Способ получения тонкослойного, основанного на эффектах термически и/или оптически стимулированной люминесценции детектора заряженных частиц ядерных излучений на основе оксида алюминия

Способ получения тонкослойного, основанного на эффектах термически и/или оптически стимулированной люминесценции детектора заряженных частиц ядерных излучений на основе оксида алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к способам получения тонкослойных детекторов заряженных частиц, основанных на явлениях термостимулированной и/или оптически стимулированной люминесценции. В качестве чувствительного вещества тонкослойных детекторов предложен оксид алюминия. Изобретение может быть использовано для повышения надежности, точности и достоверности измерений доз тяжелых заряженных частиц, ядерных бета-, альфа- и позитронных излучателей методами люминесцентной твердотельной дозиметрии.

В настоящее время в отечественной и зарубежной практике получили широкое распространение разработанные в России термолюминесцентные детекторы на основе анион-дефектных монокристаллов α-Al₂O₃, имеющие обозначение ТЛД-500К, TLD-500 или α-Al₂O₃:С в зарубежной литературе (ТУ 2655-006-02069208-95; Дозиметрический контроль внешнего профессионального облучения. Общие требования. Методические указания МУ 2.6.1.25-2000. Москва, 2000, с.50; Dosimeter Materials, Harshow TLD Model 8800, Bicron Ne, рекламный проспект). В последние годы этот же материал интенсивно используется в качестве детектора ионизирующих излучений, люминесценцию которого, пропорциональную накопленной дозе, возбуждают (стимулируют) не нагревом, как в термолюминесцентной дозиметрии, а освещением светом (Boons, R. et al. External and Environmental Radiation Dosimetry with Optically Stimulated Luminescent Detection Device Developed at the SCK-CEN. World Journal of Nuclear Science and Technology, 2012, 2, 6-15).

Физические и аппаратурные аспекты твердотельной дозиметрии, основанной на явлениях оптически и термически стимулированной люминесценции (ОСЛ и ТЛ), активно развиваются в ведущих дозиметрических лабораториях мира (L. Botter-Jensen et.al. Optically Stimulated Luminescence Dosimetry. Elsevier Science B.V. 355- P, (2003); S.W.S. McKeever. Optically stimulated luminescence: A brief overview. Radiation Measurements 46 (2011)1336-1341; US PATENT #6,936,830, Gaza, R. et al. Optically stimulated luminescence radiation dosimetry method to determine dose rates during radiotherapy procedures. (August 30, 2005); US PATENT #7,141,804, Akselrod, M.S. et al. Detection of neutrons and heavy charged particles. (November 28, 2006); Sawakuchi, G.O. et al. Relative optically stimulated luminescence and thermoluminescence efficiencies of Al2O3:C dosimeters to heavy charged particles with energies relevant to space and radiotherapy dosimetry. J.Appl. Phys. 104(2008) 124903; N.J.M. Le Masson. Development of Optically Stimulated Luminescent Materials for Personal Fast Neutron Dosimetry. Delft University Press. 168 -P, (2003); Т. Hashimoto, Т. Nakagawa, D-G. Hong. Et al. An Automated Sistem for Red/Blue Thermoluminescence and Optically Stimulated Luminescence Measurement. Journ. of Nuclear Science and Tecnology, Vol.39, No 1. pp.108-109 (2002); Патент РФ №2399928 И.И. Мильман и др. Способ возбуждения дозиметрического сигнала оптически стимулированной люминесценции детекторов ионизирующих излучений на основе оксида алюминия (2010. 09 20); Патент РФ №2310889 И.И. Мильман и др. Устройство для измерения дозиметрического сигнала оптически стимулированной люминесценции (2007.11.20)).

