7 Гц. Изменение F_scan позволяет проверить присутствие динамического полевого (H-) гистерезиса и отделить его от статического H-гистерезиса, что особенно важно для магнитных наночастиц при определении температуры перехода в суперпарамагнитный режим, а также для сложных магнетиков, в которых часто возникают ферромагнитные кластеры. Исследования зависимости от F_scan требуют использования в низкочастотной (НЧ) части приемника усилителя, полоса пропускания которого начинается от нуля, т.е. стабильного усилителя постоянного тока (УПТ) и включения непосредственно после ДРС предусилителя 2ω для перераспределения коэффициента усиления от НЧ к ВЧ части приемника для уменьшения влияния температурного дрейфа УПТ на регистрируемый сигнал. В устройстве-прототипе полоса пропускания усилителя НЧ ограничивалась снизу 0.1 Гц.

3) Присутствие описанных выше избыточных шумов приводит к снижению чувствительности устройства по отношению к теоретической, что делает невозможным исследование магнитных наночастиц, поскольку они доступны, как правило, в очень малых количествах, а также малых количеств парамагнитных веществ и сложных магнетиков в парамагнитной фазе.

Совокупность всех перечисленные факторов приводит к недостаточной чувствительности устройства-прототипа, и ограничивает класс исследуемых объектов. Как упоминалось выше, невозможными оказываются исследования интересных с физической точки зрения, и с точки зрения практических приложений сложных магнетиков и магнитных наночастиц. Примерами сложных магнетиков являются допированные купраты, обладающие свойством высокотемпературной сверхпроводимости, допированные манганиты, обладающие свойством колоссального магнетосопротивления и т.д.

Задачей данного изобретения является создание устройства с более высокой чувствительностью, чем устройство-прототип, обладающего возможностью исследования магнитных наночастиц и сложных магнетиков, испытывающих фазовые переходы и/или фазовое разделение, приводящее к сосуществованию нескольких магнитных фаз.

Для выполнения этой задачи необходимо устранить источники избыточного шума, устройство должно работать при изменения поля магнитного h(t) на образце в диапазоне 50 Э≥h≥0.01 Э, при частотах развертки статического поля H от 0.01 Гц.

Поставленная задача решается следующим образом. В известном устройстве для исследования магнитных свойств магнетиков, работающем на принципе регистрации нелинейных эффектов в параллельных гармоническом и постоянном магнитных полях, содержащем генератор высокой частоты, фильтр низких частот (ФНЧ 1), двухчастотную резонансную систему (ДРС) (с модами ω, 2ω), приемник сигнала 2ω с фильтром высоких частот (ФВЧ 1) и формирователем опорного напряжения 2ω, диодный формирователь эталонного сигнала 2ω, электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля, а также систему цифровой регистрации и накопления сигнала (СЦРНС), связанную с этими катушками через усилитель мощности, причем ДРС содержит конденсаторы связи С_св1, С_св2, включенный параллельно им конденсатор C₁ для подстройки моды ω, который через настроенную на частоту 2ω фильтр-пробку, выполненную в виде параллельного контура с воздушной катушкой индуктивности, соединен с последовательным контуром, содержащим катушку индуктивности L₂ с витком связи L_cвL2 и конденсатор C₂, обеспечивающий настройку на резонанс моды 2ω ДРС, а параллельно последовательному контуру подключена катушка индуктивности L₁ с исследуемым образцом, помещенная в электромагнит, причем все эти элементы образуют моду ω ДРС, в катушке L₁ которой создается переменное поле частоты ω, действующее на образец, а элементы L₁, C₂, L₂ образуют моду 2ω ДРС, выделяющую сигнал на частоте 2ω от образца, катушка L₂ этой моды через виток связи L_свL2 и ФВЧ1 индуктивно связана с приемником сигнала 2ω, отличающееся тем, что в него дополнительно введены: ВЧ катушка L₃ с витками связи L_св1 и L_св2, причем L₃ включена в ДРС между катушкой L₁ и катушкой L₂ последовательного контура, а также введены второй фильтр низких частот ФНЧ 2, второй фильтр высоких частот ФВЧ 2, усилитель-ограничитель с дополнительными усилителями ω на его входе и выходе, предусилитель сигнала 2ω, второй формирователь эталонного сигнала 2ω (ФЭС 2), при этом диодный формирователь эталонного сигнала индуктивно связан с катушкой L₃ ДРС через виток связи L_св1, причем выход второго формирователя ФЭС2 через ключ, ФВЧ 2 и L_св2 тоже связан с катушкой L₃ для передачи формируемого им эталонного сигнала в ДРС, а вход ФЭС2 подключен к выходу усилителя-ограничителя, на вход которого с витка связи L_св2 катушки L₃ через ФНЧ-2 подается сигнал ω, фаза которого привязана к фазе гармонического поля на образце, а предусилитель 2ω включен между ФВЧ-1 и приемником 2ω, в котором НЧ часть заменена на стабильный усилитель постоянного тока, при этом все прижимные контакты между элементами, входящими в ДРС, заменены паяными.

