Очищающий брусок

Очищающий брусок

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ПЕРЕКРЕСТНАЯ ССЫЛКА НА РОДСТВЕННЫЕ ЗАЯВКИ

По данной заявке испрашивается приоритет согласно предварительным патентным заявкам США № 61/289430, поданной 23 декабря 2009 г., и 61/394113, поданной 18 октября 2010 г., все из которых включены здесь посредством ссылок.

ПРЕДПОСЫЛКИ

Очищающие бруски исторически получают из солей жирных кислот (мыла). Их также можно получать из поверхносто-активного вещества (ПАВ) (бруски синдет = синтетический детергент) или из комбинации мыла и ПАВ (комбинированные бруски). Обычно мыла и/или ПАВ являются доминирующим ингредиентом в очищающих брусках.

Если повышается стоимость сырых материалов, например масла, то возрастает стоимость мыла и ПАВ. С увеличением стоимости повышается рентабельность очищающих брусков. Было бы желательно заменить дорогостоящие материалы дешевыми материалами и тем не менее обеспечить требуемый уровень очистки и пенообразования.

Были сделаны попытки использования в брусках глины и талька, но в результате добавления только талька и/или глины не получается подходящих брусков. Например, см. таблицу 1 в WO2006/094586A1, в которой используют тальк и/или глину для получения брусков. Бруски, изготовленные из этих композиций, не имеют структурной целостности или являются слишком хрупкими.

Хотя было бы желательно использовать глину и/или тальк при производстве очищающих брусков, требуется дополнительное решение для разработки бруска с коммерчески желательными свойствами структурной целостности, пенообразования, растрескивания, текстуры и скорости расходования.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ

Очищающий брусок, содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из глины и талька, в котором глина и тальк представлены в общем количестве, которое больше, чем количество любого другого материала в очищающем бруске, по меньшей мере одно чистящее средство, выбранное из мыла и ПАВ, и связующее вещество, присутствующее в количестве, структурирующем очищающее мыло в виде бруска.

Также способ получения очищающего бруска, включающий смешивание глины и/или талька со связующим веществом до смешивания в чистящем средстве.

Также способ удаления бактерий с кожи, включающий мытье кожи очищающим бруском.

Также способ ингибирования роста бактерий на коже, включающий мытье кожи очищающим бруском.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

На фиг.1А показаны результаты, полученные на бруске, содержащем только глину, исследованном с применением теста по определению зоны ингибирования.

На фиг.1B показаны результаты, полученные на бруске с глиной, исследованном с обыкновенным бруском мыла 85/15, с применением теста по определению зоны ингибирования.

На фиг.1C и 1D показано повторное тестирование зоны ингибирования относительно других продуктов.

На фиг.2A-2C показаны результаты быстрой оценки на чашках с агаровой средой (RAPA), полученные на следующих образцах: брусок с глиной, Lever2000™ и Irish Spring™.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

На протяжении всего описания применяют указание диапазонов для краткого описания любого и каждого значения, которое попадает в данный диапазон. Любое значение внутри диапазона можно выбрать в качестве конечного значения диапазона. Кроме того, все цитированные здесь ссылки включены путем ссылок во всей своей полноте. В случае противоречия определений в настоящем раскрытии и цитированной ссылке настоящее раскрытие является контролем.

Пока не определено по-другому, все проценты и количества, представленные здесь и где-то еще в описании, следует понимать как проценты от массы всей композиции. Данные количества основаны на активной массе материала.

Композиция представляет собой очищающий брусок. Чистящее средство может быть мылом, ПАВ или комбинацией мыла и ПАВ. Брусок можно применять для индивидуального мытья или как брусок для стирки белья.

Композиция включает глину и/или тальк. В некоторых вариантах осуществления количество глины и/или талька больше, чем количество любого другого материала в композиции. В некоторых вариантах осуществления это касается общего количества глины и талька (присутствует по меньшей мере один из них), которое больше количества какого-либо специфического материала. Например, если очищающий брусок содержит более одного мыла/ПАВ, то количество глины/талька больше количества любого из мыла/ПАВ. В других вариантах осуществления общее количество глины/талька больше общего количества материала в любом данном классе материалов. Например, если в очищающем бруске присутствуют два мыла/ПАВ, то количество глины/талька больше объединенного количества этих двух мыл/ПАВ. В некоторых вариантах осуществления количество глины/талька составляет по меньшей мере 50% масс. очищающего бруска. В других вариантах осуществления количество глины/талька составляет по меньшей мере 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64 или 65% масс. В других вариантах осуществления количество глины/талька составляет от 50 до 65% масс. Предшествующие диапазоны применимы к глине как таковой, тальку как таковому или комбинации глины и талька. В некоторых вариантах осуществления композиция включает глину и тальк.