ТЛ-ОСЛ-детекторы на основе анион-дефектных монокристаллов α-Al₂O₃, предназначены для регистрации рентгеновского и гамма-излучений. Они имеют цилиндрическую форму высотой 1 мм и диаметром 5 мм. Накопленная доза в них определяется люминесценцией всего объема детектора, и поэтому они становятся не эффективными для определения доз корпускулярных излучений с большими линейными потерями энергии (ЛПЭ), пробеги которых в веществе детектора составляют несколько десятков микрометров. Так по имеющимся оценкам пробег бета-частиц с энергией 90 кэВ в α-Al₂O₃ при нормальном падении составляет величину 38 мкм, с энергией 250 кэВ - 200 мкм, с энергией 800 кэВ - 1 мм. При падении частиц на поверхность детектора под углом их пробеги становятся еще меньше. Для тонкого детектора, в отличие от объемного, следует ожидать также значительно меньшую энергетическую зависимость чувствительности детектора. Таким образом, становится очевидным, что для регистрации корпускулярных излучений с большими ЛПЭ особенно в смешанных, например бета-гамма-полях, для разделения вкладов доз, создаваемых разными типами излучений, необходимо использовать детекторы с тонкими чувствительными слоями. Для тканеэквивалентной глубины проникновения бета-частиц рекомендованная международными нормами толщина чувствительного слоя детектора должна составлять 20 мкм, то есть иметь массовую толщину, равную 7 мг/см². Здесь следует отметить, что массовая толщина, часто используемая в дозиметрии и измеряемая в мг/см², определяется как произведение толщины поглотителя на плотность. Для решения комплекса задач, связанных с регистрацией заряженных частиц на фоне фотонного ионизирующего излучения, необходимо создание тонкослойных детекторов, толщина которых должна быть существенно меньше длины пробега в них частиц. Более того, например для кожной дозиметрии, согласно требованиям норм радиационной безопасности НРБ-99/2009 тонкослойные детекторы должны быть по толщине эквивалентны толщине базального слоя кожного покрова 5 мг/см² (~12 мкм для корунда при ρ=3920 мг/см³), находящегося под эпидермисом на глубине 5 мг/см². Как видно из вышеприведенного, требуемая толщина детектора должна быть мала и ее крайне сложно достичь утончением известных термолюминесцентных детекторов, например лучшего из них ТЛД-500К, созданного на основе монокристалла анион-дефектного корунда.

Проблемы кожной (skin) дозиметрии становятся все более актуальными по мере расширения областей применения ядерной медицины, использующей бета- и позитрон-эмитирующие радиофармпрепараты для диагностики и лечения онкологических заболеваний. В таблице 1 приведены энергетические характеристики некоторых распространенных в ядерной медицине радионуклидов.

Таблица 1
Энергетические характеристики β-излучающих радионуклидов
Радионуклид	Виды излучений
β	γ
Eср, кэВ	Eмакс, кэВ	Выход, %	Eср, кэВ	Выход, %
99Тс	101	294	100
177Lu	61	177	11,2	113	6,4
134	385	9,1	208	11,0
178	498	100
90Sr	196	547	100
90Y	935	2280	100
147Pm	60	224	100
85Kr	140	687,4	100

Данные таблицы 1 показывают необходимость создания тонкослойных детекторов для регистрации низкоэнергетичных бета-излучений, в том числе и в смешанных бета-фотонных полях. При создании таких детекторов для применения их в ТЛ- и/или ОСЛ-дозиметрии естественно использовать один самых чувствительных материалов на основе анион-дефектного корунда.

Из литературы известны способы создания тонкослойных ТЛ- и/или ОСЛ-детекторов бета-излучений на основе α-Al₂O₃:С, принятые за аналоги решения в предлагаемом изобретении.

Пример 1.

