Способ определения микроколичеств ртути

Способ определения микроколичеств ртути

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2519ll

Ссюа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.XI1.1967 (№ 1201570/30-15) Кл. 421, 3/55 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.1Х.1969, Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 18.II.1970

МПК G 01п

УДК 632.93:631.531 (088.8)

543.061:546.492 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытиЯ при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения и заявители

Л. Н. Лапин и Н. В. Рейс

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ РТУТИ

В ПЕСТИЦИДАХ, В ЧАСТНОСТИ В ГРАНОЗАНЕ, МЕРКУРАНЕ

И В ОБРАБОТАННЫХ ЭТИМИ ПЕСТИЦИДАМИ СЕМЕНАХ

Изобретение относится к способам определения ядохимикатов в биологических субстратах, может быть использовано при санитарногигиеническом контроле зерна, обработанного пестицидами.

Известен способ определения ми кроколичеств,ртути в пестицидах, в частности в гранозане, меркуране и в обработанных этими пестицидами семенах, по которому экстр.акт, содержащий органические соединения ртути, окисляют перманганатом калия в присутствии серной кислоты, и освобожденную ртуть определяют титрованием дитизона. в четыреххлористоуглеродной среде.

Основной причиной трудностей при определении микроколичеств ртути является недостаточная чувствительность реакции.

Цель настоящего изобретения — разработка п ростого и вместе с тем более чувствительного способа определения микраколичеств ртути в ядохимикатах. Достигается она тем, что двухвалентную ртуть переводят в комплексный анион под действием бромида калия, который при взаимодействии с бриллиантовым зеленым в присутствии избытка серной кислоты образует солеобраз ное соединение, экстрагируемое из реакционной массы толуолом.

Реакция определения, ртути с применением кр асителей диам и нотр и фен ил метан ового,ряда, в частности бриллиантового зеленого, в предлагаемых условиях является высокочувствительной, что позволяет определить сотые доли микрограмма, ртути.

5 В основу предлагаемого способа положен принцип сочетания крупных ионов разноименного заряда, способных образовать в присутствии органического, растворителя молекулы, окрашивающие его .в более яркий цвет, чем

1О содержащиеся в водяном растворе ионы.

У казанный принцип может быть положен в основу количественного определения двухвалентной ртути. С этой целью ион двухвалентной ртути необходимо перевести в несущий

15 два отрицательных заряда комплексный анион (HgBr) е путем прибавления избытка бромида. Комплексный анион (HgBr) е соединение в присутствии избытка серной кислоты. При однофазовой экст ракции толуолом оно пере20 ходит в органический растворитель, окраши-, вая последний в интенсивный сине-зеленый цвет. Сгепень интенсивности окраски измер я ют кол ор им етр ически.

Этилмеркурхлорид, как и многие другие

25 ртутьсодержащие соединения, непосредственно в присутствии бромида не реагирует с бриллиантовым зеленым. Предварительная экстракция его с помощью органических растворителей малопригодна для экспреосных

30 определений. Значительно более приемлем

251911

Объем минерального стандарта после достижения равенства окрасок

Объем минерального стандарта после достижения равенства окрасок

Объем минерального стандарта после достижения равенства окрасок

Содержание этилмеркурхлорида в анализируемом зерне, мг, %

Содержание этилмеркурхлорида в анализируемом зерне. мг о:

Содержание этил меркурхлорида в анализируемом зерне, мг 9„

2,50

2,27

2,08

1,92

1,78

1,67

1,56

1,47

1,39

1,32

1,25

1,19

1,14

1,09

2,0

2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0

4,2

4,4

4,6

Предмет

4,8

5,0

5,2

5,4

5,6

5,8

6,0

6,2

6,4

6,6

6,8

7,0

7,2

7,4

0,66

0,63

0,62

0,61

0,59

0,58

0,57

0,55

0,54

0,53

0,52

0,51

0,50

7,6

7,8

8,0

8,2

8,4

8,6

8,8

9,0

9,2

9,4

9,6

9,8

10,0

1,04

1,00

0,96

0,93

0,89

0,86

0,33

0,81

0,78

0,76

0,73

0,71

0,69

0,67 изо бр етения

Составитель Л, Артамонова

Редактор Б. Б. Федотов Техред 3. Н. Тараненко Корректор Р. И. Крючкова

Заказ ЗЗ/17 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 перевод этилмеркурхлорида,в сулему под влиянием молекулярного хлора в момент его образования. Для этой цели этилмеркурхлорид нагревали в присутствии хлористого iHBTрия с марганцевокислым калием и серной кислотой.

Ниже дан пример определения гранозана и меркурана в протра вленных этими препа ратами семенах.

На|веску в 2,5 г протравленных семян переносят в колбу Къельдаля емкостью 50 мл и приливают 10 мл 2%-ного раствора хлористого натрия; 5 мл 5 -ного раствора серной кислоты и 2 мл 5 /б-ного раствора перманганата калия. Колбу погружают на 1 мин в кипящую водяную баню, затем, выну в ее, добавляют 5 мл раствора щавелевой кислоты в серной (для разложения из вступившего в реакцию перманганата калия), встряхивают, снова погружают на 1 мин в водяную бабаню, после чего охлаждают. В 50-миллилитровую мерную колбу сливают жидкость с семян, оставшиеся в колбе Къельдаля семена четыре раза промывают 5 мл дистиллированной воды, сливают промывные воды в мерную колбу, добавляют туда же 1 мл сульфосалициловой кислоты и доводят объем жидкости дистиллированной водой до метки. Затем колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое. После этого 20 мл жидкости, эквивалентных 1 г протравленного зерна, отСпособ определения микроколичеств ртути в пестицидах, в частности в гранозане, меркуране и в обработанных этими пестицидами семенах, включающий обработку исследуемого материала перманганатом калия в присутствии серной кислоты и хлористого натрия, в результате которой образуется хлорная меривают пипеткой в 50-миллилитровую колбу Кьельдаля, добавляют 0,5 мл 5%-ного раствора бромида и такой же объем спиртоводного раствора бриллиантового зеленого.

Приливов из бюретки с притертым краном 5 мл толуола, содержимое колбы встряхивают

2 мин, а затем оставляют постоять в течение

1 мин. За это время фазы успевают расслоиться. Фракцию, содержащую окрашенный

10 голуол, переливают в проб ирку. При этом в нее обычно попадает некоторое количество окрашенного в желтый цвет водного раствора, не мешающего дальнейшей работе. Окрашенный слой толуола переливают затем в

15 5-миллнмегровую кювету. В некоторых случаях фазы недостаточно хорошо расслаиваются. Чтобы ускорить этот процесс, применяют центрифугирование.

Содержание этилмеркурхлорида в семенах

20 с помощью колориметричеоких пробирок определяют следующим образом.

В одну из пробирок наливают окрашенный слой толуола, в другую отмеривают 2 мл ми25 нерального стандарта, окраска которого соответствует 25 мг этилмеркурхлори да. Добавляя разведенную азотную кислоту, достигают равенства интенсивности окрасок жидкости в пробирках и отсчитывают образовавшийся

30 объем. Содержание этилмеркурхлорида в мг % определяют с помощью таблицы.

Таблица ртуть, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения определения, двух|валентную ртуть переводят в ком55 плексный анион под действием бромида калия, который при взаимодействии с бриллиантовым зеленым в присутствии избытка серной кислоты образует солеобразное соединение, экстрагируемое из реакционной массы толуо60 лом.