В некоторых вариантах осуществления присутствует глина и количество талька составляет от 8 до 20% масс. В других вариантах осуществления массовое отношение глины к тальку составляет от 12:1 до 4:1. В других вариантах осуществления отношение составляет 6:1, 5:1 или 4:1.

Глина может представлять собой любой тип глины. Примеры глин включают, но не ограничены этим, каолин, каолинит, дикит, галлуазит, накрит, смектит, монтмориллонит, нонтронит, иллит, бентонит, аттапульгит, палигорскит, сепиолит, хормит, пирофиллит, хлорит и алюмосиликаты. В одном варианте осуществления глина представляет собой каолин. В другом варианте осуществления глина представляет собой смектит. В другом варианте осуществления глина представляет собой бентонит.

Источники глины включают, но не ограничены этим: i) National Standard 325 Mesh, National Premium WT, National Premium 325 Mesh WT и National Premium 325 Mesh от Bentonite Performance Minerals, LLC; ii) KaMin™ 90, KaMin™ 90B и Polygloss™ 90 от KaMin™ Performance Minerals; iii) EPK каолин от Feldspar Corp./Imerys National Ceramics; iv) Electros каолин, SIM 90 каолин USP, Lion Kaolin USP и Plus White Kaolin от Charles B. Chrystal Co., Inc.; v) Big Horn CH 200 от Wyo-Ben; vi) SCP бентонит H и SCP бентонит L от Southern Clay Products, Inc.; vii) ASP 170, ASP G90 и ASP G92 от Kaolin BASF и viii) бентонит 1, бентонит 2, неорганический желатин 1 и неорганический желатин 2 от Wufu Feishang Non-metallic Minerals.

В одном варианте осуществления глина может представлять собой формовочную глину, которая является смесью глины, клея и других материалов. Примером формовочной глины является Magic Mud™ от K-Play Co. of Great Barrington, MA. Другой пример формовочной глины можно найти в патенте США № 3804654. Эта формовочная глина представляет собой смесь 20-50% масс. глины, 13-45% масс. талька, 20-25% масс. клея, 6,5-8% масс. воды, 0,5-1,5% масс. минерального масла - продукта нефтеперегонки, 0,5-1,5% масс. восковидного парафинового минерального масла, 1,5-2% масс. сульфата алюминия, 0,9-1,3% масс. глицерина и 0,4-0,9% масс. диметилполисилоксана.

Связующим веществом может быть любой материал, который связывает глину и/или тальк. Связующее вещество может присутствовать в любом количестве, которое будет связывать глину/тальк. В одном варианте осуществления количество связующего вещества составляет от 1 до 15% масс. композиции. В других вариантах осуществления количество связующего вещества составляет по меньшей мере 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 или 10 до 15% масс. или менее 14, 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3 или 2 до 1% масс. В другом варианте осуществления количество связующего вещества составляет по меньшей мере 10% масс.

Примеры связующего вещества включают, но не ограничены этим, адгезив, клей, воск, жирную кислоту, жирный спирт, силиконовую смазку (например, GRS-9623-30 от NuSil Technologies), MagiGlue™ биополимерный адгезив от Athena Environmental Sciences, AQ38S или AQ55S сульфополиэфиры от Eastman и полимер поливиниловый спирт (например, Celvol™ 205 от Celanese).

Для повышения стабильности очищающих брусков можно выбрать нерастворимые в воде связующие. Одним типом нерастворимого в воде связующего вещества является воск. Если очищающий брусок приготовлен с нерастворимыми в воде связующими, то он устойчив к влажной окружающей среде. Если очищающие бруски приготовлены с воском, то они могут сохраняться сутки без какого-либо существенного разрушения.

Примеры восков включают, но не ограничены этим, гидрированные масла, нефтяные парафины, парафин, гидрированное соевое масло, касторовый воск, церезин, озокерит, карнаубский воск, пчелиный воск, канделильский воск, полиметиленовый воск, полиэтиленовый воск и микрокристаллический воск. В одном варианте осуществления гидрированное масло представляет собой гидрированное соевое масло. В одном варианте осуществления гидрированное соевое масло почти, но не полностью, гидрировано. Степень гидрирования определяют количественно по йодному числу. Йодное число можно измерить методом ASTM D5554-95 (2006). В одном варианте осуществления йодное число используемого здесь гидрированного соевого масла имеет значение больше чем 0-20. В одном варианте йодное число составляет от 1 до 5. В другом варианте осуществления соевое масло является полностью гидрированным, имея йодное число 0. В другом варианте осуществления йодное число составляет до 20. В одном варианте осуществления количество гидрированного соевого масла составляет от 4 до 5% масс.