В способе, описанном в работе M.S. Akselrod et al. A thin-layer AL2O3:C beta TL detector. Radiation Protection Dosimetry. Vol.66, Nos.1-4, pp.105-110 (1996), объемный монокристаллический детектор Al₂O₃:С механически размалывался в порошок в железной мельнице. Время размалывания варьировалось от 2 до 6 часов. Порошок обрабатывался соляной кислотой для удаления из него железных включений, промывался водой и сушился горячим воздухом. Описанный способ позволял получать порошок с размерами зерен от 1 до 160 мкм. ТЛ чувствительность детектора в форме порошка зависела от размеров зерна и существенно снижалась, когда размеры зерна были меньше 40 мкм. Следующей стадией развития этой технологии было закрепление порошка на подложки, выполненные из разных материалов, включая термостойкие полимерные пленки и металлические фольги. Наилучшие результаты (линейность дозовой зависимости 10^-5 - 15 Гр и минимальная зависимость выхода ТЛ от энергии бета частиц (¹⁴⁷Pm, ²⁰⁴Tl, ⁹⁰Sr/⁹⁰Y), 1,5 раза, были достигнуты для порошкообразного детектора на основе α-Al₂O₃:C с размером зерна 20-40 мкм, нанесенного на алюминиевую подложку толщиной 0,2 мм и удерживаемого на ней силами адгезионной связи. Рассмотренный в примере способ положен в основу промышленного изготовления на основе α-Al₂O₃:С тонкослойных ТЛ-ОСЛ-детекторов фирмой Landauer, Inc. (USA), используемых в настоящее время (T.N.O. Pinto et al. Measuring TL and OSL of Beta Radioisotops inside a Glove Box at a Radiopharmacy Laboratory. Radiation Measurements, v.46, N12 (2011)1847-1850). Описанный способ получения тонкослойных α-Al₂O₃:С детекторов характеризуется большой трудоемкостью и материальными затратами, связанными с получением объемного материала, с его механическим измельчением и закреплением полученного порошка на металлическую подложку для регистрации ТЛ и ОСЛ или между оптически прозрачными органическим пленками для измерения только ОСЛ. Кроме того, получаемые по вышеописанной технологии детекторы имеют значительную толщину активного слоя (~130 мкм), что не позволяет корректно (согласно нормам НРБ-99-2009) оценивать дозу от бета-излучения в базальном слое кожи толщиной 5 мг/см² под покровным слоем толщиной 5 мг/см².

Пример 2.

В способе, описанном в работе M.W. Blair et al. Nanophosphor aluminum oxide: Luminescence response of a potential dosimetric material. J.of Luminescence 130(2010) 825-831, для создания тонкослойного детектора использовались нанопорошки α-Al₂O₃. Промышленные нанопорошки Al(ОН)₃ (18 г) были растворены в азотной кислоте (40 мл, HNO₃, 65 wt%). После того, как экзотермическая реакция остановилась, в жидкость было добавлено определенное количество топлива катализатора (глицин, мочевина и гексаметилентетрамин). Перед финишной термообработкой смесь высушивалась в вакуумной печи при 115°С в течение 18 часов. Термообработка проводилась на воздухе в муфельной печи при 620°С.Дополнительный отжиг на воздухе при 1000°С в течение 1 часа был сделан для избавления от остатков катализатора, нитрата и для образования стабильной а - фазы Al₂O₃. Порошок с размером зерен 2 нм фиксировался на стальной подложке силиконовым клеем и облучался излучением источника ⁹⁰Sr/⁹⁰Y с мощностью дозы 0,129Гр/с и 0,014Гр/с. ТЛ и ОСЛ измерялись по стандартной методике. Результаты сравнивались с объемными детекторами на основе α-Al₂O₃:С. Кривые затухания ОСЛ во времени и глов-кривые ТЛ тонких детекторов, синтезированных с использованием разных катализаторов, имели близкий по форме вид. Однако он сильно отличался от подобного для объемных детекторов на основе α-Al₂O₃:С. Параметры ТЛ и ОСЛ у детекторов, активная часть которых была выполнена по нанотехнологии, сильнейшим образом зависели от типа катализатора режимов термообработок. Более того, при нормировке откликов сравниваемых детекторов на их массу чувствительность объемного детектора была более чем на два порядка выше чувствительности наилучшего из полученных по нанотехнологии. Близкие результаты с описанными выше были получены в результате применения другой разновидности технологии получения наноразмерных частиц α-Al₂O₃ для создания тонкопленочного детектора (V.S. Kortov et al. Luminescence properties of nanostructured alumina ceramic. Radiation Measurements 43(2008) 341-344). Недостатками описанных способов получения тонкослойных детекторов на основе α-Al₂O₃ является сложная химическая технология получения. ТЛ- и ОСЛ-свойства материала детектора оказываются трудновоспроизводимыми из-за зависимости их от многих параметров режима получения, типа и чистоты реактивов. Кроме того, в рассмотренных способах разделены этапы получения чувствительного вещества детектора и его закрепления на металлическую подложку.

