Патент ссср 253057
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАЙИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
253657
Союз Советскик
Сониалистическит
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.XII.1967 (№ 1202380/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.IX.1969. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 26.II.1970
Кл. 12о, 23/03
МПК С 07с
УДК 547.352.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
СЕСОВзщя
ПА1 ЕНТБ0
ТЕХНИ 1ЕС1Дд
Авторы изобретения
М. М. Кремлев и С. И. Злотченко
Заявитель
Днепропетровский химико-технологический институт, I
Б11Б„4И0трь/1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛИМИНО-I,2,4ТРИМЕТИЛБЕНЗОЛА
Изобретение относится к получению нового соединения класса N-аренсульфонилальдиминов, которое является реакционноспособным и может служить для синтеза других органических соединений.
Известен способ получения бензолсульфонилиминоксилолов взаимодействием избыгка ксилола с бензолсульфодихлорамидом и щелочной солью бензолсульфамида.
Предлагаемый способ получения 1-бензолсульфонилимино-1,2,4-триметилбензола состоит в том, что псевдокумол подвергают взаимодействию с щелочной солью бензолсульфамида и бензолсульфодихлорамидом в среде инертного растворителя, например хлорбензола с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.
Пр и м ер 1. В колбу., снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 27 г (0,15 моль) натриевой соли бензолсульфамида, 9 г (0,075 моль) псевдокумола и 70 мл хлорбензола. Реакционную массу нагревают до 100 — 110 С, и из капелыюй воронки в течение 0,5 час приливают раствор
17 г (0,075 моль) бензолсульфодихлорамида в
40 мл хлорбензола.
Реакция заканчивается после того как содержимое колбы перестает давать положительную реакцию на активный хлор по йодкрахмальной бумажке. Время реакции 1,5 час.
Реакционную массу охлаждают, и фильтрованием отделяют бензолсульфамид и хлористый натрий.
Из фильтрата в небольшом вакууме отгопя5 ют хлорбензол и непрореагировавший псевдокумол. Остаток представляет собой 1-бензолсульфонилимино-1,2,4-триметилбензол с мол. в.
273,3.
Выход 76% (от теории).
10 Пример 2. Опыт выполняют по примеру1
Берут 15,9 г (0,09 моль) натриевой соли бснзолсульфамида, 5,5 г (0,45»поль) псевдокумола, 9,5 г (0,043 моль) бензолсульфоди1s хлорамида и 70 лтл хлорбензола.
Получают 1-бензолсульфонилпмино-1,2,4трпметилбензол с мол. в. 273.
Выход 78 /о (от теории).
Найдено, %: N 4,88. го С„-НтвХО,Ь.
Вычислено, %: N 5,13.
Предмет изобретения
Способ получения 1-бензолсульфонилим и но25 1,2,4-триметилбензола, отличающийся тем, что псевдокумол подвергают взаимодействию с щелочной солью бензолсульфамида и бензолсульфодихлорампдом в среде инертного растворителя, например хлорбензола, с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.