Жирное вещество представляет собой жирную кислоту/спирт с неразветвленным C₈-C₂₂ алифатическим хвостом (цепью), который является насыщенным или ненасыщенным. Гидрофобное свойство жирного вещества используют для улучшения диспергируемости.

Типы жирных веществ включают, но не ограничены этим, масла, жирные кислоты в кислотной форме и жирные спирты. Примеры жирного вещества включают, но не ограничены этим, косточковое пальмовое масло, стеариловый спирт и бегениловый спирт. Количество жирного вещества может быть любым требуемым количеством. Обычно количество составляет менее 8% масс. для минимизации эффекта уменьшения пены. В некоторых вариантах количество жирного вещества составляет от 0,01 до 8% масс. При том, что в мыльных брусках могут присутствовать остаточные жирные кислоты, количество жирной кислоты здесь равно количеству, которое сообщает структуре форму бруска мыла.

В некоторых вариантах осуществления связующее вещество содержит гидрированное соевое масло, в частности гидрированное соевое масло с йодным числом 1-5, и жирное вещество содержит косточковое пальмовое масло. Эта комбинация делает очищающий брусок более пластичным, снижая или ликвидируя растрескивания и снижая отслаивание от бруска.

Термин «чистящее средство» относится к мылу и/или ПАВ. Его используют для обозначения мыла самого по себе, ПАВ самого по себе или комбинации мыла и ПАВ. Количество чистящего средства в очищающем бруске составляет от 5 до 30% масс. В других вариантах осуществления количество чистящего средства составляет от 10 до 30% масс. или от 10 до 20% масс. В некоторых вариантах осуществления ПАВ присутствуют в количестве, которое больше количества мыла. В других вариантах осуществления количество мыла составляет менее 5, 4, 3, 2, 1, 0,5 или 0,1% масс. или мыло не присутствует.

Термин «мыло» относится к солям жирных кислот, которые обычно используют для получения брусков мыла. Мыло может представлять собой смесь 65-85% масс. C₁₆-C₁₈ и 15-35% масс. C₁₂-C₁₄ жирных кислот от общей массы мыла. В одном варианте осуществления смесь имеет соотношение 80/20. На всем протяжении описания ссылка на мыло 80/20 относится к этой смеси. C₁₆-C₁₈ можно получить из жира и C₁₂-C₁₄ можно получить из лауринового, косточкового пальмового или кокосового масла. Типичное мыло 80/20 содержит 68,8% масс. натриевого мыла, 30% масс. воды, 0,5% масс. глицерина, 0,5% масс. хлорида натрия и 0,2% масс. гидроксида натрия.

Мыльная стружка, пригодная здесь для цели данного изобретения, также включает, но не ограничена этим, хорошо известные соли щелочных металлов и алифатических (алканоевых или алкеноевых) кислот, имеющих алкильную цепь примерно с 8-22 атомами углерода, предпочтительно алкильную цепь примерно с 10-20 атомами углерода. Эти вещества можно описать как карбоксилаты щелочных металлов акриловых углеводородов, имеющих от примерно 12 до примерно 22 атомов углерода. В мыльной стружке также может присутствовать любое другое ПАВ, например ПАВ, упоминаемые в патенте США № 5139781 от столбца 5, строки 35, по столбец 11, строка 46. В некоторых вариантах осуществления количество мыла составляет от 8 до 20% масс.

Термин «ПАВ» касается любого анионного, неионного, катионогенного, амфотерного или цвиттерионного ПАВ. Общее количество ПАВ может быть равно любому требуемому количеству. В некоторых вариантах осуществления количество ПАВ в очищающем бруске составляет от 5 до 25% масс., от 8 до 25% масс., от 10 до 25% масс., от 10 до 20% масс., от 5 до 15% масс. или от 10 до 15% масс. Примеры анионных ПАВ включают, но не ограничены этим, алкил(C₆-C₂₂)-содержащие вещества, такие как алкилсульфаты, алкилсульфонаты, алкилбензолсульфонаты, лаурилсульфаты, сульфаты лауриловых эфиров, алкилфосфаты, сульфаты алкиловых эфиров, алкил альфа-олефинсульфонаты, алкилтаураты, алкилизетионаты (SCI), сульфонаты алкилглицериловых эфиров (AGES), сульфосукцинаты и т.п. Эти анионные ПАВ могут быть алкоксилированы, например этоксилированы, хотя алкоксилирование не является необходимым. Эти ПАВ в виде своих солей, содержащих натрий, калий, алкиламмоний или алканоламмоний, обычно имеют высокую растворимость в воде и могут обеспечить высокую пенообразующую очищающую способность. В некоторых вариантах осуществления примеры анионных ПАВ включают, но не ограничены этим, лауриловый эфир(лаурет)сульфат натрия (в среднем от 2 до 15 ЭО на моль, например, 2, 3, 4 или 5), кокоилизетионат натрия и кокоилметилизетионат натрия. Для стирки белья примеры анионных ПАВ включают, но не ограничены этим, алкилсульфаты, такие как соли лаурилсульфат натрия и алкилсульфат аммония, сульфаты алкилэтоксилатов, алкилбензолсульфонаты, такие как додецилбензолсульфонат, неионные ПАВ, полиэтоксилированые спирты, такие как C12-C13 спирт со средним содержанием этоксильных звеньев 6,5, амиды полигидрокси жирных кислот, такие как C12-C13 амид с N-связанным метилом или N-связанным восстановленным сахаром. Анионные ПАВ можно включать в любом требуемом количестве. В одном варианте осуществления анионные ПАВ присутствуют в количествах, приведенных выше для ПАВ.