Пример 3

В способах, близких по существу, описанных в работах S. Green et al. Optical properties of nanoporous перемешивающейся obtained by aluminium anodization. Phys. Stat. Sol. (c) 4, No.2, 618-621(2007) и H. Efeoglu et al. Anodisation of aluminium thin films on p⁺⁺ Si and annihilation of strong luminescence from Al₂O₃. J. of luminescence 130(2010)157-162, тонкие пленки оксида алюминия получены электрохимическим анодированием алюминиевых фольг. Разработанная технология включает две стадии. На первой, высокочистая (>99,5%) алюминиевая фольга, предварительно подвергнутая ультразвуковой очистке и механической и электрополировке, травится в перемешивающейся щавелевой кислоте. Продолжительность анодирования на первой стадии составляет не менее 2 часов. За это время толщина пленки достигает величины около 8 мкм. Вторая стадия анодирования длилатся от 6 до 8 часов. Потенциал ионизации на обеих стадиях поддерживался равным 40 В. Анодирование проводилось при постоянной температуре T₁=20°C и Т₂=2°C со средней плотностью тока i₁=8,0 мА/см² и i₂=1,9 мА/см². Толщины пленок, полученных в указанных режимах, составляли d₁=90 мкм и d₂=29 мкм соответственно. Люминесцентные свойства пленок были хорошо выражены и коррелировали с известными для объемных дозиметрических кристаллов Al₂O₃:C, в обоих случаях ответственными за люминесценцию являлись центры F-типа. Недостатками способа получения тонкослойных оптически активных Al₂O₃-покрытий является длительность и сложность процесса, сильная зависимость получаемых люминесцентных свойств (изменение интенсивности и спектра люминесценции) от температуры проведения анодирования.

Из приведенных выше примеров следует, что известные способы получения тонкослойного детектора заряженных частиц на основе оксида алюминия включают несколько технологических этапов и имеют большую продолжительность во времени. Они требуют высокого качества исходного сырья. Люминесцентные свойства материалов, полученных в результате применения способов, принятых за аналоги предлагаемого изобретения, обладают низкой чувствительностью и невоспроизводимостью. Данные обстоятельства не позволяют повысить надежность, точность и достоверность регистрации тяжелых заряженных частиц, ядерных бета-, альфа- и позитронных излучаений ТЛ- и/или ОСЛ-методами твердотельной дозиметрии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению следует считать способ получения нанопорошков и устройство для его реализации, защищенные патентом РФ №2353573, который опубликован 27.04.2009. Его авторами являются Ю.А. Котов, С.Ю. Соковнин, В.Г. Ильвес, Чанг Ку Ри. Указанный патент выбран в качестве прототипа.

Данный способ включает испарение мишени электронным пучком, конденсацию паров материала в камере испарения и осаждение нанопорошка. Испарение мишени осуществляют импульсным электронным пучком с энергией не более 100 кэВ, длительностью импульсов от 20 до 300 мкс, плотностью энергии не менее 1 МДж/см². Электронный пучок проводят через систему создания перепада давления газа, с помощью которой в камере испарения создают давление газа в диапазоне 1-20 Па для охлаждения частиц, осаждение которых производят на охлаждаемый вращающийся диск.

Обоснованием выбора способа получения нанопорошков, принятого за прототип, является то, что в его основе лежит плавление исходного материала в восстановительной среде вакуума. Как показали наши исследования в этом случае в анионной подрешетке кристаллов α-Al₂O₃ создается дефицит кислорода, на базе которых формируются высокая концентрация активных люминесцирующих F- и F⁺-центров. Именно такая технология положена в основу создания термолюминесцентных детекторов ТЛД-500К (α-Al₂O₃:С), чувствительный материал которых позднее нашел широкое применение в ОСЛ-дозиметрии (А.С. №993728. Способ термической обработки вещества твердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия. Авторы: Аксельрод М.С., Зацепин А.Ф., Кортов B.C., Мильман И.И. Зарегистрировано в Гос. реестре изобр. 01.10.1982; А.С. №1347729. Способ обработки вещества твердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия. Авторы: Кортов B.C., Мильман И.И., Сюрдо А.И., Аксельрод М.С., Афонин Ю.Д. Зарегистрировано в Гос. реестре изобр. 22.06.1987). Таким образом, имелись основания ожидать высокую чувствительность вещества тонкопленочного детектора, полученного по способу, принятому за прототип, при использовании в качестве исходного материала порошка α-Al₂O₃. Кроме того, в известном способе (прототипе) в отличие от аналогов существенно сокращено время получения конечного продукта.