Сопоставительный анализ с устройством-прототипом показывает, что заявляемое устройство отличается от него введением новых узлов: (i) фильтра ФНЧ2; (ii) усилителя-ограничителя; (iii) второго (не диодного) формирователя эталонного сигнала ФЭС2; (iv) фильтра ФВЧ2; (v) предусилителя сигнала 2ω; (vi) введением стабильного УПТ вместо НЧ части приемника, использовавшейся в прототипе; (vii) введением в ДРС ВЧ катушки L₃ с витками связи L_св1 и L_св2; (viii) переносом места подключения диодного формирователя эталонного сигнала в ДРС с катушки L₁ на катушку L₃ (через виток связи L_св1), а также особым выполнением связей между элементами ДРС.

В результате сделанных изменений и добавлений нестандартным образом решены проблемы, касающиеся факторов, ограничивающих чувствительность устройства и его применимость для исследований широкого круга магнетиков в конденсированном состоянии, а именно:

1) устранена нестабильность фазового сдвига между сигналом на входе формирователя опорного напряжения и полем h(t), действующим на образец, приводящая к образованию избыточных низкочастотных шумов на выходе приемника, за счет введения в ДРС новых элементов - L₃, L_св1, L_св2, обеспечивающих возможность привязки фазы опорного напряжения к фазе гармонического h(t);

2) выяснена и устранена нетривиальная причина конверсии ω→2ω шумового характера на прижимных контактах элементов ДРС, приводившая к существенному снижению чувствительности устройства.

3) достигнута возможность надежной настройки фазы опорного напряжения и обеспечена стабильность этой настройки за счет привязки его фазы к фазе поля h(t), действующего на образец, при изменении амплитуды поля в широких пределах (50 Э≥h≥10^-2 Э), для чего в устройство добавлены: (i) в ДРС - элементы L₃, L_св1, L_св2, обеспечивающие возможность привязки фазы опорного напряжения к фазе h(t); (ii) второй фильтр низких частот ФНЧ2; (iii) усилитель-ограничитель, обеспечивающий постоянство амплитуды сигнала ω на входах ФОН и второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2 и постоянство его фазы по отношению к фазе поля h(t) при изменении в широких пределах амплитуды h(t); (iv) второй формирователь эталонного сигнала ФЭС2, фаза которого привязана к фазе поля h(t), а его амплитуда не зависит от амплитуды этого поля; (v) второй фильтр высоких частот ФВЧ2;

4) обеспечена возможность регистрации сигнала M₂ при изменении в широких пределах частоты сканирования статического поля H (10 Гц≥F_scan≥10^-2 Гц) при изменении в широких пределах амплитуды h(t), что достигается введением перечисленных выше узлов, а также добавлением в устройство: (i) предусилителя 2ω; (ii) стабильного УПТ вместо НЧ части, использовавшейся в приемнике прототипа.

Сделанные изменения позволяют достичь качественно нового уровня возможностей устройства, повысить его чувствительность и расширить класс магнетиков, доступных для исследований на нем. Сравнение предлагаемого изобретения с другими техническими решениями, относящимися к устройствам для исследования магнитных свойств магнетиков в конденсированном состоянии на основе спин-эффектов, показывает, что совокупность отличительных признаков неизвестна, что позволяет сделать вывод о соответствии изобретения критерию "существенные отличия".