Примеры цвиттерионных/амфотерных ПАВ включают, но не ограничены этим, производные алифатических вторичных и третичных аминов, в которых алифатический радикал может быть линейным или разветвленным и где один из алифатических заместителей содержит от примерно 8 до примерно 18 атомов углерода и один содержит анионную группу, повышающую растворимость в воде, например карбокси, сульфонат, сульфат, фосфат или фосфонат. Примеры таких соединений включают натрий 3-додециламинопропионат, натрий 3-додециламинопропансульфонат, N-алкилтаурины и N-(высший алкил)аспарагиновые кислоты. Можно использовать другие эквивалентные амфотерные ПАВ. Примеры амфотерных ПАВ включают, но не ограничены этим, ряд бетаинов, в том числе, например, (высший алкил)бетаины, такие как кокодиметилкарбоксиметилбетаин, лаурилдиметилкарбоксиметилбетаин, лаурилдиметил альфа-карбоксиэтилбетаин, цетилдиметилкарбоксиметилбетаин, лаурил бис-(2-гидроксиэтил)карбоксиметилбетаин, стеарил бис-(2-гидроксипропил)карбоксиметилбетаин, олеилдиметил гамма-карбоксипропилбетаин и лаурил бис-(2-гидроксипропил)альфа-карбоксиэтилбетаин, сульфобетаины, такие как кокодиметилсульфопропилбетаин, стеарилдиметилсульфопропилбетаин, амидобетаины, амидосульфобетаины и т.п. Бетаины, имеющие алкильную группу с длинной цепью, в частности коко, могут быть особенно полезны в качестве бетаинов, которые включают амидогруппы, такие как кокамидопропил- и кокоамидоэтилбетаины. В одном варианте осуществления цвиттерионное ПАВ содержит кокамидопропилбетаин. Цвиттерионные/амфотерные ПАВ можно включать в любом требуемом количестве. В одном варианте осуществления цвиттерионные/амфотерные ПАВ присутствуют в количествах, приведенных выше для ПАВ.

Примеры неионных ПАВ включают, но не ограничены этим, этоксилированые жирные спирты (например, серии от стеарет-2 до стеарет-100 от Croda Chemicals, Inc., продаваемые под торговой маркой Brij, такие как стеарет-2, стеарет-4, стеарет-10, стеарет-20 или стеарет-100), полисорбат 20, long chain алкилглюкозиды с длиной цепью, имеющие C₈-C₂₂ алкильные группы; моноэтаноламиды кокосовых жирных кислот, такие как кокамид MEA; диэтаноламиды кокосовых жирных кислот, этоксилаты жирных спиртов (алкилполиэтиленгликоли); алкилфенолполиэтиленгликоли; алкилмеркаптанполиэтиленгликоли; этоксилаты жирных аминов (алкиламинополиэтиленгликоли); этоксилаты жирных кислот (ацилполиэтиленгликоли); этоксилаты полипропиленгликоля (например Pluronic™ блок-сополимеры, доступные коммерчески от BASF); алкилоламиды жирных кислот (жирнокислотный амид-полиэтиленгликоли); амиды N-алкил-, N-алкоксиполигидроксижирных кислот; сложные эфиры сахарозы; сложные эфиры сорбита; простые эфиры полигликолей и их комбинации. Неионные ПАВ можно включать в любом требуемом количестве. В одном варианте осуществления неионные ПАВ присутствуют в количествах, приведенных выше для ПАВ.

Очищающие бруски могут содержать воду. В некоторых вариантах осуществления количество воды более 0 до 20% масс., до 15% масс., до 10% масс., от 5 до 20% масс. или от 5 до 15% масс., от 10 до 20% масс. или от 10 до 15% масс.