Однако в известном способе, принятом за прототип, не учитывается тот факт, что материал нанопорошков Al₂O₃, независимо от способа получения, является многофазной системой, в то время как наибольшей люминесцентной активностью обладает кристаллическая α-фаза Al₂O₃. Для создания доминирующей концентрации α-фазы Al₂O₃ в получаемом соединении и, следовательно, достижения максимальной чувствительности материала тонкопленочного детектора необходима термообработка при достаточно высоких температурах, до 900°C и выше, не предусмотренная в способе, принятом за прототип. Помимо изменения фазового состава вещества детектора, термообработка необходима для преобразования сложных неактивных центров F₂-типа, возникающих из-за быстрого охлаждения паров исходного материала на охлаждаемой подложке, в простые активные F- и F⁺-центры.

В способе, принятом за прототип, не предъявляются особые требования к материалу охлаждаемого диска, на поверхность которого производят осаждение нанопорошка. Более того, выход нанопорошка становится тем большим, чем менее прочно распыляемый материал связан с материалом вращающегося диска.

Напротив, для тонкослойного детектора, являющегося конечным продуктом и представляющего собой нанесенный на подложку чувствительный слой, материал подложки имеет принципиальное значение. Такой материал должен иметь коэффициент линейного теплового расширения, близкий к коэффициенту линейного теплового расширения осажденного чувствительного слоя оксида алюминия, чтобы обеспечить механически прочное и термостойкое соединение, а также должен обладать хорошей теплопроводностью. Термостойкость подложки следует из необходимости прогрева детектора до 900°C в течение 15 минут для опустошения глубоких ловушек, как это предписывается для детекторов ТЛД-500К на основе объемного соединения α-Al₂O₃ (ТУ 2655-006-02069208-95). Таким образом, известный способ не позволяет получать в едином технологическом цикле законченный продукт - тонкослойный детектор заряженных частиц ядерных излучений на основе оксида алюминия.

Способ, выделенный за прототип, не позволяет решить поставленную в изобретении задачу, то есть создать тонкослойный детектор заряженных частиц на основе оксида алюминия, основанный на эффектах термически и/или оптически стимулированной люминесценции и, тем более, обеспечить повышение надежности, точности и достоверности измерений доз указанных излучений методами люминесцентной твердотельной дозиметрии.

Решение поставленной технической задачи достигается тем, что исходный материал в форме порошка оксида алюминия испаряют импульсным электронным пучком с энергией не более 100 кэВ, длительностью импульсов от 20 до 300 мкс, плотностью энергии не менее 1 МДж/см², пучок электронов на пути к мишени проводят через систему создания перепада давления газа, с помощью которой в камере испарения обеспечивают давление в диапазоне 1-20 Па для охлаждения частиц, а продукт конденсации паров материалы осаждают на охлаждаемые подложки, являющиеся основанием детектора. Для обеспечения прочности сцепления пленки с подложками при изменении температуры финишной термообработки, они выполняются из материалов, температура плавления которых превышает 900°C, а коэффициент линейного термического расширения близок к коэффициенту линейного термического расширения осажденного слоя, толщину которого от 5 до 40 мкм регулируют временем осаждения от 5 до 20 минут, а чувствительность к излучению - финишной термообработкой в диапазоне 550-900°C в течение 10-20 минут.

Нижний предел толщины 5 мкм обусловлен малостью объема чувствительного слоя и ее недостаточностью для эффективной передачи энергии заряженных частиц и, как следствие, низкой чувствительностью предлагаемого тонкослойного детектора. Толщина, равная 40 мкм и соответствующая верхнему указанному пределу, удовлетворяет требованиям по величине пробега заряженных частиц в чувствительном слое, однако при этом с ростом его массы возрастает вероятность взаимодействия с фотонным ионизирующим излучением, что затрудняет разделение их вкладов в общую дозу.

Таким образом, предлагаемый в изобретении оптимальный диапазон толщин одновременно соответствует требованиям норм радиационной безопасности НРБ-99/2009, согласно которым тонкослойные детекторы должны быть по толщине эквивалентны толщине кожного покрова 5 мг/см² (~12 мкм для корунда).