Фиг.1 показывает блок-схему устройства. Устройство включает в себя следующие узлы:

Генератор ВЧ ω - генератор высокой частоты ω - 1, ФНЧ 1 - 1-ый фильтр низких частот - 2, ДРС - двухчастотная резонансная система с модами (ω, 2ω) - 3, приемник 2ω - приемник сигнала 2ω - 4, ФВЧ 1 - 1-ый фильтр высоких частот - 5, ФОН - формирователь опорного напряжения - 6, ФЭС 1 - 1-ый диодный формирователь эталонного сигнала - 7, ЭМ - электромагнит постоянного тока с катушками развертки магнитного поля - 8, ЦСРНС - цифровая система регистрации и накопления сигналов - 9, Усилитель мощности - усилитель мощности развертки магнитного поля - 10, ФНЧ 2 - 2-ой фильтр низких частот - 11, ФВЧ 2 - 2-ой фильтр высоких частот - 12, Усилитель-Огранич. ω - усилитель-ограничитель ω - 13, Предварит. Усилит. 2ω - предварительный усилитель сигнала 2ω - 14, ФЭС 2 - 2-ой формирователь эталонного сигнала - 15, Ключ - 16 - элемент, управляемый блоком управления ФЭС и обеспечивающий манипуляцию эталонного сигнала и его передачу в ДРС; Блок Управ. ФЭС - блок управления ФЭС 1 и ФЭС 2-17.

Фиг.2 представляет схему ДРС, которая включает в себя следующие элементы:

С_св1 и С_св2 - конденсаторы связи, обеспечивающие связь и согласование ДРС с ВЧ генератором; C₁ - конденсатор настройки на резонанс моды ω ДРС; Фильтр-пробка 2ω - параллельный резонансный контур, настроенный на частоту 2ω, предотвращающий шунтирование сигнала 2ω в приемных элементах ДРС входными цепями; L₂ - ВЧ катушка, входящая в моду 2ω ДРС и обеспечивающая прием сигнала 2ω от образца; L_cвL2 - виток связи, обеспечивающий передачу сигнала 2ω от образца с катушки L2 на предусилитель 2ω; С₂ - конденсатор настройки на резонанс моды 2ω ДРС; L3 - ВЧ катушка, обеспечивающая отбор сигнала ω, синфазного с фазой поля h(t) для обоих формирователей эталонного сигнала и формирователя опорного напряжения, а также трансформацию эталонных сигналов в моду 2ω ДРС; L_св1 - виток связи, обеспечивающий связь ДРС с диодным формирователем эталонного сигнала 2ω; L_св2 - виток связи, обеспечивающий связь ДРС ω 2-ым формирователем эталонного сигнала и отбор сигнала ω, синфазного с фазой поля h(t) для формирователя опорного напряжения; L₁ - ВЧ катушка, создающая гармоническое поле h(t) на образце.

Фиг.3 показывает блок-схему второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2 - 12, включающего в себя:

Буф. усил. ω - буферный усилитель ω, обеспечивающий развязку формирователя от входных цепей; ФВ - фазовращатель; Удвоитель ω→2ω - преобразователь частоты; Аттеньюатор - регулятор напряжения 2ω на выходе ФЭС2; буф. усил. 2ω - буферный усилитель 2ω, обеспечивающий развязку приемных цепей эталонного сигнала от выходных цепей ФЭС2.

Фиг.4 представляет зависимости ReM₂(H) и ImM₂(Н) при некоторых температурах, полученные на сложном магнетике La_0.83Sr_0.17MnO₃, испытывающем фазовый переход из парамагнитного в ферромагнитное состояние при температуре Кюри T_C≈263 К и фазовое разделение выше T_C.

Фиг.5 представляет зависимости ReM₂(H) и ImM₂(Н) при некоторых частотах сканирования F_scan статического поля Н, полученные на ансамбле магнитных наночастиц Со₂В общей массой m_обр<30 мкг в условиях M₂∝h² для температуры образца T=416 К.

Фиг.6 приводит зависимости ReM₂(H) и ImM₂(Н) при некоторых температурах, полученные на гранулированных пленках металлических Ni наночастиц диаметром 2.5(3) нм, напыленных слоем толщиной d≈10 мкм с двух сторон пластинки из оптического кварца, оценка общей массы которых дает величину m_обр≤90 мкг. Как видно из рисунка, отношение сигнал/шум (S/N) для ReM₂(H) кривой, полученной при T=347.6 К составляет 60.

