Способ получения тримеллитового ангидр110 '^^^^«^о-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

253048

Ооюа Советокиа

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 14

Заявлено 25.Ч!.1968 (¹ 1247307/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет комитет по долам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.585.07(088.8) Опчбликовано 30.1Х.1969. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 24.11.1970

Авторы изобретения Е. И. Атаназевич, К, В. Прокофьев, В. Л. Казанский и Б. В. Суворов

Заявители Куйбышевский филиал Башкирского научно-исследовательск о

Изобретение относится к способу получения ангидридов многоосновных ароматических кислот, в частности тримеллитового dHгидрида, который является исходным при получении термостойких пластмасс, волокон и водорастворимых алкидных смол.

Известен способ получения тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании, например, при 95 — 115 С, в среде о-ксилола или триметилбензола с последующей промывкой полученных кристаллов продукта б ензолом.

При этом получают тримеллитовый ангидрид с выходом до 88%.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта до 95 — 98% и степень чистоты до 99,1%, уменьшить потери тримеллитового ангидрида и упростить процесс.

Этот способ заключается в дегидратации тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при температуре 110 — 130 С в среде ледяной уксусной кислоты. Выделение продукта осуществляют известными приемами, Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и воронкой для подачи уксусного ангидрида, загружают 100 г тримеллитовой кислоты с кислотным числом 798,5 и содержанием азота 0,068% и 54,4 мл ледяной уксусной кислоты (молярное соотношение тримеллитовой и уксусной кислот 1:2).

Смесь нагревают до 118 — 125 С при атмо5 сферном давлении и к ней непрерывно подают в течение 20 — 30 мин 71,8 мл уксусного ангидрида (молярное соотношение тримеллитовой кислоты и уксусного ангидрида 1: 1,6) до получения прозрачного раствора. 3 атем

10 выдерживают еще 1 час, после чего охлаждают до комнатной температуры, выпавшие кристаллы тримеллитового ангидрида отфильтровывают, промывают 200 мл бензола и сушат при 60 С в течение 3 — 4 час.

1S Выход целевого продукта составляет 98%; т. пл. 162 †1 С; кислотное число 875 мг

КОН/г.

Найдено, вес. %: С 56,56; Н 2,32; азот отсутствует. Степень чистоты 99,1%.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, из 60,78 г тримеллитовой кислоты с применением уксусной кислоты (прои их соотношении 1; 1) получают 52,9 г (95,2% от

25 теоретического) тримеллитового ангидрида с кислотным числом 874,6,мг КОН/г; т. пл.

162 †1 С.

Найдено, вес. %: С 56,8; Н 2,09; азот отсутствует.

253048

Предмет изобретейия

Составитель Т. Лавриненко

Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Васильева

Редактор А. Петрова

Заказ 330, 15 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета Ilo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7Ê-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова. 2

Способ получения тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании в среде растворителя с последующей промывкой обф разующихся крйсталлов продукта бензолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, в качестве растворителя используют ледяную уксусную кислоту и процесс ведут при температуре 110 †1 С.