Вышеуказанный диапазон толщин 5-40 мкм достигается соответствующим временем осаждения 5-20 минут. Выход из указанного временного интервала приводит к формированию чувствительного слоя неоптимальной толщины.

Необходимость финишной термообработки в диапазоне 550-900°C в течение 10-20 минут вызвана требованиями опустошения глубоких ловушек, сильно влияющих на чувствительность детекторов, стабилизации дефектной анионной структуры чувствительного слоя и к росту его механической прочности.

Результаты экспериментальной проверки предлагаемого способа получения тонкослойного детектора заряженных частиц ядерных излучений на основе оксида алюминия обобщены и иллюстрируются представленными ниже рисунками.

На фиг.1 показано влияние финишной термообработки и типа материала подложки на интенсивность ТЛ образцов тонкослойных детекторов с толщиной активного слоя 20 мкм, полученного за время осаждения, равное 5 минутам. В качестве материала подложки выбирались фольги из алюминия (кривая 1), меди (кривая 2), железа (сталь) (кривая 3), тантала (кривая 4) и графита (кривая 5). Финишная термообработка проводилась после осаждения пленки. После нее образцы облучались низкоэнергетическим рентгеновским излучением (40 кВ, 40 мкА, Rh-анод) и измерялись ТЛ или ОСЛ по стандартной методике. Выбор мягкого рентгеновского излучения в качестве имитатора короткопробежных бета частиц для тестирования люминесцентной активности получаемых тонкослойных детекторов обусловлен его практическим полным поглощением в активном слое детектора, сокращением времени выбора оптимальной технологии и экспериментальной проверки предлагаемого способа.

Данные фиг.1 демонстрируют высокую ТЛ-чувствительность получаемых детекторов, ее зависимость от типа материала подложки и температуры финишной термообработки.

Подложки, температуры плавления которых не превышают 700°С (алюминий, медь), не позволяют производить высокотемпературный финишный отжиг. Пленки на графитовых подложках разрушались при 800°С из-за существенного различия в коэффициентах линейного теплового расширения корунда (α=8,5·10^-6 °C^-1) и графита (α=54,4·10^-6 °C^-1). Подложки из тантала имеют коэффициент линейного теплового расширения близкий к корунду α=5,3·10^-6 °C^-1, но интенсивность ТЛ при его использовании ниже, чем детекторов с подложкой из железа. Как видно из фиг.1 оптимальным материалом для подложки тонкопленочного детектора является железо, его коэффициент линейного теплового расширения α=11·10^-6 °C^-1 не сильно отличается от коэффициента линейного теплового расширения чувствительного вещества детектора. Материал такой подложки позволяет проводить финишную термообработку до 1100°С для увеличения чувствительности после напыления пленки и до 900°С в процессе эксплуатации детектора.

Данные фиг.1 являлись основанием для выбора материала подложки и режимов финишной термообработки тонкослойных детекторов в предполагаемом изобретении. Температурный диапазон финишной термообработки тонкослойных детекторов с подложкой, выполненной из железа, выбран в пределах 550-800°C, временной - в пределах 10-20 минут. При этом, как следует из фиг.1, изменение интенсивности ТЛ не превышает 10%.

На фиг.2 приведены кривые термовысвечивания образца тонкопленочного детектора с толщиной активной части 20 мкм, напыленной на стальную подложку, в зависимости от дозы облучения бета-излучением источника ⁹⁰Sr/⁹⁰Y в диапазоне 20-4400 мГр (кривые 1-6). Данные фиг.2 использованы для построения дозовой зависимости выхода ТЛ, показанной на фиг.3. Из фиг.3 видна линейность выхода ТЛ, называемого также светосуммой, в диапазоне доз 20-4400 мГр, удовлетворяющем требованиям кожной дозиметрии (НРБ-99-2009, J.S. Durham et al. Design of a finger ring extremity dosemeter based on OSL readout of α-Al₂O₃:C. Radiation Protection Dosimetry, 2002, Vol.101, Nos. 1-4, pp.65-68). Указанные требования устанавливают годовой предел, равный 500 мГр.