Устройство содержит (фиг.1, фиг.2, фиг.3) электромагнит постоянного тока 1 с катушками развертки магнитного поля. В межполюсном зазоре электромагнита расположена высокочастотная (ВЧ) катушка индуктивности L₁, создающая гармоническое магнитное поле h(t) на образце, ось которой ориентирована параллельно постоянному магнитному полю, создаваемому электромагнитом. Она помещена в теплоизолирующий экран, на внутренней поверхности которого нанесен проводящий слой, обеспечивающий экранировку катушки от внешних ВЧ полей и предотвращающий излучение от катушки. Параллельно катушке L₁ через коаксиальный провод и добавленную в устройство ВЧ катушку L₃ (с витками связи L_св1 и L_св2) подключен последовательный контур, состоящий из катушки индуктивности L₂ (с витком связи L_свL2), помещенной в теплоизолирующий экран с нанесенным внутри него проводящим слоем, и конденсатора С₂ подстройки на резонанс моды 2ω. Проводящий слой внутри экрана выполняет те же функции экранировки, что и для катушки L₁. Все эти элементы образуют моду 2ω, выделяющую сигнал на частоте 2ω от образца, и одновременно входят в моду ω двухчастотной резонансной системы (ДРС). Добавленная катушка L₃, индуктивность которой существенно (более чем на порядок) меньше по сравнению с L₁, практически не меняя параметры ДРС, позволяет через витки связи L_св1 и L_cв2 вывести из ДРС сигнал на частоте ω, фаза которого жестко привязана к фазе поля h(t) на образце. С катушки L₃ через L_св1 сигнал ω подается на диодный формирователь эталонного сигнала ФЭС1. Сигнал 2ω образуется в нем за счет искажения диодом протекающего через него тока ω, фаза этого сигнала совпадает с фазой поля h(t). Этот эталонный сигнал через L_св1 трансформируется обратно в моду 2ω ДРС и попадает в приемный тракт, подобно сигналу от образца. Он имеет достаточную величину для правильной (с погрешностью <1°) установки фазы опорного напряжения в диапазоне амплитуд поля h(t) 50 Э≥h≥20 Э. В исследованиях сложных магнетиков и магнитных наночастиц используются амплитуды 50 Э≥h≤0.01 Э. Правильную установку фазы опорного напряжения во всем этом диапазоне амплитуд обеспечивает введение второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2. С витка L_св2 через добавленный в устройство второй фильтр низких частот ФНЧ2 и дополнительно введенный в устройство усилитель-ограничитель, сигнал ω, фаза которого жестко привязана к фазе поля h(t) на образце, подается на входы второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2 и формирователя опорного напряжения (ФОН). В результате обеспечивается привязка фазы опорного напряжения к фазе поля h(t), что устраняет избыточные низкочастотные шумы приемника, возникавшие в прототипе при отсутствии такой фазовой привязки. Введение усилителя-ограничителя обеспечило неизменность фазы и амплитуды сигнала ω на входах ФОН и ФЭС2 при изменении сигнала с катушки L_св2 почти на четыре порядка величины, соответствующего изменению амплитуды поля h(t) от 0.01 Э до 50 Э. В результате добавленный в устройство ФЭС2 позволил сформировать эталонный сигнал, фаза которого привязана к фазе поля h(t), а амплитуда достаточна для точной настройки (с погрешностью 1°) фазы опорного напряжения при изменении амплитуды поля h(t) в диапазоне 50 Э≥h≥0.01 Э. Эти изменения сделали возможным исследование сложных магнетиков и магнитных наночастиц, недоступное в прототипе. Параллельно последовательному контуру через фильтр-пробку, выполненную как параллельный резонансный контур, настроенный на частоту 2ω, и состоящий из катушки индуктивности, помещенной в теплоизолирующий экран с проводящим покрытием на его внутренней поверхности и конденсатора, включены конденсатор C₁ настройки моды ω на резонанс и параллельно ему конденсаторы связи С_св1 и С_св2. Конденсаторы связи образуют емкостной делитель, к средней точке которого через фильтр ФНЧ1 подключен малогабаритный полупроводниковый, хорошо экранированный ВЧ генератор. В устройстве-прототипе использовался ламповый генератор. ФНЧ1 обеспечивает подавление высших гармоник с генератора, а конденсаторы связи обеспечивают согласование на частоте ω выходного импеданса генератора с входным импедансом ДРС. Все перечисленные элементы ДРС образуют моду ω. Фильтр-пробка предотвращает потерю сигнала на входных цепях ДРС и развязывает настройку мод ω и 2ω на резонанс. Сигнал 2ω от образца снимается с катушки L₂ последовательного контура через виток