Способ получения 2,4'-дипиридила

Способ получения 2,4'-дипиридила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

253066

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 14.Х.1968 (№ 1277684/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.1Х.1969. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 24.П.1970!

ЧПК С 07d

УДК 547.828.07(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения О. С. Отрощенко, М. Гошаев, А. С. Садыков и Н. В. Кузнецова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4 -ДИПИРИДИЛА

Йзвестен способ получения 2,4 -дипиридила, заключающийся в том, что хинолин обрабатывают азотной кислотой, образовавшийся нитрохинолин восстанавливают до аминохинолина, который конденсируют с третичным спиртом. Полученное при этом соединение окисляюг перма нганатом,калия и декарбоксилируют, Выход продукта невысок.

Для упрощения процесса, предлагается

2-бромпиридин подвертать взаимодействию с

4-хлорпиридином в присутствии поропакообразной меди в среде органического растворителя, например нитробензола, при температуре 170 — 180 С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 14 — 20%.

Процесс прост в осуществлении и протекает в одну стадию.

Пример. В трехгорлую колбу ic холодильником, мешалкой и термометром помещают

30 г свежеосажденного и активированного медного порошка, 5,7 г 4-хлорпиридина, 16 г

2-бромпиридина и 50 мл нитробензола. Смесь нагревают при 170 — 180 С в течение 15 час.

Затем реакционную смесь подкисляют соляной кислотой и перегоняют с водяным паром для удаления нитробензола. Остаток отфильтровывают, кислый раствор медленно подщелачивают поташом до рН 4 — 4,5, добавляют некоторый избыток сульфата (11) железа и экстрагируют бензолом. Бензол отгоняют, остаток растворяют в горячей воде.

При стоянии выпадают кристаллы 4,4 -дипиридила (выход 20 — 25%). Т. пл.,72 — 74 С;

5 после смешения пробы с чистым образцом . 4,4 -дипиридила т. пл. 72 — 73 С.

Ра створ, оставшийся после отделения 4,4 дипиридила, экстрагируют бензолом; бензол отгоняюг, остаток растворяют в спирте; при10 бавляют пикриновую кислоту. Выпавший пикрат 2,4 -дипиридила отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из спирта.

Выход 14 — 20%. Т. пл. 213 — 214 С.

Для получения 2,4 -дипи ридила из пикрата

15 последний разлагают соляной кислотой, удаляют пикриновую кислоту нитробензолом, подщелачивают и экстрагируют эфиром. Т. пл. полу ченного 2,4 -дипиридила 58 — 60 С.

Раствор 2,2 -дипиридила, оставшийся после

20 удаления 2,4 - и 4,4 -дипиридилов, подщелачивают едким напром до рН 10 и,перегоняют с водяным паром. Дистиллат HBcbIIIIают поваренной солью и эистрагируют. Выход 2,2 дипиридила 40 — 45%. Т. пл. 66 — 68 С; после

25 смешения пробы с чистым образцом 2,2 -диппридила т. пл. 66 — 67 С.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4 -дипиридила, отли30 чаюитийсл тем, что, с целью упрощения про283066

Составитель 14. Бочарова

Редактор С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректоры: L . Ласточкина и В. Петрова

Заказ 334/4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 цеоса, 2-бромпиридин подвергают взаимодействию с 4-хлорпириди ном в при сутствии лорошкообразной меди в среде органического растворителя, например ниэробензола, при температуре 170 — 180 С с последующим выделением целевого,продукта известным способом.