Очищающий брусок необязательно может содержать усилители пены. Примеры усилителей пены включают, но не ограничены этим, определенные амфотерные ПАВ, кокомоноэтаноламид (CMEA), кокоамидопропиламиноксид, цетилдиметиламин хлорид, дециламиноксид, лаурил/миристил амидопропиламиноксид, лаураминоксид, алкилдиметиламин N-оксид и миристаминоксид. В некоторых вариантах количество усилителя пенообразования составляет от 2 до 10% масс.

Очищающий брусок необязательно может содержать любые дополнительные материалы, которые добавляют к средству для индивидуального мытья или бруску для стирки белья. Примеры включают, но не ограничены этим, красящий агент, краситель, пигмент, отдушку, консервант, биоцид, антибактериальный агент, частицы эксфолианта/скраба и наполнитель.

Бруски можно получать традиционными технологическими способами. Сначала добавляют в миксер плавкие ингредиенты и плавят при 60-80°C (70°C, 160°F). Эту температуру поддерживают в процессе производства. Далее подмешивают в расплавленные ингредиенты тальк и другие нерастворимые твердые добавки. Затем вмешивают глину. Добавляют жидкие ПАВ, воду и другие жидкости при комнатной температуре и смешивают. Композицию удаляют из миксера и вальцуют 2-3 раза для полного смешения.

Материалы выбирают в таком составе, чтобы получить брусок, имеющий желательные уровни твердости, текстуры, пенообразования, расходования и/или отслаивания. Можно спроектировать брусок, имеющий равноценные или улучшенные свойства по сравнению с современными брусками.

Бруски тестируют на пенообразование посредством теста с мытьем рук. Экспертов инструктируют перекладывать брусок в руках 5 раз в 35-37°C водопроводной воде. Количество пены, генерируемой опытными образцами, сравнивают с пеной, получаемой при использовании стандартного бруска мыла Irish Spring™ с алоэ от Colgate-Palmolive Company.

Для определения скорости, с которой бруски мыла распадаются в воде, предлагается исследовать диспергируемость. Хотя потребители обычно не оставляют свои мыльные изделия полностью погруженными в воду, этот тест дает удобный способ качественной оценки, насколько хорошо брусок сохраняется единым целым во влажной среде. Один грамм образца помещают в сцинтилляционную пробирку с 9 г водопроводной воды. Пробирку оставляют нетронутой и определяют количество диспергированного материала, исследуя, сколько мыла остается через определенные интервалы времени. Опытные образцы тестируют параллельно со стандартным мылом бренда Palmolive™. Для образцов, которые захватывают много воды, увеличение размера непосредственно приписывают количеству диспергированного мыла.

Сухой брусок сначала взвешивают. Затем оператор вертит брусок в своих руках в течение 10 с под слабой струей 38°C водопроводной воды. Для гарантии постоянства мытье выполняет один оператор. Мытье повторяют всего три раза в день в течение трех дней. Каждый сеанс мытья длится десять секунд с 3-часовыми интервалами. Бруски хранят в мыльнице с дренажем, чтобы предотвратить формирование отслаивания (мокрая каша). По завершении каждого мытья брускам дают высохнуть в мыльницах и регистрируют массу после мытья. Затем получают скорость расходования, вычисляя разницу масс и откладывая на графике относительно количества сеансов мытья. Скорости расходования для брусков сравнивают со скоростью расходования бруска мыла Irish Spring Aloe.

Стадии увлажнения выполняют in vitro, применяя метод мытья свиной кожи. Образцы свиной кожи получают от Animal Technologies, Inc. Контроль и опытные образцы готовят в виде 5% масс./объем растворов в водопроводной воде. Полнослойную свиную кожу, промытую деионизованной водой и обезжиренную, помещают на 12-ячеечный предметный столик. Каждая круглая ячейка имеет диаметр 2 см, и свиную кожу используют со стороны дермы. После увлажнения посредством 250 мкл водопроводной воды вспенивают 100 мкл полученного промывочного раствора на образце свиной кожи площадью с ячейку в течение 30 сек. Пену ополаскивают 10 раз порциями водопроводной воды по 250 мкл. Затем свиную кожу оставляют сушиться на воздухе в комнате с регулируемой средой (23,9°C (75°F)/40% RH) в течение ночи (примерно 24 час). TEWL-измерения проводят при помощи измерителя трансэпидермальной потери воды DermaLab TEWL Meter (Dermalab, FL). Большая проводимость соответствует более высокому содержанию воды, следовательно, большему увлажнению.

В случае брусков, которые содержат глину и тальк, брусок осязается как более гладкий по сравнению с бруском, содержащим только глину. Также комбинация снижает величину остатка.

КОНКРЕТНЫЕ ВАРИАНТЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение описано дополнительно в следующих примерах. Примеры являются только иллюстративными и никоим образом не ограничивают объем изобретения, который описан и заявлен. В приведенных ниже примерах указанная масса основана на добавленной массе материала наряду с % активной.