связи L_свL2 и через фильтр ФВЧ1 и дополнительно введенный предусилитель поступает на вход приемника, что обеспечивает прием и усиление сигнала 2ω. Введение в устройство предусилителя сигнала 2ω позволило перераспределить коэффициент усиления в приемнике - увеличить его в ВЧ части и уменьшить в НЧ части, что дало возможность заменить НЧ усилитель приемника на усилитель постоянного тока (УПТ). Это позволило при регистрации сигналов ReM₂(H) и ImM₂(Н) использовать очень низкие частоты сканирования магнитного поля Н, вплоть до 10^-2 Гц и сделало возможным комплексное исследование сложных магнетиков и магнитных наночастиц. Прижимные контакты между элементами ДРС заменены на паяные, что предотвращает их окисление и образование паразитных p-n переходов и переходов с барьером Шоттки, как это происходило в прототипе. В результате устраняются конверсия ω→2ω на таких переходах и тем самым появление связанных с ней спорадических импульсных сигналов 2ω шумового характера. При использовании в эксперименте большой амплитуды поля h(t) (50 Э≥h≥20 Э) ВЧ катушки L₁, L₂ и катушка фильтра-пробки, как и в прототипе, охлаждаются потоком испаренного азота, температура которого поддерживается системой термостабилизации. Вторая система термостабилизации поддерживает температуру образца. К выходу приемника подключена цифровая система регистрации и накопления сигналов (ЦСРНС). В прототипе она была выполнена в стандарте КАМАК. В заявляемом устройстве эта система была заменена на контроллер с микропроцессором и компьютер, что существенно расширяет ее возможности. ЦСРНС через усилитель мощности управляет током в катушках развертки магнитного поля Н и обеспечивает синхронное с разверткой Н накопление сигнала. Введенный в устройство усилитель-ограничитель состоит из дополнительного усилителя ω, который расширяет его динамический диапазон в области слабых сигналов, собственно усилителя-ограничителя, фильтра низких частот, подавляющего на 60 дб высшие гармоники, возникающие в результате искажений, связанных с ограничением амплитуды сигнала, и дополнительного усилителя, с выхода которого сигнал ω с малой примесью высших гармоник (≤0.1%) поступает на входы формирователя опорного напряжения 2ω и второго формирователя эталонного сигнала ФЭС2. Фаза и амплитуда этого сигнала не меняются при изменении сигнала с витка L_св2 почти на четыре порядка величины, что происходит при изменении амплитуды поля h(t) от 0.01 Э до 50 Э. Это позволяет сформировать опорное напряжение, фаза которого жестко привязана к фазе поля h(t), а амплитуда не зависит от h, что, как сказано выше, устраняет избыточные низкочастотные шумы, возникавшие при отсутствии такой фазовой привязки в прототипе. Дополнительный эталонный сигнал 2ω, использующийся при работе с амплитудами гармонического поля h<20 Э вместо сигнала диодного формирователя ФЭС 1, получается во введенном в устройство втором формирователе эталонного сигнала ФЭС2. Согласно рис.3, ФЭС2 включает в себя: (i) входной буферный усилитель; (ii) фазовращатель; (iii) удвоитель частоты ω→2ω; (iv) аттеньюатор; (v) выходной буферный усилитель. Для увеличения динамического диапазона вращения фазы на частоте 2ω фазовращатель включен после входного буферного усилителя перед удвоителем ω→2ω. Сигнал 2ω с выхода ФЭС2 манипулируется на частоте 4 кГц с помощью ключа и блока управления эталонным сигналом и через ФВЧ2 подается в ДРС через L_св2 и L₃. Использование манипуляции упрощает контроль настройки фаз опорных напряжений фазовых детекторов по эталонному сигналу. Поскольку в ФЭС2 эталонный сигнал формируется сложным образом с использованием фазосдвигающих элементов, перед использованием его фаза устанавливается с помощью входящего в ФЭС2 фазовращателя по фазе эталонного сигнала диодного формирователя ФЭС1, подобного использовавшемуся в устройстве-прототипе.

Устройство работает следующим образом. Внутрь ВЧ катушки L₁ помещается исследуемый образец, и катушка в теплоизолирующем экране вместе с катушками развертки магнитного поля Н помещается в зазор электромагнита. Включается электромагнит. Включается система охлаждения и стабилизации температуры катушек L₁, L₂ и катушки фильтра-пробки. Включается система стабилизации температуры образца. Включается ВЧ генератор, в ДРС возбуждаются электромагнитные колебания в моде ω и к образцу прикладывается гармоническое магнитное поле h(t), параллельное постоянному. Производится настройк