Способ получения хлоридов пирилия
Патент 252348
Классы МПК
Способ получения хлоридов пирилия
Иллюстрации
Реферат
;-:;: ., .окая
О П И С А Й= И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
252348
Союз Советскиз
,1оциалистическиз
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12q, 24
Заявлено 23. т 11.1968 (№ 125755li23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.1Х.1969. Бюллетень ¹ 29
Дата опубликования описания 19.III.1970
МПК С 07d
УДК 547.812.6.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. В. Кривун и С. В, Дульская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДОВ ПИРИЛИЯ
CCI4, затем дважды сухим эфиром и сушат.
Выход 5,7 г (82п/p); т. пл. 252 C (из уксусного ангидрида).
Полученнь1й из него перхлорат плавится при
278 С, что соответствует литературным данным, и не дает депрессии температуры плавления в пробе смешения с заведомым образцом
2, 4, б-трифенилпирилийперхлората.
Аналогично из дибензоилпропана и РС1в с
1р выходом 70% получают хлор ид 2,6-дифенилпирилия; т. пл. 121 — 122 С (соответствует литературным данным), проба смешения с полученным встречно 2,6-дифенилпирилийперхлоратом не дает депрессии температуры плавле15 ния.
2р Способ получения хлоридов пирилия путем обработки бензилиденбисацетофенона водоотнимающим средством в присутствии органического растворителя с выделением целевого продукта известным способом, отличтощийся
25 тем, что, с целью повышения выхода и качества продукта, в качестве водоотнимающего средства применяют пятихлористый фосфор и процесс ведут при температуре окружающей среды.
Известен способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что ацетофенон подвергают взаимодействию с бензальдегидом в присутствии хлористого железа в растворе уксусной кислоты при интенсивном нагревании с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50п, п.
Для повышения выхода и качества продукта предлагается способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что бензилиденбисацетофенон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде четыреххлористого углерода при температуре окружающей среды с последующим кипячением в течение 1 час и выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта 82%.
Пример. К 8,3 г (0,04 моль) растертого пятихлористого фосфора в 50 лтл сухого четыреххлористого углерода приливают раствор б,б г (0,02 люль) бензилиденбисацетофенона в
40 мл СС14. Смесь перемешивают в течение
15 — 20 час. За это время образуется нерастворимый в CCI4 желтый кристаллический хлорид 2, 4, 6-трифенилпирилия. Для полноты образования последнего реакционную смесь кипятят 0,5 час. При охлаждении продукт отфильтровывают, дважды промывают сухим
Предмет изобретения