Для оценок применяют следующие тесты.

Отслаивание рассчитывают как % потери массы бруска мыла после впитывания воды при комнатной температуре (примерно 23°C) в течение примерно 17 час.

Степень отслаивания рассчитывают как отслаивание исследуемого бруска, деленное на отслаивание бруска сравнения 85/15. Это дает возможность определить, насколько близко отслаивание исследуемого бруска к отслаиванию типичного бруска. Состав типичного бруска 85/15 приведен ниже.

Определяют расход, выдерживая брусок в течение 10 с в 38°C водопроводной воде при вращении бруска. Брусок возвращают в мыльницу с дренажными отверстиями для предотвращения формирования отслаивания. Его моют всего 20 раз по 10 сеансов мытья в день с 30-минутными перерывами между сеансами. После последнего мытья брусок оставляют сохнуть в течение ночи при комнатной температуре (примерно 23°C) в сухой мыльнице. Расход выражают в процентах потери массы.

Степень расходования рассчитывают как процент расхода исследуемого бруска, деленный на расход бруска сравнения 85/15. Это дает возможность сравнения, насколько близок расход исследуемого бруска к расходу типичного бруска.

Типичный брусок мыла 85/15 содержит примерно 78,5% масс. натриевого мыла, примерно 15,5% масс. воды, примерно 3,25% масс. глицерина, примерно 1% масс. хлорида натрия и меньшие количества красителя, отдушки и непрореагировавших реагентов и побочных продуктов процесса производства мыла. Соотношение 85/15 относится к общему процентному содержанию жирных кислот в мыле. Жирные кислоты обычно составляют: i) 85% масс. талловых жирных кислот и 15% масс. кокосовых жирных кислот, ii) 85% масс. талловых жирных кислот и 15% масс. пальмовых косточковых жирных кислот или iii) 92,5% масс. талловой жирной кислоты и 7,5% масс. лауриновой кислоты. Все эти мыла имеют одинаковое отслаивание и расход. Ниже их используют попеременно в качестве сравнительных образцов.

В приведенных далее примерах используют следующие материалы.

Глины
Bentonite Performance Minerals, LLC	National Standard 325 Mesh	бентонит
Bentonite Performance Minerals, LLC	National Premium WT	бентонит
Bentonite Performance Minerals, LLC	National Premium 325 Mesh WT	бентонит
Bentonite Performance Minerals, LLC	National Premium 325 Mesh	бентонит
KaMin Performance Minerals	KaMin™ 90	каолин
KaMin Performance Minerals	KaMin™ 90B	каолин
KaMin Performance Minerals	Polygloss™ 90	каолин
Feldspar Corp./Imerys National Ceramics	EPK Kaolin	каолин
Charles B. Chrystal Co., Inc.	Electros Kaolin	каолин
Charles B. Chrystal Co., Inc.	SIM 90 Kaolin USP	каолин
Charles B. Chrystal Co., Inc.	Lion Kaolin USP	каолин
Charles B. Chrystal Co., Inc.	Чистый белый каолин	каолин
Wyo-Ben	Big Horn CH 200	бентонит
Southern Clay Products, Inc.	SCP Bentonite H	бентонит
Southern Clay Products, Inc.	SCP Bentonite L	бентонит
Kaolin BASF	ASP 170 каолиновая глина	каолин
Kaolin BASF	ASP G90 каолиновая глина	каолин
Kaolin BASF	ASP G92 каолиновая глина	каолин
Imerys Performance Minerals	Rogers	каолин
Imerys Performance Minerals	Supreme	каолин
Imerys Performance Minerals	Allen G	каолин
Wufu Feishang Nonmetallic Materials	Бентонит 1	бентонит
Wufu Feishang Nonmetallic Materials	Бентонит 2	бентонит
Wufu Feishang Nonmetallic Materials	Неорганический желатин 1	бентонит
Wufu Feishang Nonmetallic Materials	Неорганический желатин 2	бентонит
American Art Глина Co.	Magic Mud™	формовочная глина

Адгезивы
NuSil Technologies	GRS-9623-30	Силиконовая смазка
Athena Environmental Sciences	MagiGlue™ Natural	Биополимерный адгезив
Eastman	AQ 38S	Сульфополиэфир
Eastman	AQ 55S	Сульфополиэфир
Celanese	Celvol™ 205	Поливиниловый спирт (PVOH) полимер

ПАВ/эмульгаторы
Stepan Co.	Nacconol 90G	Додецилбензолсульфонат (DDBS)
Cognis	Кокоамидопропилбетаин	(CAPB)
Cognis	Кокомоноэтаноламид	(CMEA)
Albright & Wilson	Лаурилсульфат натрия порошковый (SLS)
Croda Chemicals,Inc.	BRIJ-72™	(Стеарет-2)
Croda Chemicals,Inc.	BRIJ-78™	(Стеарет-20)

