Способ фотометрического определения железа (ii)

Способ фотометрического определения железа (ii)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.

Известен способ фотометрического определения железа (II) с помощью алюминона в бинарной фотометрической системе, заключающийся в добавлении к анализируемому раствору буферного раствора с определенным значением pH и действии органического реагента алюминона (Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. - М.: Химия, 1968. - С.283).

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность.

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (II).

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (II), включающем переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом, при котором к раствору железа (II) рН 3 добавляют 150-200-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-ного раствора 6-аминокапроновой кислоты, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°C в течение 10-15 мин и дальнейшим фотометрированием.

Поверхностно-активное вещество (ПАВ) приготовлено в виде 0,2%-ного раствора 6-аминокапроновой кислоты:

Конго красный [динатриевая соль 4,4'-бис-(1-амино-4-сульфо-2-пафтилазо)бифенила] органический реагент, полученный взаимодействием диазотированного бензидина с нафтионовой кислотой [Индикаторы. Том 1 / Под ред. Э. Бишопа.- М.: Мир, 1976. - 496 с. - С.337]:

Пример. Определение железа (II) с конго красным в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10^-4 М раствора железа (II), по 2 мл буферного раствора с рН равным 3, по 0,3 мл раствора ПАВ, по 1 мл 10^-2 М раствора конго красного, доводят объемы растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане 10 мин при температуре 80-98°C. Фотометрируют на КФК с длиной волны λ-400 нм и толщиной кюветы ℓ = 0,1   с м , относительно раствора холостого опыта. Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (II) (1,6-5,2)-10^-7 г/мл. Молярный коэффициент светопоглощения комплекса равен

E M R = 0,06 0,3 ⋅ 10 − 4 10 ⋅ 0,1 = 200000.

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (II) с конго красным в присутствии ПАВ следующие:

1) резко возрастает чувствительность определения по сравнению с известным способом;

2) комплекс иона металла с конго красным не выпадает в осадок;

3) реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

4) образующийся комплекс устойчив;

5) хорошая воспроизводимость анализа.

Способ фотометрического определения железа (II), включающий переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом, отличающийся тем, что к раствору железа (II) с pH 3 добавляют 150-200-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-го раствора 6-аминокапроновой кислоты, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°C в течение 10-15 мин и дальнейшим фотометрированием.