Способ получения четвертичных солей n-aлkhл-2' -алкил-5- йодметил'1,3-оксазолидина

Способ получения четвертичных солей n-aлkhл-2' -алкил-5- йодметил'1,3-оксазолидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

252343

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05.1V.1968 (Л 1231587/23-4) Кл. 12р, 3 с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 22.IX.1969. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 17.11.1970

МПК С 07d

УДК 547.787.1.07(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения С. Б, Зотов, В. В. Смирнов, Ф. В. Кваснюк-Мудрый, H.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕЕРТИЧНЬ1Х СОЛЕЙ N-АЛКИЛ-2-АЛКИЛ-5-ЙОДМЕТИЛ-1,3-ОКСАЗОЛ ИДИНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.

Предложен способ получения четвертичны солей N-алкил-2-алкил-5-йодметил-1,3-оксазолидина, заключающийся в том, что алкилаллиламин подвергают взаимодействию с альдегидом в среде ортанического растворителя, HHпример ацетонитрила, метанола, с последующей обработкой реакционной массы раствором йода в органическом растворителе, например ацетонитриле, метаноле, при температуре ниже 0 С. Преимущественно процесс ведут при температуре от — 10 до 0 С. Продукты выделяют известным способом. Выход 75 — 85%.

Пр имер 1. К .раствору 3,5 ч. метилаллиламина в 25 ч. ацетонитрила приливают по каплям при охлаждении до комнатной температуры 3,5 ч. масляного альдегида.

Реакционную смесь охлаждают до — 10 С и при перемешивании медленно добавляют раствор 12 ч. йода в 100 ч. ацетонитрила. Наблюдается исчезновение окраски йода и выпадают кристаллы гидройодида N-метил-2-пропил-5йодметил-1,3-оксазолидина. Выход 10 г (85%); т. пл. 60 — 65 С (с разложением).

Найдено, %: С 24,3; Н 4,1; N 3,51; 1 63,8.

С,Н к1ХО HI

Вычислено, %: С 24,2; Н 4,28; N 3,53; 1 64,0.

Пр им ер 2. К раствору 3,5 ч. метилаллиламина в 30 ч. метанола приливают раствор 2 ч. ацетальдегида в 10 ч. метанола. Смесь выдерживают 15 нин при комнатной температуре и перемешивании.

5 Смесь охлаждают до температуры от — 5 до

0 С и при перемешивании добавляют по «аплям раствор 12 ч. йода в 150 ч. метанола. Происходит интенсивное обесцвечивание и вы;lадают кристаллы гидройодида N-метил-2-ме10 тил-5-йодм етил-1,3-оксазолидина.

Выход 75%; т. пл. 86 — 88" С (с разложением) .

Найдено, %: С 19,6; Н 3,62; N 3,78; 1 68,7.

С,Н,зINO Н I

15 Вычислено, %: С 19,5; Н 3,53; N 3,80; 1 68,8.

1, Способ получения четвертичных солей . 20 алкил-2-алкил-5-йодмегил-1,3 - оксазолидина, отличающийся тем, что алкилаллиламин подвергают взаимодействию с альдегидом в среде органического растворителя, например ацстонитрила, метанола, с последующей обработкой

25 реакционной смеси раствором йода в оргачическом растворителе, например ацетснитриле, метаноле, при охлаждении и выделением продуктов известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

3Q пропесс вет т при температуре от — 10 до 0 С.