Разнообразные ингредиенты
JT Baker	Сульфат натрия (Na2SO4)
Cognis	Глицерин
Dow Chemical Co.	PEG 600
Penreco Peneteck Lt.	Минеральное масло
Strahl & Pitsch,Inc.	Пчелиный воск
Strahl & Pitsch,Inc.	Церезиновый воск
FMC Biopolymer	Каррагенановая смола
Cargill Co.	Кокосовое масло
Acme Hardesty	Пальмитиновая кислота
Dow Chemical Co.	POLYOX™ WSR-N 750 PEG-7M

Для получения брусков применяют следующие методики.

Опытные бруски мыла с глиной от Commercial Modeling Clay. Исходные опытные бруски с глиной получают из коммерчески доступных формовочных глин для исследования жизнеспособности предложенного изобретения. Методика следующая:

1. Вальцевать глину 2× до размягчения и образования более мелких частиц для более эффективного включения ингредиентов.

2. Добавить соответствующее рецепту количество талька и Na₂SO₄.

3. Добавить соответствующее рецепту количество глицерина.

4. Добавить соответствующее рецепту количество SLES.

5. Смешать вместе ингредиенты по рецепту при помощи шпателя, пока смесь визуально не станет однородной.

6. Вальцевать 2× смесь по рецепту для гомогенизации ингредиентов и получения более пластичной/однородной смеси.

7. Добавить соответствующее рецепту количество отдушки, перемешивая вручную при помощи шпателя, пока порция не станет визуально однородной.

8. Вальцевать загрузку 2× до полного включения отдушки.

9. Сформовать вручную пять брусков по ~110 г.

10. Завернуть бруски в бумажные полотенца и выдерживать в течение 24 час, давая возможность дополнительно отвердеть перед мытьем.

Препарат поливинилового спирта (Celvol™ 205) и сульфополиэфиров (AQ полимеров)

1. Добавить соответствующее рецепту количество сухого полимера к количеству DI воды по рецепту.

2. Нагреть раствор примерно до 70-80°C, применяя нагревательную плиту, и перемешать раствор при помощи мешалки до гомогенности раствора (не виден твердый полимер).

3. Внести в глину необходимое количество смеси.

Каолиновая глина с адгезивами

1. Отвесить в ступку соответствующее рецепту количество глины.

2. Добавить соответствующее рецепту количество Na₂SO₄ в ступку с глиной и хорошо перемешать (для типового препарата).

3. Добавить соответствующее рецепту количество адгезива в ступку с глиной. (Примечание: для PVOH и сульфополиэфиров это означает добавление соответствующего рецепту количества приготовленного жидкого раствора адгезива).

4. Добавить в ступку соответствующее рецепту количество DI воды (примечание: это касается только образцов на основе MagiGlue™).

5. Тщательно перемешать смесь в ступке до гомогенности, используя пестик.

6. Формовать тестообразную смесь руками в виде миниатюрного бруска.

7. Оставить полученные образцы сохнуть в течение 24 час до анализа.

Мыло с каолиновой глиной из каолина/адгезива/ПАВ

1. Добавить в большой (размером минимум 4 л) контейнер вместе глину, порошковые ПАВ (SLS, CMEA, DDBS), Polyox™ и/или MagiGlue™ согласно рецептуре.

2. Тщательно смешать порошки вместе, добросовестно встряхивая контейнер с образованием вихря (имитируя промышленный порошковый миксер) в течение примерно 3-5 мин, получая сухую смесь.

3. Приготовить раствор адгезива AQ 38S из указанного выше.

4. Смешать (при помощи погружной мешалки) глицерин с DI водой (для образцов на основе MagiGlue™) или раствором адгезива (для образцов на основе AQ 38S) в соотношениях, заданных рецептом, с получением жидкой смеси.

5. Добавить соответствующее рецепту количество CAPB к жидкой смеси и тщательно перемешать, применяя погружную мешалку.

6. Добавить соответствующее рецепту количество сухой смеси в большой контейнер для смешивания и медленно вылить жидкую смесь в сухую смесь при перемешивании погружной мешалкой.

7. Получив тестообразную композицию, пропустить смесь через 3-вальцовую мельницу по меньшей мере 5-7 раз или до гомогенности.

8. Прессовать смесь в виде бруска мыла, применяя штамповочный пресс для мыла.

9. Оставить образцы открытыми в вытяжном шкафу для сушки при комнатной температуре на 1 неделю.