Выбор толщины активного слоя детектора производился на основании зависимости люминесцентного выхода от толщины активного слоя при облучении излучением источника ⁹⁰Sr/⁹⁰Y (T.N.O. Pinto, L.V.E. Caldas. Determination of transmission factors for beta radiation using Al₂O₃:C commercial OSL dosimeters. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 619 (2010) 353-355). Анализ результатов наших исследований и литературных источников показал, что толщины активного слоя тонкослойного детектора в диапазоне 5-40 мкм обеспечат регистрацию бета-излучения со средними энергиями от 60 до 800кэВ методами ТЛ и ОСЛ. Влияние толщины активного слоя детектора на выход ТЛ иллюстрируется фиг.4. Видно, что с ростом толщины покрытия 20 мкм →32 мкм →40 мкм выход ТЛ возрастает. Дальнейший рост толщины приводил к насыщению выхода ТЛ. Аналогичные закономерности наблюдались при измерении ОСЛ детекторов с толщинами покрытий 20, 32 и 40 мкм (фиг.5). Данные фиг.4 и фиг.5, литературных источников явились основанием для выбора диапазона толщин активного слоя тонкослойных детекторов заряженных частиц ядерных излучений на основе оксида алюминия, равного 5-40 мкм. В соответствии с выбранным в предлагаемом изобретении способе время достижения толщин активного слоя детекторов 5-40 мкм составляет от 5 до 10 минут.

Для испытаний в реальных условиях использовался образцовый альфа-источник ²³⁹Pu с энергией частиц 5,15, 5,13 и 5,1 МэВ. Выход альфа-частиц сопровождается гамма-излучением, неспособным существенно возбудить тонкий слой детектора, в то время как альфа-частицы теряют всю свою энергию в чувствительном слое. На фиг.6 приведены кривые термовысвечивания образцов тонкослойных детекторов, полученных по предлагаемому способу и облученных смешанным альфа-гамма-излучением источника ²³⁹Pu непосредственно (кривая 1), через бумагу с плотностью 80 мг/см² (кривая 2) и со стороны подложки (кривая 3). Из этого примера видна высокая эффективность регистрации альфа- излучения на фоне сопровождающего его гамма-излучения, незначительный вклад которого в общую накопленную светосумму (кривая 1) можно оценить по кривым 2 и 3.

Дополнительным преимуществом предлагаемого изобретения является то, что, как показали наши измерения, для регистрации электронов в смешанном бета-гамма-поле, например ⁹⁰Sr/⁹⁰Y-источника, полученные тонкослойные детекторы позволяют определить вклад только бета- компонента в поглощенную дозу. Результаты экспериментальной проверки такой возможности с использованием тонкослойных детекторов, полученных по предлагаемому в изобретении способу, приведены на фиг.7. Кривая 1 соответствует ТЛ тонкослойного детектора, облученного со стороны активного слоя смешанным гамма-бета- излучением источника ⁹⁰Sr/⁹⁰Y. В другом случае (кривая 2) для выделения гамма-составляющей смешанного излучения между источником и детектором помещался алюминиевый фильтр толщиной 1 мм. Видно (кривая 2), что вклад фотонного ионизирующего излучения источника ⁹⁰Sr/⁹⁰Y в накопленную светосумму предлагаемым детектором незначителен. Тем не менее, для точного определения дозы от бета-составляющей смешанного излучения указанный вклад можно учесть вычитанием ([кривая 1] - [кривая 2]), даже в том случае, если он значителен.

Способ получения тонкослойного, основанного на эффектах термически и/или оптически стимулированной люминесценции детектора заряженных частиц ядерных излучений на основе оксида алюминия, включающий испарение мишени исходного материала импульсным электронным пучком с энергией не более 100 кэВ, длительностью импульсов от 20 до 300 мкс, плотностью энергии не менее 1 МДж/см², пучок электронов на пути к мишени проводят через систему создания перепада давления газа, с помощью которой в камере испарения обеспечивают давление в диапазоне 1-20 Па для охлаждения частиц, отличающийся тем, что осаждение частиц производят на охлаждаемые подложки, выполненные из металла, температура плавления которого превышает 900°C, а коэффициент линейного теплового расширения близок к коэффициенту линейного теплового расширения осажденного слоя оксида алюминия, толщину которого от 5 до 40 мкм регулируют временем осаждения от 5 до 20 мин, а чувствительность к излучению - финишной термообработкой в диапазоне 550-900°C в течение 10-20 мин.