Способ получения диалкилфторфосфатов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
250906
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 28.11.1968 (№ 1 221716/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 26Х111.1969. Бюллетень № 27
Дата опубликования списания 23.1.1970
МПК С 07f
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.26.118 221..07 (088.8) Авторы изобретения
Н. В. Светлаков, И. Е. Мойсак и И. В. Вигалок
Казанский химико-технологический институт им. С. М, Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФТОРФОСФАТОВ
Вычислено, P F
Найдено, %
Выход, Т. кип, С/млт pm. ст.
20 пю
Соединение
Формула
P F
14,54 9,43
14,62 8,96
С4Ноо 0
С4н о >F
С,Н,„ОЗРГ
50 85 — 86/1
1,4052 -С.-Н„О О " р/ -С,H„O Р
С,ОН2,0зРР
94 — 95/2
8,55
12,92
13,32
1,4123
52,5
7,90
11,56 7,09
С6Н зо, О р/
С6Нтзо Р
С„Н„О,Р г
7,00
1,4172
126 †1/3
11,32
1
Известен способ получения диалкилфтор. фосфатов реакцией триалкилфосфитов с галоидолефинами, например с 2,2-дихлороктафорбутаном, с поли-1,1-дихлордифторэтиленом.
С целью использования легко доступных исходных соединений предлагается новый способ получения диалкилфторфосфатов, по которому соль диалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с перхлорилфторидом при охлаждении в среде инертного органического растворителя, например в бензоле. Процесс ведут при темперагуре не выше
10ОС.
Пример. В раствор диалкилфосфористого натрия, полученного из 0,064 г.,ноль диалкилфосфори стой кислоты и 0,064 г моль натрия в 100 мл бензола, при перемешивании пропускают медленный ток перхлорилфторида так, чтобы температура реакции не поднималась выше 10 С. После, прекращения подъема температуры реакционную массу смешивают с 200 мл воды, бензольный слой отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия. Затем удаляют растворитель при пониженном давлении разгонкой в,вакууме и выделяют диалкилфторфосфат.
Константы получаемых соединений приве15 дены в таблице.
250906
Составитель И. Головникова
Корректор P. И. Крючкова
Техред Л. К. Малова
Редактор С. Лазарева
Заказ 3778/4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
В ИК-спектре дибутилфторфосфата имеются три характеристические интенсивные полосы поглощения Орр 910 см-т; up p c
1035 см т; оро 1303 см
Предмет изобретения
1. Способ получения диалиилфторфосфатов на основе производных фосфористой кислоты, отличающийся тем, что, с целью использования легко доступных исходных соединений, соль диалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с перхлор илфторидом при охлаждении в среде инертного органического растворителя, например в бензоле.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре до 10 С.