Способ получения 4(5)-карбпропоксиимидазолил-5(4)-амида @ - бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты

Способ получения 4(5)-карбпропоксиимидазолил-5(4)-амида @ - бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4

«СВСЕЭЕИАЛ

„,SU 250902

СОЮЗ СОВЕтСНИХ со«иАлистичесних

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОС1

СН, Сн,сн,с1 (QgHg gN янсоон, — <Дм

Hcl I СООСЗНТ н Ся2СН2С1

CH2CH2С1 1

N Н

СН2СН2С1 1 — 1 Н 2 . 3-оооо,н,-н

N

Н

ГОсудАРстненный нОмитет по изОБРетениям и ОтнРытиям

ПРИ ГКНТ СССР (21). 1251287/23-04 (22) 24.06.68 (46) 30.07.89. Бюл. У 28 (71) Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (72) P.Í. Гирева, Г.А. Алешина, Т.В. Зыкина, Л.Ф. Мальцева и Т.А. Болдырева (53) 547.582.4(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4(5)-КАРБПРОПОКСИИМИДАЗОЛИЛ-5(4)-АМИДА п-БИСИзобретение относится к получению производных аминофенилуксусной кислоты, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.

Согласно изобретению указанное соединение получают взаимодействием

O эквивалентных количеств н-пропилоПример. К тонкорастертой сме.н 4,1 r (0,012 моль) гидрохлорида хлорангидрида и-бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты и 2, 1 г (О, 012 моль) н-пропилового эфира 4(5)-аминоимидазол-5 (4) -карбоновой кислоты в о

300 мл безводного бензола при 10-15 С по каплям ррибавляют раствор 4,2 мл (59 4 С 07 D 233/90//А 61 К 31/415

2 — (2-ХЛОРЗТИЛ) -АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ.

КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что, н-пропиловый эфир 4(5)-.

-аминоимидазол-5(4)-карбоновой киспоты подвергают взаимодействию с хлорангидридом п-бис-(2-хлорэтил)"

-аминофенилуксусной кислоты в присутствии избытка триэтиламина в среде инертного растворителя при температуре до 100 С с последующим выцелением целевого продукта известным лриемом. вого эфира 4(5)-аминоимидазол-5(4)-карбоновой кислоты с хлорангидридом п-бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты в присутствии избытка триэтиламина в качестве акцептора хлористого водорода. Реакция идет в инертном растворителе при

0 температуре до 100 С. по схеме; (0,03 моль) триэтиламина в 30 мл бензола.

Реакционную массу кипятят в течение 1 ч на водяной бане и горячей фильтруют от гидрохлорида триэтиламина. Из фильтрата при охлаждении выпадает белый осадок 4(5)-карбпроРедактор Л. Письман

Техред М.Ходанич . Корректор М. Пожо.. Заказ 4907 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г..ужгород, ул. Гагарина,101

3 . "-;Ä:,250902 4 йоксиимидазолил-5(4)-амида п бис (7- „ Выход 1,7 г (33,2X) хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты. Найдено,Х: С 53,58, 53.62;

Выход неочищенного продукта с т. Й 5,55, 5,78; N 13,39, !3,37, пл, 137 С 3,3 (64,5X). Аналитически > Cl .16,02, !6,29. чистый образец получают двукратной Сщ H O N+lg кристаллизацией его из ацетона. Это бесцветные, очень мелкие кристаллы с Ъычйслено, Х: С .53,39, H 5,62, т.пл. 154 tC. М !3,11, С1 16,63.