Когда глина и жидкость смешаны, результирующая смесь походит на тестообразную смесь, аналогичную смеси муки с водой. Так как желательно избежать излишнего добавления воды к продукту, в глину добавляют минимальное количество воды, необходимое для облегчения образования дисперсии адгезива и жидких компонентов препарата. Это создает трудность для тщательной гомогенизации смеси на стендовом оборудовании. Таким образом, применяют стендовую 3-вальцовую мельницу.

Информация о составе сырья для образцов в предварительном скрининге адгезивов
Образец	1	2	3	4	5
Ингредиент	% масс.	% масс.	% масс.	% масс.	% масс.
Electros каолин	70	70	70	70	70
DI вода	20	25	25	25	0
MagiGlue™	10	0	0	0	0
AQ38S	0	5	0	0	0
AQ55S	0	0	5	0	0
Celvol™ 205	0	0	0	5	0
GRS-9623-30	0	0	0	0	30
Всего	100	100	100	100	100

Информация о составе сырья для образцов в исследовании концентрации адгезива
Образец	6	7	8	9	10	11
	% масс.	% масс.	% масс.	% масс.	% масс.	% масс.
Electros каолин	75	75	75	75	75	75
DI вода	22,5	12,5	24	20	24	20
MagiGlue™	2,5	12,5	0	0	0	0
AQ38S	0	0	1	5	0	0
Celvol™ 205	0	0	0	0	1	5
Всего	100	100	100	100	100	100

Информация о составе сырья для опытных образцов мыла на основе каолина
Образец #	12	13	14
	% масс.	% масс.	% масс.
Polygloss™ 90	65	60	60
Nacconol™ 90G (додецилбензолсульфонат, DDBS)	2,53	2,85	2,85
Кокоамидопропилбетаин (CAPB)	0,67	0,75	0,75
Кокомоноэтаноламид (CMEA)	3,1	3,6	3,6
SLS порошок	3,2	7,3	7,3
POLYOXTM WSR-N 750	0,5	0,5	0,5
Глицерин	5	5	5
MagiGlue™	0	0	5
Eastman AQ38S	3	3	0
DI вода	17	17	15
Всего	100	100	100

Информация о составе сырья для добавления образцов воска и/или жирных кислот
Образец	15	16	17
Ингредиент	% масс.	% масс.	% масс.
PolyglossTM 90	65	65	55
SLS	10	10	12
Глицерин	3	0	3
DI вода	2,5	2,5	12
AQ38S	12	15	3
Пчелиный воск	5	5	4,05
Кокосовое масло	0	0	4,13
Пальмитиновая кислота	0	0	4,12
Стеарет-2	1,7	1,7	1,8
Стеарет-20	0,8	0,8	0,9
Всего	100	100	100

Информация о составе сырья для использования PVOH в композиции
Образец	18	19
Ингредиент	% масс.	% масс.
Polygloss™ 90	60	60
SLS	10,75	11,25
Глицерин	3	3
Na2SO4	1,25	0,75
A038S	0	3,75
Celvol™ 205	6,25	2,5
DI вода	18,75	18,75
Всего	100	100

Информация о составе сырья для использования альтернативных увлажнителей в композиции
Образец	20	21	22
Ингредиент	% масс.	% масс.	% масс.
Polygloss™ 90	60	60	60
SLS	10,75	10,75	10,75
Na2SO4	1,25	1,25	1,25
Celvol™ 205	7	6,25	6,25
DI вода	21	18,75	18,75
Минеральное масло	0	3	0
PEG 600	0	0	3
Всего	100	20	100

Исходные опытные бруски мыла с глиной получают из коммерчески доступных формовочных глин. Формовочная глина содержит примерно 50% глины дополнительно к воску и пластификаторам. Так как эти последние ингредиенты не являются необходимыми для составов мыльных брусков, большинство из препаратов, представленных авторами настоящего изобретения, получают, используя чистую глину. При получении образцов мыла с формовочной глиной были сделаны следующие наблюдения.

Коммерчески закупленную формовочную глину используют без модификации для получения опытных брусков PI-PXVIII, однако из-за высокого уровня влажности глины (например, 20-22%) результирующие бруски являются очень липкими и мягкими. Рассчитанный уровень влажности в этих первых брусках составляет 16-18%, что намного больше уровня влажности традиционного бруска мыла 10-12%. Требуется несколько дней сушки перед тем, как можно будет оценить эти опытные бруски.

Следующие препараты, опытные образцы PXIX-PXXI, получают из предварительно высушенной формовочной глины. Если эту порошковую глину объединяют с глицерином, тальком, ПАВ и Polyox™, твердость результирующего бруска сравнима с типичным бруском мыла, имеющим 10-12% уровни влажности.

Многократные вальцевания объединенных сырых материалов (амальгаматорная смесь) помогают пластифицировать мыльную массу.

В результате дополнительных вальцеваний (2-3) после добавления отдушки получ